一种高保真非均质砾岩人造岩心及其制作方法与流程

1.本发明属于人造岩心领域，涉及一种高保真非均质砾岩人造岩心及其制作方法。


背景技术：

2.在油气田开发的实验验研究中需要用到大量的岩心进行地层渗流模拟实验，研究油藏开采过程中的地层动态变化、采油介质变化、采油机理、储层伤害机理以及评价开发效果等，但砾岩储层因砾石颗粒大小混杂、非均质性极强、储层物性差等原因使得其对应的人造砾岩岩心不好制作，孔隙结构不好把握，在实验中难以到可靠的结果。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高保真非均质砾岩人造岩心及其制作方法，使制作的人造岩心更加接近天然岩心，从而提高室内模拟实验的准确度。
4.为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
5.一种高保真非均质砾岩人造岩心制作方法，包括以下步骤：
6.s1，将不同粒级本地风沉砂、本地河床砂和石英粉混合形成混合砂，向混合砂中添加对应地层的地层水，搅拌均匀，地层水质量为混合砂质量的2-15％；
7.s2，将稀释剂、环氧树脂、塑化剂和固化剂混合均匀制成胶结剂；环氧树脂质量为混合砂质量的4-12％，塑化剂质量为环氧树脂质量的6-17％，固化剂质量为环氧树脂质量的5-15％，稀释剂质量为环氧树脂质量的15-65％；
8.s3，将胶结剂加入混合砂中，搅拌均匀后放置在模具中压制，然后成型得到人造岩心。
9.优选的，混合砂的粒级划分为七个等级，分别为：5-2mm、2-1mm、1-0.5mm、0.5-0.25mm、0.25-0.125mm、0.125-0.063mm和小于0.063mm。
10.进一步，本地河床砂为5-2mm、2-1mm和1-0.5mm粒级；本地风沉砂为0.5-0.25mm、0.25-0.125mm和0.125-0.063mm粒级；石英粉为小于0.063mm粒级。
11.优选的，塑化剂的制备过程为：将二酚基丙烷与环氧丙烷在质量比为(38-62):(30-55)，反应温度为100-110℃，反应时间为1.5-3.5h，加入催化剂的条件下制得xjkf-201，催化剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚，催化剂的质量为二酚基丙烷与环氧丙烷总质量的0.8-1.7％，将xjkf-201与邻苯二甲酸二丁酯按照质量比(0.5-0.8):(1.0-1.6)混合得到塑化剂。
12.优选的，固化剂的制备过程为：将乙二醇二缩水甘油醚和3，4-二甲氧基苯胺以质量比(2-3.5):(0.7-1.5)在反应温度为55-75℃的条件下，反应2.5-4h后与环氧ab胶以(0.8-1.3):(2-3)的质量比配置得到固化剂。
13.优选的，稀释剂采用无水乙醇。
14.优选的，制备胶结剂加入环氧树脂前，将环氧树脂提前1-2h进行预热，预热温度为60-80℃。
15.优选的，s3中，压制压力为15mpa，压制时间为15min。
16.优选的，s3中，将胶结剂加入混合砂中，搅拌均匀后放置在模具中的时间小于1h。
17.一种高保真非均质砾岩人造岩心，所述人造岩心由混合砂、稀释剂、环氧树脂、塑化剂和固化剂制成；混合砂包括本地风沉砂、本地河床砂和石英粉；环氧树脂质量为混合砂质量的4-12％，塑化剂质量为环氧树脂质量的6-17％，固化剂质量为环氧树脂质量的5-15％，稀释剂质量为环氧树脂质量的15-65％。
18.与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
19.本发明制作的人造岩心采用的河床砂和风尘沙取自对应井区附近，使用的地层水为对应井根据水分析资料配置的模拟地层水，使制作的人造岩心能更真实的模拟砾岩岩心非均质的孔隙结构，能更精确得模拟岩心的渗透率、敏感性、润湿性，使制作的人造岩心更加接近天然岩心，从而提高室内模拟实验的准确度。
20.进一步，采用的复配塑化剂增韧效果好，使制作出的人造岩心在压缩强度、剪切强度方面优于市面上常用的塑化剂，如邻苯二甲酸二辛酯和t60等。
