电波吸收体及电波吸收性组合物的制作方法

1.本发明涉及一种电波吸收体及电波吸收性组合物。


背景技术：

2.作为电波吸收体，已知有作为电波吸收材料包含磁性粉体的电波吸收体。并且，作为包含磁性粉体的电波吸收体，可以举出混合有磁性粉体和粘合剂的电波吸收体(参考专利文献1)。
3.以往技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：日本专利第4674380号


技术实现要素：

6.发明要解决的技术课题
7.近年来，作为使用电波的电子设备，用于通过收发电波来识别对象物的雷达受到关注。例如，车载用雷达通过发送电波并接收已发送的电波由对象物(行人、车辆等)反射的电波，能够识别对象物的存在、与对象物的距离等。为了防止与对象物的碰撞，汽车的自动驾驶控制系统根据雷达识别对象物的结果，根据需要自动刹车以停止汽车，或者能够自动控制速度以保持与对象物的距离。
8.如上所述，为了提高根据雷达所识别的结果进行各种控制的系统的可靠性，期望提高雷达的性能。因此，近年来，已经开始研究在雷达的电波收发单元的正面侧(从外部入射的电波的入射侧)设置电波吸收体来提高识别精度。
9.鉴于以上，本发明的一方式的目的在于，提供一种能够有助于提高雷达的识别精度的电波吸收体。
10.用于解决技术课题的手段
11.本发明的一方式涉及一种电波吸收体，其包含磁性粉体及粘合剂，其中，
12.上述磁性粉体为饱和磁化σs与通过x射线衍射分析求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的比率(σs/β)为240emu
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g-1
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以上的六方晶铁氧体的粉体。
13.并且，本发明的一方式涉及一种电波吸收性组合物，其包含磁性粉体及粘合剂，其中，
14.上述磁性粉体为饱和磁化σs与通过x射线衍射分析求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的比率(σs/β)为240emu
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degree-1
以上的六方晶铁氧体的粉体。
15.在一方式中，上述电波吸收体可以为将上述电波吸收性组合物成型而成的成型品。
16.在一方式中，上述六方晶铁氧体可以为取代型六方晶铁氧体。
17.在一方式中，上述取代型六方晶铁氧体能够具有由下述式1表示的组成。
18.式1：a1fe
(12-x)
al
xo19
19.式1中，a1表示选自包括sr、ba、ca及pb的组中的1种以上的原子，x满足1.50≤x≤8.00。
20.在一方式中，上述比率(σs/β)可以为240emu
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以上且310emu
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以下。
21.在一方式中，上述比率(σs/β)可以为245emu
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以上且310emu
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以下。
22.在一方式中，上述六方晶铁氧体可以为具有由下述式2表示的组成的取代型六方晶铁氧体。
23.式2：a2fe
(12-y)
alyo
19
24.式2中，a2表示选自包括sr、ba、ca及pb的组中的1种以上的原子，y满足0.5≤y＜1.5。
25.在一方式中，式2中，y能够满足0.8≤y≤1.2。
26.在一方式中，上述比率(σs/β)可以为300emu
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以上且400emu
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以下。
27.在一方式中，上述电波吸收体可用于50～90ghz频带电波吸收物品。
28.在一方式中，上述取代型六方晶铁氧体可以为取代型六方晶锶铁氧体。
29.在一方式中，上述β可以为0.190degree以下。
30.在一方式中，在上述电波吸收体和/或上述电波吸收性组合物中，上述磁性粉体的体积填充率可以为35体积％以下。
31.发明效果
32.根据本发明的一方式，能够提供一种可有助于提高雷达的识别精度的电波吸收体及能够用于制造该电波吸收体的电波吸收性组合物。
具体实施方式
33.[电波吸收体、电波吸收性组合物]
[0034]
本发明的一方式涉及一种电波吸收体，其包含磁性粉体及粘合剂。在上述电波吸收体中，上述磁性粉体为饱和磁化σs与通过x射线衍射分析求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的比率(σs/β)为240emu
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以上的六方晶铁氧体的粉体。
[0035]