21.进一步，本发明采用的复配固化剂制作出的人造岩心在拉伸强度、拉伸模量方面优于市面上常用的固化剂，如乙二胺、固化剂593等。
附图说明
22.图1为本发明的制备出的人造岩心示意图；
23.图2为本发明的某井区第一种天然岩心的压汞曲线图；
24.图3为本发明的某井区第二种天然岩心的压汞曲线图；
25.图4为本发明的第一种天然岩心对应的人造岩心的进贡饱和度曲线图；
26.图5为本发明的第一种天然岩心对应的人造岩心的孔径分布范围图；
27.图6为本发明的第二种天然岩心对应的人造岩心的进贡饱和度曲线图；
28.图7为本发明的第二种天然岩心对应的人造岩心的孔径分布范围图；
29.图8为本发明的人造岩心润湿性模拟(亲水)图1；
30.图9为本发明的人造岩心润湿性模拟(亲水)图2；
31.图10为本发明的人造岩心润湿性模拟(中性)图1；
32.图11为本发明的人造岩心润湿性模拟(中性)图2；
33.图12为本发明的人造岩心润湿性模拟(亲油)图。
具体实施方式
34.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
36.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具
体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
37.本发明所述高保真非均质砾岩人造岩心制作方法，制备及实验所用仪器设备如下：
38.压力机：压力为0mpa-25 mpa，精度
±
0.01mpa。
39.岩心制作模具：尺寸为38cm
×
32cm
×
24cm。
40.恒温箱：最高工作温度不小于200℃，精度
±
1℃。内腔尺寸不小于50cm
×
50cm
×
40cm。
41.恒温水浴：最高工作温度不小于100℃，精度
±
1℃。
42.气体渗透率测定装置：测定范围为5
×
10-3
μm
2-5000
×
10-3
μm2，压力精度
±
0.01mpa。
43.震击式标准振筛机：震击次数不小于147次/min。
44.电子天平：分度值0.01g。
45.烧杯：5000ml玻璃烧杯若干，精度值1ml。
46.实验准备过程：
47.风尘砂和河床砂按照q/sy xj 0195—2018中第4章规定进行粒级筛选，根据研究区储层的粒度分布统计情况，确定混合砂的粒度配比。
48.不同粒级的风尘砂和河床砂用量根据总重量及的粒度配比、岩心制作模具尺寸确定。
49.分析所需研究的天然岩心的矿物组成以及质量百分比，用压汞法获取其孔喉结构相关数据，采用激光粒度分析法及薄片分析法分析岩心中矿物的粒径范围，用压差流量法测得对应的渗透率数据，用接触角法测得润湿性数据，采用敏感性实验获取敏感性数据。
50.根据以上获取的天然岩心的各项数据，准备好对应比例不同粒级的油田区域的风尘砂、河床砂、石英粉、环氧树脂、塑化剂、固化剂、稀释剂。
51.以下“用量”均为“质量用量”。
52.环氧树脂用量：
53.根据混合砂用量，结合储层润湿性、水驱效率，确定环氧树脂用量。环氧树脂用量范围为混合砂总量的4-12％。
54.塑化剂及用量：
55.以2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚为催化剂，将二酚基丙烷与环氧丙烷在质量比为(38-62):(30-55)，反应温度(105
±
5)℃，反应时间(1.5h-3.5h)，加入催化剂量为总质量的(0.8-1.7％)的条件下合成，制得塑化剂命名为xjkf-201，将其与邻苯二甲酸二丁酯按照质量比(0.5-0.8):(1.0-1.6)复配成本发明中的塑化剂。
56.xjkf-201与其他增韧剂比较如表1所示。
57.表1 xjkf-201与其他增韧剂比较
[0058][0059]
根据环氧树脂用量、人造岩心固化后胶结强度、韧性大小，调整塑化剂的用量，塑化剂用量范围为环氧树脂用量的6-17％。