并且，本发明的一方式涉及一种包含磁性粉体及粘合剂的电波吸收性组合物。在上述电波吸收性组合物中，上述磁性粉体为饱和磁化σs与通过x射线衍射分析求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的比率(σs/β)为240emu
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以上的六方晶铁氧体的粉体。
[0036]
在本发明及本说明书中，“电波”是指3太赫(thz)以下的频率的电磁波。电波吸收体具有电波吸收性。电波吸收性例如能够通过在后面进行详细叙述的透射衰减量和/或反射衰减量进行评价，可以说透射衰减量的值越高、反射衰减量的值越高、或透射衰减量的值及反射衰减量的值越高，具有越优异的电波吸收性。
[0037]
在本发明及本说明书中，“粉体”是指多个粒子的集合。所谓“集合”，不限于构成集合的粒子直接接触的方式，还包含粘合剂等插入于粒子彼此之间的方式。
[0038]
为了提高雷达的识别精度，期望提高雷达的指向性。此外，期望通过去除或减少不
必要的电波成分来提高雷达选择性地接收来自对象物的电波的选择性。对于前者，电波吸收体的透射衰减量越高越优选，对于后者，电波吸收体的反射衰减量越高越优选。从以上的观点考虑，为了提高雷达的识别精度，期望在雷达的电波收发单元的正面侧(从外部入射的电波的入射侧)设置的电波吸收体上，透射衰减量及反射衰减量均高。但是，在包含磁性粉体和粘合剂的以往的电波吸收体中，通常，若想要提高透射衰减量，则反射衰减量趋于降低，并且难以同时提高透射衰减量和反射衰减量。
[0039]
相对于此，本发明人在反复进行研究的过程中，发现了在包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收体中，通过作为磁性粉体使用详细内容将在后面进行叙述的比率σs/β为240emu
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以上的六方晶铁氧体的粉体，能够同时提高透射衰减量及反射衰减量。
[0040]
对于电波吸收体，有时在与电波入射到电波吸收体的面相反的面(所谓的背面)上层叠金属层。这种电波吸收体称为匹配型电波吸收体。匹配型电波吸收体能够通过设置金属层并利用相位差吸收来提高反射衰减特性。相对于此，上述电波吸收体中，电波吸收体本身能够具有优异的反射衰减特性。详细而言，能够不依赖于金属层而显示出高反射衰减量。在背面不层叠金属层而使用的电波吸收体通常称为透射型电波吸收体。在包含磁性粉体和粘合剂的以往的透射型电波吸收体中，通常，当试图增加透射衰减量时，反射衰减量趋于降低。相对于此，上述电波吸收体能够不依赖于金属层而显示高的反射衰减量，并且能够显示高的透射衰减量。
[0041]
本说明书中所记载的“金属层”是指包含金属的层，其实质上反射电波的层。但是，当包含磁性粉体和粘合剂的上述电波吸收体包含金属时，这种电波吸收体不对应于上述金属层。在此，所谓“实质上反射电波”，是指例如在将金属层层叠在电波吸收体的背面的状态下使电波入射到电波吸收体时反射所入射的电波的90％以上。作为金属层的方式，可以举出金属板、金属箔等。例如，可以举出通过蒸镀形成于电波吸收体的背面的金属层。上述电波吸收体能够在背面不设置金属层而使用。从电波吸收体的回收利用的观点及成本方面考虑，优选能够在无金属层的情况下使用。并且，由于金属层的劣化、金属层与电波吸收体的剥离等，在背面层叠金属层而使用的电波吸收体的质量有时会降低。从不会产生这种质量下降的观点考虑，也优选能够在背面不设置金属层而使用。
[0042]
以下，对上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物进行更详细的说明。
[0043]
《磁性粉体》
[0044]
(σs/β)
[0045]
上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物作为磁性粉体包含饱和磁化σs与通过x射线衍射分析求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的比率(σs/β)为240emu
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以上的六方晶铁氧体的粉体。
[0046]
饱和磁化σs也称为质量磁化，单位为emu/g。1emu/g＝1a.m2/kg。磁性粉体的饱和磁化σs为使用振动试样型磁力计在气氛温度为23℃的大气气氛下，且在最大施加磁场50koe及磁场扫描速度25oe/s的条件下进行测定而得的值。1[koe]＝106/4π[a/m]。
[0047]
上述β是通过对六方晶铁氧体的粉体进行x射线衍射分析而求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度。半峰宽度为半峰全宽(fwhm；full width at half maximum)。本发明人的研究结果表明，在六方晶铁氧体的衍射面中，对于(107)面的衍射峰的半峰宽度β求出的比率
(σs/β)与电波吸收性能之间存在相关性。在本发明及本说明书中，x射线衍射分析使用粉末x射线衍射装置在以下的测定条件下进行。x射线衍射光谱作为纵轴：intensity(单位：counts)、横轴：衍射角(单位：degree(
°
))的光谱而获得。在x射线衍射光谱中，(107)面的衍射峰被检测为在衍射角2θ为32～33degree的范围(通常在32.5degree附近)的位置具有峰的顶点的峰。(107)面的衍射峰的半峰宽度能够通过搭载于粉末x射线衍射装置的分析软件或通过公知的计算方法来求出。
[0048]-测定条件-[0049]
x射线源：cukα线
[0050]
〔波长：(0.154nm)、输出：40ma、45kv〕
[0051]
扫描范围：25degree＜2θ＜35degree
[0052]
扫描间隔：0.05degree
[0053]
扫描速度：0.33degree/min
[0054]
饱和磁化σs为磁性粉体的磁特性的一种。另一方面，本发明人推测，上述β能够通过降低构成六方晶铁氧体的粉体的粒子之间的铁氧体组成的偏差而变小。上述σs与β的比率影响电波吸收体的电波吸收性能，这是本发明人深入研究的结果、新获得的见解。根据该见解，本发明人进一步反复进行了研究的结果发现，作为磁性粉体，使用σs/β为240emu
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以上的六方晶铁氧体的粉体，能够同时提高包含磁性粉体及粘合剂的电波吸收体的透射衰减量及反射衰减量。
[0055]
如上说明，如果能够同时提高电波吸收体的透射衰减量和反射衰减量，则可有助于提高设置有该电波吸收体的雷达的识别精度。从同时提高电波吸收体的透射衰减量和反射衰减量的观点考虑，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β为240emu
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以上。
[0056]
在一方式中，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β优选为242emu
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以上，更优选为245emu
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以上，进一步优选为247emu
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以上，进一步优选为250emu
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以上，更进一步优选为255emu
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以上，更进一步优选为260emu
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以上。并且，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β例如可以为320emu
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以下、315emu
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以下或310emu
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以下。或者，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β可以是超过上述例示的值的值。例如，后面详细描述的具有由式1表示的组成的取代型六方晶铁氧体的粉体优选作为可具有上述范围的σs/β的粉体。
[0057]
并且，在一方式中，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β优选为300emu
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g-1
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degree-1
以上。例如，后面详细描述的具有由式2表示的组成的取代型六方晶铁氧体的粉体优选作为可具有300emu
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g-1
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degree-1
以上的σs/β的粉体。在本方式中，上述六方晶铁氧体的粉体的σs/β更优选为300emu
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以上且400emu
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g-1
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以下。
[0058]
对于σs/β，作为用于增大该值的方法之一，可以举出减小通过对上述六方晶铁氧体的粉体进行x射线衍射分析而求出的(107)面的衍射峰的半峰宽度β的值。从这一点考虑，在一方式中，β优选为0.190degree以下，更优选为0.188degree以下，进一步优选为0.185degree以下，进一步优选为0.183degree以下，更进一步优选为0.180degree以下。并且，β例如可以为0.130degree以上、0.140degree以上或0.150degree以上。或者，β可以是低于上述例示的值的值。但是，只要σs/β在上述范围内，则β的值并无特别限定。