[0060]
固化剂用量：
[0061]
将乙二醇二缩水甘油醚和3，4-二甲氧基苯胺以质量比(2-3.5):(0.7-1.5)在反应温度(55-75℃)，反应2.5-4h后与环氧ab胶以(0.8-1.3):(2-3)的质量比配置成本发明用固化剂，命名为khah。
[0062]
khah与其他固化剂比较如表2所示。
[0063]
表2 khah与其他固化剂比较
[0064][0065]
固化剂的用量范围为环氧树脂用量的5-15％。
[0066]
稀释剂采用无水乙醇，稀释剂的用量范围为环氧树脂用量的15-65％。
[0067]
地层水用量范围为混合砂用量的2-15％。
[0068]
人造岩心的制作步骤为：
[0069]
步骤一：将不同粒级本地风沉砂、河床砂和石英粉充分混合，并加入一定量对应地层的地层水进行润湿，搅拌均匀。
[0070]
混合砂的粒级划分为七个等级，分别为：5-2mm、2-1mm、1-0.5mm、0.5-0.25mm、0.25-0.125mm、0.125-0.063mm和小于0.063mm。
[0071]
本地河床砂为5-2mm、2-1mm和1-0.5mm粒级；本地风沉砂为0.5-0.25mm、0.25-0.125mm和0.125-0.063mm粒级；石英粉为小于0.063mm粒级。
[0072]
步骤二：将环氧树脂提前1-2h放入恒温水浴预热，预热温度为60-80℃，依次称取稀释剂、环氧树脂、塑化剂、固化剂，加入玻璃烧杯中，充分搅拌均匀制成胶结剂。
[0073]
步骤三：将步骤二中配制好的胶结剂缓慢加入步骤一中混合好的砂体中，充分搅拌均匀后分3次-6次均匀填充在制作模具中。
[0074]
步骤四：将步骤三岩心模具放置于压力机下，启动压力机，缓慢升压至15mpa后，压制15min后缓慢卸压。
[0075]
步骤五：将压制完成的人造岩心在常温下放置10-24h，然后拆开制作模具，取出人造岩心。
[0076]
步骤六：根据实验需求，钻成直径为2.50cm、3.80cm不同长度的岩心。
[0077]
如果需要进行研究人造岩心的敏感性，则在步骤三中，根据实验研究所需加入天然岩心岩屑，天然岩心岩屑的质量为混合砂质量的1-5％。
[0078]
制备过程中：
[0079]
胶结剂加入混合砂后应迅速充分搅拌，避免时间间隔过久胶结剂固化而出现结块现象。
[0080]
胶结剂与混合砂混合均匀至将其填充到制作模具的过程需控制在1h之内，避免时间过长混合砂表面固化。
[0081]
钻好的人造岩心应烘干至恒重为止，烘干时间不低于4h。
[0082]
岩心保存时应保持干燥，通风，以防止岩心结构发生变化。
[0083]
如图1所示，通过上述方法制备得到的人造岩心由混合砂、稀释剂、环氧树脂、塑化剂和固化剂制成；混合砂包括本地风沉砂、本地河床砂和石英粉；环氧树脂质量为混合砂质量的4-12％，塑化剂质量为环氧树脂质量的6-17％，固化剂质量为环氧树脂质量的5-15％，稀释剂质量为环氧树脂质量的15-65％。
[0084]
模拟渗透率的人造岩心的混合砂粒度配比,如下表4所示：
[0085]
表4渗透率对应混合砂的粒度配比表(示例)
[0086][0087][0088]
实施例一：
[0089]
本实施提供了一种实验用高保真非均质砾岩人造岩心制作方法，步骤如下：
[0090]
步骤一：对天然岩心某井区的颗粒粒径分析，得到其颗粒粒径含量统计表，如下表5所示：
[0091]
表5某井区岩心颗粒粒径统计表
[0092][0093]
根据分析获得的颗粒粒径含量，提前准备好不同粒级的混合砂进行充分混合，得到混合砂，并加入混合砂质量的10％的对应地层的地层水进行润湿，搅拌均匀。
[0094]
步骤二：将在预热温度为60℃，提前1.5h预热的相对于混合砂总质量5％的环氧树脂，与相对于环氧树脂体积的45％的稀释剂、8％塑化剂和9％固化剂，加入5000ml玻璃烧杯，充分搅拌均匀制成胶结剂。
[0095]
步骤三：将步骤二中配制好的胶结剂、混合砂和天然岩心岩屑充分搅拌混合，使其均匀，分3次均匀填充在制作模具中。天然岩心岩屑的质量为混合砂质量的3％。