[0059]
作为用于增大σs/β的值的方法之一，可以举出增加上述六方晶铁氧体的粉体的σs。从这一点考虑，在一方式中，σs优选为42.0emu/g以上，更优选为42.5emu/g以上，进一步优选为43.0emu/g以上。并且，σs例如可以为55.0emu/g以下、53.0emu/g以下、52.0emu/g以下或50.0emu/g以下。或者，σs可以是大于上述例示的值的值。但是，只要σs/β在上述范围内，则σs的值并无特别限定。
[0060]
电波吸收体中所包含的磁性粉体的σs及β例如对于在电波吸收体的制作中所使用的磁性粉体或者对于与这种磁性粉体相同批次的磁性粉体，能够进行上述测定并求出。并且，例如，通过公知的方法从电波吸收体取出磁性粉体，并对取出的磁性粉体进行上述测定，从而能够求出电波吸收体中所包含的磁性粉体的σs及β。这一点对于电波吸收性组合物中所包含的磁性粉体也相同。
[0061]
以下，对上述六方晶铁氧体的粉体进行更详细的说明。
[0062]
(六方晶铁氧体的构成原子)
[0063]
在本发明及本说明书中，“六方晶铁氧体的粉体”是指通过x射线衍射分析检测到六方晶铁氧体型的晶体结构作为主相的磁性粉体。主相是指在通过x射线衍射分析所获得的x射线衍射光谱中最高强度的衍射峰所属的结构。例如，当在通过x射线衍射分析所获得的x射线衍射光谱中最高强度的衍射峰属于六方晶铁氧体型的晶体结构时，判断为检测到六方晶铁氧体型的晶体结构作为主相。当通过x射线衍射分析仅检测到单一结构时，将该检测到的结构作为主相。六方晶铁氧体型的晶体结构作为构成原子至少包含铁原子、二价金属原子及氧原子。在未取代型六方晶铁氧体中，构成六方晶铁氧体的晶体结构的原子仅为铁原子、二价金属原子及氧原子。相对于此，取代型六方晶铁氧体作为构成六方晶铁氧体的晶体结构的原子，包含铁原子、二价金属原子及氧原子以及1种以上的其他原子。该1种以上的其他原子在六方晶铁氧体的晶体结构中通常为取代一部分铁的原子。二价金属原子是作为离子可以成为二价的阳离子的金属原子，能够举出锶原子、钡原子、钙原子等碱土类金属原子、铅原子等。在本发明及本说明书中，“六方晶锶铁氧体的粉体”是指六方晶铁氧体的晶体结构中所包含的主要二价金属原子为锶原子。主要二价金属原子是指在六方晶铁氧体的晶体结构中所包含的二价金属原子中以原子％基准占最多的二价金属原子。然而，上述二价金属原子不包含稀土类原子。本发明及本说明书中的“稀土类原子”选自包括钪原子(sc)、钇原子(y)及镧系原子的组。镧系原子选自包括镧原子(la)、铈原子(ce)、镨原子((pr)、钕原子(nd)、钷原子(pm)、钐原子(sm)、铕原子(eu)、钆原子(gd)、铽原子(tb)、镝原子(dy)、钬原子(ho)、铒原子(er)、铥原子(tm)、镱原子(yb)及镥原子(lu)的组。
[0064]
取代型六方晶铁氧体作为构成六方晶铁氧体的晶体结构的原子，包含铁原子、二价金属原子及氧原子以及1种以上的其他原子。能够通过取代原子的种类及其含有率来控制饱和磁化σs。作为这种原子，能够举出选自包括al、ga及in的组中的1种以上的三价金属原子、mn和ti、co和ti、zn和ti等二价和四价的金属原子的组合。
[0065]
在一方式中，上述磁性粉体可以为磁铅石型(通常称为“m型”。)的六方晶铁氧体的粉体。磁铅石型的六方晶铁氧体在不包含取代铁的原子的未取代型的情况下，具有由组成式：afe
12o19
表示的组成。在此，a能够表示选自包括sr、ba、ca及pb的组中的至少1种原子，并且还包括这些2种以上以任意比例包含的方式。取代型六方晶铁氧体优选地可以为取代型六方晶锶铁氧体。
[0066]
作为从电波吸收性能的观点考虑为优选的六方晶铁氧体，能够举出磁铅石型的六方晶铁氧体的铁原子的一部分被铝原子取代的取代型的磁铅石型六方晶铁氧体。作为这种六方晶铁氧体的一方式，能够举出具有由下述式1表示的组成的取代型六方晶铁氧体。
[0067]
式1：a1fe
(12-x)
al
xo19
[0068]
式1中，a1表示选自包括sr、ba、ca及pb的组中的1种以上的原子(以下，也记载为“a原子”。)，可以只有1种，也可以以任意比例包含2种以上，从提高构成粉体的粒子之间的组成的均匀性的观点考虑，优选仅为1种。
[0069]
从高频带中的电波吸收性能的观点考虑，式1中的a1优选为选自包括sr、ba及ca的组中的1种以上的原子，更优选为sr。
[0070]
式1中，x满足1.50≤x≤8.00。从高频带中的电波吸收性能的观点考虑，x为1.50以上，更优选大于1.50，进一步优选为2.00以上，更进一步优选大于2.00。x的值越大，σs的值倾向于越小。并且，从磁特性的观点考虑，x为8.00以下，优选小于8.00，更优选为6.00以下，更优选小于6.00。
[0071]
作为由式1表示的磁铅石型的取代型六方晶铁氧体的具体例，可以举出srfe
(9.58)
al
(2.42)o19
、srfe
(9.37)
al
(2.63)o19
、srfe
(9.27)
al
(2.73)o19
、srfe
(9.85)
al
(2.15)o19
、srfe
(10.00)
al
(2.00)o19
、srfe
(9.74)
al
(2.26)o19
、srfe
(10.44)
al
(1.56)o19
、srfe(
9.79)
al
(2.21)o19
、srfe
(9.33)
al
(2.67)o19
、srfe
(7.88)
al
(4.12)o19
、srfe
(7.04)
al
(4.96)o19
、srfe
(7.37)
al
(4.63)o19
、srfe
(6.25)
al
(5.75)o19
、srfe
(7.71)
al
(4.29)o19
、sr
(0.80)
ba
(0.10)
ca
(0.10)
fe
(9.83)
al
(2.17)o19
、bafe
(9.50)
al
(2.50)o19
、cafe
(10.00)
al
(2.00)o19
、pbfe
(9.00)
al
(3.00)o19
等。并且，作为具体例，还可以举出具有后述表1所示的组成的取代型六方晶锶铁氧体。六方晶铁氧体的组成能够通过高频感应耦合等离子体发光分光分析来确认。作为确认方法的具体例，能够举出后述实施例中所记载的方法。或者，在切断电波吸收体等而使剖面露出后，对于所露出的剖面，例如也能够通过进行能量分散型x射线分析来确认电波吸收体中所包含的磁性粉体的组成。
[0072]
并且，作为磁铅石型的六方晶铁氧体的铁原子的一部分被铝原子取代的取代型的磁铅石型六方晶铁氧体的一方式，还能够举出具有由下述式2表示的组成的取代型六方晶铁氧体。
[0073]
式2：a2fe
(12-y)
alyo
19
[0074]
式2中，a2表示选自包括sr、ba、ca及pb的组中的1种以上的原子。对于式2中的a2，如对式1中的a1先前所述。
[0075]
式2中，y满足0.5≤y＜1.5。从60ghz附近(例如，55～66ghz的范围)的高频带的电波吸收性能的观点考虑，y为0.5以上，优选超过0.8。y的值越大，σs的值倾向于越小。并且，从磁特性的观点考虑，y小于1.5，优选为1.2以下。作为由式1表示的磁铅石型的取代型六方晶铁氧体的具体例，例如能够举出具有后述表1所示的组成的取代型六方晶锶铁氧体。
[0076]
在一方式中，取代型六方晶铁氧体的粉体中，可以是晶相为单相，也可以是包含多个晶相的粉体，优选晶相为单相，更优选为晶相为单相的磁铅石型的取代型六方晶铁氧体的粉体。
[0077]“晶相为单相”的情况是指在x射线衍射分析中仅观察到1种显示任意的晶体结构的衍射图案的情况。x射线衍射分析例如能够通过后述实施例中所记载的方法来进行。当包含多个晶相时，在x射线衍射分析中，观察到2种以上的显示任意的晶体结构的衍射图案。对
于衍射图案的归属，例如能够参考国际衍射数据中心(icdd：international centre for diffraction data(注册商标))的数据库。例如，对于含有sr的磁铅石型六方晶铁氧体的衍射图案，能够参考国际衍射数据中心(icdd)的“00-033-1340”。但是，若铁原子的一部分被铝原子等取代原子取代，则峰位置从不包含取代原子时的峰位置偏移。
[0078]
(六方晶铁氧体的粉体的制造方法)
[0079]
作为六方晶铁氧体的粉体的制造方法，可以举出固相法及液相法。固相法是通过将多个固体原料以干式混合后获得的混合物进行煅烧来制造六方晶铁氧体的粉体的方法。相对于此，液相法包含使用溶液的工序。上述六方晶铁氧体的粉体能够通过固相法或液相法来制造。通过固相法制造的六方晶铁氧体的粉体与通过液相法制造的六方晶铁氧体的粉体可容易地区分。例如，通过液相法制造的六方晶铁氧体的粉体通常由于其制造方法，通过sem-edx分析(scanning electron microscope-energy dispersive x-ray spectroscopy：扫描电子显微镜-能量色散x射线光谱)，能够在构成粉体的粒子的表面确认碱金属盐的析出物。并且，例如，将通过固相法制造的六方晶铁氧体的粉体附加到使用fe-sem(field emission-scanning electron microscope：场发射扫描电子显微镜)的粒子的形态观察时，通常能够确认所谓无定形粒子。例如，这样能够容易区分通过固相法制造的六方晶铁氧体的粉体与通过液相法制造的六方晶铁氧体的粉体。在一方式中，从量产性等的观点考虑，作为六方晶铁氧体的粉体，优选为通过固相法制造的六方晶铁氧体的粉体。
[0080]
作为在固相法中使用的固体原料，能够举出铁原子的化合物及a原子的化合物，当制造取代型六方晶铁氧体的粉体时，能够进一步举出取代原子的化合物。这些化合物可以为氧化物、碳酸盐等。
[0081]
对于a原子及取代原子如先前所述。多种固体原料的混合比只要根据所期望的六方晶铁氧体组成确定即可。通过将多种固体原料同时混合或以任意顺序依次混合并搅拌，能够获得原料混合物。固体原料的搅拌能够通过市售的搅拌装置或公知的结构的搅拌装置来进行。通过调整此处的搅拌条件，能够控制所制造的六方晶铁氧体的粉体的(107)面的衍射峰的半峰宽度β。通过施加较强的搅拌力(例如，提高搅拌时的转速)，β的值倾向于减小。并且，通过延长搅拌时间，β的值倾向于减小。作为一例，搅拌时的转速能够设为300～3000rpm(rotations per minutes：每分钟转数)的范围，搅拌时间能够设为10分钟～90分钟的范围。其中，搅拌时的转速及搅拌时间根据所使用的搅拌装置的结构来设定即可，并不限定于上述例示的范围。以上的混合及搅拌例如能够在室温的大气气氛下进行。在本发明及本说明书中，“室温”是指20～27℃的范围的温度。
[0082]