[0096]
步骤四：将步骤三岩心模具放置于压力机下，启动压力机，缓慢升压至15mpa后，压制15min后缓慢卸压。
[0097]
步骤五：将压制完成的人造岩心在常温下放置24h，然后拆开制作模具，取出人造岩心。
[0098]
步骤六：根据实验需求，钻成直径为2.50cm、3.80cm不同长度的岩心。
[0099]
实施例二：
[0100]
与实施例一不同的地方在于：
[0101]
将在预热温度为80℃，提前2h预热的相对于混合砂总质量10％的环氧树脂与相对于环氧树脂体积的25％的稀释剂15％塑化剂、6％固化剂，加入5000ml玻璃烧杯，充分搅拌均匀制成胶结剂。
[0102]
实施例三：
[0103]
与实施例一不同的地方在于：
[0104]
步骤一：加入地层水为混合砂质量的15％。
[0105]
步骤二：将提前2h预热的相对于混合砂总质量12％的环氧树脂，与相对于环氧树脂体积的25％的稀释剂、17％塑化剂和5％固化剂，加入5000ml玻璃烧杯，充分搅拌均匀制成胶结剂。
[0106]
步骤三：将步骤二中配制好的胶结剂与混合砂中充分搅拌混合，使其均匀，分5次均匀填充在制作模具中。天然岩心岩屑的质量为混合砂质量的1％。
[0107]
步骤五：将压制完成的人造岩心在常温下放置10h，然后拆开制作模具，取出人造岩心。
[0108]
实施例四：
[0109]
与实施例一不同的地方在于：
[0110]
步骤一：加入地层水为混合砂质量的2％。
[0111]
步骤二：将在预热温度为70℃，提前1h预热的相对于混合砂总质量4％的环氧树脂，与相对于环氧树脂体积的70％的稀释剂、6％塑化剂和15％固化剂，加入5000ml玻璃烧杯，充分搅拌均匀制成胶结剂。
[0112]
步骤三：将步骤二中配制好的胶结剂与混合砂中充分搅拌混合，使其均匀，分6次
均匀填充在制作模具中。天然岩心岩屑的质量为混合砂质量的5％。
[0113]
步骤五：将压制完成的人造岩心在常温下放置10h，然后拆开制作模具，取出人造岩心。
[0114]
渗透率模拟实例一：
[0115]
对实施例井区的两块天然岩心的渗透率进行模拟，天然岩心1的渗透率：239md，天然岩心2的渗透率：83.6md，对应制造出来的人造岩心检测结果表6和表7所示
[0116]
表6模拟井区天然岩心数据检测表
[0117][0118]
表7模拟井区天然岩心数据检测表
[0119][0120]
渗透率模拟实例2：
[0121]
对某井区位于1161.56m处的天然岩心的渗透率进行模拟，天然岩心的渗透率为100md，实施例二中对应模拟的人造岩心的渗透率为97md，符合率97％。
[0122]
如图2和图3所示，第一种和第二种天然岩心孔径分布宽，且为双峰分布特征，退汞效率分别为27.12％和22.87％。如图4-7所示，对应的人造岩心孔径分布宽，同为双峰分布特征，退汞效率分别为29.72％和19.43％。汞效率符合率分别为91.3％和85.0％。
[0123]
人造岩心应用的主要参数为渗透率和孔隙结构，可根据实验需求对岩石润湿性等进行模拟，人造岩心润湿性模拟结果如图8-12所示，润湿性结果符合率为94.6％。
[0124]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实
体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0125]
应该理解，以上描述是为了进行图示说明而不是为了进行限制。通过阅读上述描述，在所提供的示例之外的许多实施例和许多应用对本领域技术人员来说都将是显而易见的。因此，本教导的范围不应该参照上述描述来确定，而是应该参照前述权利要求以及这些权利要求所拥有的等价物的全部范围来确定。出于全面之目的，所有文章和参考包括专利申请和公告的公开都通过参考结合在本文中。在前述权利要求中省略这里公开的主题的任何方面并不是为了放弃该主体内容，也不应该认为申请人没有将该主题考虑为所公开的发明主题的一部分。