上述搅拌后，能够对所获得的原料混合物进行煅烧。在该煅烧中，能够促进原料混合物的结晶化，由此能够形成六方晶铁氧体的晶体结构。作为煅烧条件，例如，煅烧温度能够设为1000℃～1500℃的范围。煅烧温度例如可以为进行煅烧的装置内的气氛温度(例如，加热炉的炉内温度)。煅烧时间能够设为1小时～6小时的范围。但是，上述范围为例示，在能够形成六方晶铁氧体的晶体结构的条件下进行煅烧即可。煅烧例如能够在大气气氛下进行。
[0083]
在煅烧中，也能够在原料混合物的粉末中添加助熔剂来进行煅烧。作为助熔剂，能够使用各种助熔剂，例如能够举出srcl2·
6h2o、cacl2·
2h2o、mgcl2、kcl、nacl、bacl2·
2h2o、na2b4o7等。添加量相对于原料混合物的粉末100质量份，例如优选为0.1～10质量份，
更优选为0.1～8.0质量份。
[0084]
能够将上述煅烧前的原料混合物赋予至粉碎工序和/或将上述煅烧后的煅烧物赋予至粉碎工序。通过进行粉碎工序，能够调整构成六方晶铁氧体的粉体的粒子的尺寸。粉碎能够通过乳钵及研杵、粉碎机(切碎机、球磨机、珠磨机、辊磨机、喷磨机、锤磨机、磨碎机等)等公知的粉碎机构进行。
[0085]
所获得的六方晶铁氧体的粉体可以根据需要通过公知的表面处理剂进行表面处理，也能够不进行表面处理而用于制备电波吸收性组合物。
[0086]
作为表面处理的种类，可以举出利用烃油、酯油、羊毛脂等的油剂处理；利用二甲基聚硅氧烷、甲基氢化聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷等的硅酮处理；利用含有全氟烷基的酯、全氟烷基硅烷、全氟聚醚及具有全氟烷基的聚合物等的氟化合物处理；利用3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、n-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷等的硅烷偶联剂处理；异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酯)钛酸酯等的钛偶联剂处理；金属皂处理；利用酰基谷氨酸等的氨基酸处理；利用氢化蛋黄卵磷脂等的卵磷脂处理；聚乙烯处理；机械化学处理；利用磷酸、亚磷酸、磷酸盐、亚磷酸盐等的磷酸化合物处理；等。
[0087]
其中，作为表面处理，优选磷酸化合物处理。若对六方晶铁氧体的粉体实施磷酸化合物处理，则能够在构成粉体的粒子的表面较厚地形成高极性的层。若在粒子的表面形成高极性的层，则由于粒子彼此的疏水相互作用而引起的凝聚得到抑制，因此能够更有效地抑制电波吸收性组合物的粘度上升。因此，在经磷酸化合物处理的粉体的情况下，由于包含大量的粉体而导致难以产生电波吸收性组合物的流动性的降低，具有操作性及加工性更不易受到损害的倾向。并且，若在粒子的表面形成高极性的层，则不仅能够抑制粒子彼此的凝聚，也能够进一步提高粉体与粘合剂之间的亲和性，因此能够将粉体更均匀地分散于粘合剂中。因此，通过包含经磷酸化合物处理的粉体的电波吸收性组合物形成的电波吸收体具有更不易产生电波吸收性能的偏差的倾向，并且有机械强度更优异的倾向。
[0088]
磷酸化合物中除了磷酸以外还包含亚磷酸、次亚磷酸、焦磷酸、直链状聚磷酸及环状偏磷酸以及它们的盐。当磷酸化合物为盐的形式时，磷酸化合物优选为金属盐。作为金属盐并无特别限定，例如可以举出碱金属的盐、碱土类金属的盐等。并且，磷酸化合物可以为铵盐。
[0089]
在磷酸化合物处理中，可以仅使用1种磷酸化合物，也可以使用2种以上。
[0090]
在磷酸化合物处理中，磷酸化合物通常与螯合剂、中和剂等混合而作为表面处理剂。
[0091]
在磷酸化合物处理中，作为表面处理剂，也能够使用包含通常市售的磷酸化合物的水溶液。
[0092]
粉体的磷酸化合物处理例如能够通过混合粉体和包含磷酸化合物的表面处理剂来进行。混合时间、温度等条件根据目的适当地设定即可。在磷酸化合物处理中，利用磷酸化合物的解离(平衡)反应，使不溶性磷酸化合物在构成粉体的粒子表面析出。
[0093]
对于磷酸化合物处理，例如能够参考“表面技术”，第61卷，第3号，p216，2010年、或“表面技术”，第64卷，第12号，p640，2013年的记载。
[0094]
并且，作为表面处理，也优选硅烷偶联剂处理。
[0095]
作为硅烷偶联剂，优选具有水解性基的硅烷偶联剂。
[0096]
在使用具有水解性基的硅烷偶联剂的硅烷偶联剂处理中，硅烷偶联剂中的水解性基被水水解成羟基，该羟基与二氧化硅粒子表面的羟基进行脱水缩合反应，从而能够对粒子的表面进行改性。
[0097]
作为水解性基，可以举出烷氧基、酰氧基、卤代基等。
[0098]
硅烷偶联剂作为官能团可以具有疏水性基。
[0099]
作为官能团而具有疏水性基的硅烷偶联剂，可以举出甲基三甲氧基硅烷(mtms)、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、己基三乙氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷等烷氧基硅烷；甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、苯基三氯硅烷等三氯硅烷；六甲基二硅氮烷(hmds)；等。
[0100]
并且，硅烷偶联剂作为官能团可以具有乙烯基。
[0101]
作为官能团具有乙烯基的硅烷偶联剂，可以举出甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基甲基二甲氧基硅烷等烷氧基硅烷；乙烯基三氯硅烷、乙烯基甲基二氯硅烷等氯硅烷；二乙烯基四甲基二硅氮烷；等。
[0102]
在硅烷偶联剂处理中，可以仅使用1种硅烷偶联剂，也可以使用2种以上。
[0103]
作为表面处理剂，除了上述以外，例如还可以举出日本特开2017-41624号公报的0061～0063段中所记载的化合物。
[0104]
作为表面处理的方法，并无特别限定，能够应用公知的方法。
[0105]
作为表面处理的方法，例如可以举出利用亨舍尔混合机等混合机混合粉体和表面处理剂等的方法、对构成粉体的粒子喷涂表面处理剂等的方法、混合包含将表面处理剂等溶解或分散于适当的溶剂而得的表面处理剂等的液体和粉体之后去除溶剂的方法等。
[0106]
(磁性粉体的体积填充率)
[0107]
上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物作为磁性粉体包含以上说明的六方晶铁氧体的粉体。在上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物中，上述六方晶铁氧体的粉体的填充率并无特别限定。例如，在一方式中，上述填充率作为体积填充率，可以为35体积％以下，也可以在15～35体积％的范围。并且，在另一方式中，上述体积填充率可以为35体积％以上。在此情况下，体积填充率例如可以在35～60体积％的范围，也可以在35～50体积％的范围。体积填充率是指，对于电波吸收体，相对于电波吸收体的总体积(100体积％)的体积基准的含有率。
[0108]
对于电波吸收性组合物，体积填充率是指固体成分(即除溶剂以外的成分)相对于总体积(100体积％)的体积基准的含有率。
[0109]
关于磁性粉体的填充率，根据本发明人的研究，通过增加电波吸收体中的磁性粉体的填充率，透射衰减量倾向于增加。另一方面，根据本发明人的研究，在包含磁性粉体和粘合剂的以往的电波吸收体中，若增加电波吸收体中的磁性粉体的填充率，则反射衰减量倾向于降低。相对于此，通过作为磁性粉体使用以上说明的六方晶铁氧体的粉体，能够同时提高包含磁性粉体和粘合剂的电波吸收体的透射衰减量和反射衰减量。
[0110]
对于电波吸收体中的磁性粉体的体积填充率，例如，能够通过公知的方法从电波吸收体采集磁性粉体，并作为“(所采集的磁性粉体的体积/电波吸收体的总体积)
×
100”而求出。在此，电波吸收体的总体积及磁性粉体的体积能够通过公知的方法来求出。或者，当为了制作电波吸收体而使用的电波吸收性组合物的组成为已知时，还能够从该已知的组成求出电波吸收体中的磁性粉体的体积填充率。
[0111]
并且，电波吸收体中的磁性粉体的体积填充率也能够使用由扫描型电子显微镜(sem；scanning electron microscope)获取的剖面sem像通过以下方法来求出。
[0112]
从测定对象的电波吸收体的随机设定的位置切出具有一边5mm的正方形平面的测定用试样。由切出的试样制作剖面观察用试样。剖面观察用试样的制作通过fib(focused ion beam；聚焦离子束)加工来进行。通过sem观察所制作的剖面观察用试样，并拍摄剖面图像(sem像)。作为sem，使用场发射型扫描型电子显微镜(fe(field emission)-sem)。利用fe-sem以使fib加工的剖面面向上方的方式在工作台上设置剖面观察用试样，在加速电压15kv和观察倍率3,000倍的条件下获得视场为30μm
×
40μm的剖面sem像。将所获得的剖面sem像进行二值化处理，计算出磁性粉体所占的比例(面积基准)。
[0113]
对从测定对象的电波吸收体的不同位置切出的5个测定用试样进行以上操作，作为所获得的5个值的算术平均，能够求出磁性粉体的体积填充率。另外，也能够根据需要进行剖面观察用试样的元素分析来确定剖面sem像中的磁性粉体的部分。
[0114]
本说明书中所记载的其他成分的体积填充率也能够与上述相同地求出。
[0115]
《粘合剂》
[0116]
上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含磁性粉体及粘合剂。粘合剂例如可以是树脂，作为树脂，可以举出热塑性树脂及热固性树脂。
[0117]
作为热塑性树脂，可以举出：丙烯酸树脂、聚缩醛、聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚苯硫醚、聚氯乙烯、通过共聚丙烯腈、丁二烯及苯乙烯而得的abs(acrylonitrile butadiene styrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂；通过共聚丙烯腈和苯乙烯而得的as(acrylonitrile styrene，丙烯腈-苯乙烯)树脂等。
[0118]
作为热固性树脂，可以举出酚醛树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚氨酯树脂、硅树脂等。
[0119]
粘合剂也可以是橡胶。作为橡胶，例如，从能够制造与磁性粉体的混合性良好且耐久性、耐候性及耐冲击性更优异的电波吸收体的观点考虑，也能够举出丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、卤化丁基橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶、通过共聚丙烯酸酯(例如，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸2-乙基己酯)和其他单体而得的丙烯酸橡胶(简称：acm)、通过配位聚合使用齐格勒催化剂的乙烯和丙烯而得的乙烯-丙烯橡胶、通过共聚异丁烯和异戊二烯而得的丁基橡胶(简称：iir)、通过共聚丁二烯和苯乙烯而得的苯乙烯丁二烯橡胶(简称：sbr)、通过共聚丙烯腈和丁二烯而得的丙烯腈丁二烯橡胶(简称：nbr)、硅酮橡胶等。
[0120]
在电波吸收体含有橡胶作为粘合剂的情况下，除橡胶以外，还可以含有硫化剂、硫化助剂、软化剂、增塑剂等各种添加剂。作为硫化剂，可以举出硫、有机硫化合物、金属氧化物等。
[0121]
作为粘合剂，例如也可以举出热塑性弹性体(tpe；thermoplastic elastomer)。作
为热塑性弹性体，可以举出烯烃系热塑性弹性体(tpo；thermoplastic olefinic elastomer)、苯乙烯系热塑性弹性体(tps；thermoplastic styrenic elastomer)、酰胺系热塑性弹性体(tpa；thermoplastic polyamide elastomer)、聚酯系热塑性弹性体(tpc；thermoplastic copolyester)等。
[0122]
上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物可以仅含有1种粘合剂，也可以含有2种以上的粘合剂。电波吸收体及电波吸收性组合物中的粘合剂的体积填充率并无特别限定，但是，例如优选为65体积％以上，更优选为65体积％以上且92体积％以下，进一步优选为65体积％以上且85体积％以下。当上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含2种以上的粘合剂时，体积填充率是指2种以上的粘合剂的总体积填充率。这一点对于与其他成分有关的体积填充率也相同。
[0123]
《添加剂》
[0124]
上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含磁性粉体及粘合剂，也可以以任意的比例任意包含1种以上的添加剂，也可以不包含。作为其他添加剂，可以举出抗氧化剂、光稳定剂、分散剂、分散助剂、防霉剂、防静电剂、增塑剂、冲击性改进剂、晶体成核剂、润滑剂、表面活性剂、颜料、染料、填充剂、脱模剂(脂肪酸、脂肪酸金属盐、羟基脂肪酸、脂肪酸酯、脂肪族部分皂化酯、石蜡、低分子量聚烯烃、脂肪酸酰胺、亚烷基双脂肪酸酰胺、脂肪族酮、脂肪酸低级醇酯、脂肪酸多元醇酯、脂肪酸聚乙二醇酯、改质硅酮等)、加工助剂、防雾剂、防滴剂、抗菌剂等。其他添加剂可以为1种成分担负2种以上的作用的添加剂。
[0125]
(抗氧化剂)
[0126]
在一方式，作为优选的添加剂，能够举出抗氧化剂。
[0127]
作为抗氧化剂并无特别限定，能够使用公知的抗氧化剂。
[0128]
对于抗氧化剂的例子，例如，在cmc出版的、大勝靖一监修“高分子稳定化的综合技术-机理和应用开发
‑”
中有所记载。该记载通过参考并入本说明书中。
[0129]
作为抗氧化剂的种类，可以举出苯酚系抗氧化剂、胺系抗氧化剂、磷系抗氧化剂、硫系抗氧化剂等。
[0130]
作为抗氧化剂，优选将苯酚系抗氧化剂和/或胺系抗氧化剂与磷系抗氧化剂和/或硫系抗氧化剂同时使用。
[0131]
作为苯酚系抗氧化剂，可以举出adeka公司的adekastab ao-20、adekastab ao-30、adekastab ao-40、adekastab ao-50、adekastab ao-60、adekastab ao-80、adekastab ao-330、basf japan ltd.的irganox 1010、irganox 1035、irganox 1076、irganox 1098、irganox 1135、irganox 1330、irganox 1726、irganox 245、irganox 259、irganox 3114、irganox 565等。另外，上述“adekastab”及“irganox”均为注册商标。
[0132]
作为胺系抗氧化剂，可以举出sankyo lifetech co.，ltd.的sanol ls-770、sanol ls-765、sanol ls-2626、adeka公司的adekastab la-77、adekastab la-57、adekastab la-52、adekastab la-62、adekastab la-63、adekastab la-67、adekastab la-68、adekastab la-72、basf japan ltd.的tinuvin 123、tinuvin 144、tinuvin 622、tinuvin 765、tinuvin 944等。另外，上述“adekastab”及“tinuvin”均为注册商标。
[0133]
并且，作为抗氧化剂，还能够使用能够淬灭自由基的胺系化合物。作为这种胺系化合物，可以举出聚乙二醇双tempo〔sigma-aldrich co.llc.〕、癸二酸双tempo等。另外，“tempo”是四甲基哌啶-1-氧基的缩写。
[0134]
作为磷系抗氧化剂，可以举出adeka公司的adekastab pep-8、adekastab pep-36、adekastab hp-10、adekastab 2112、basf japan ltd.的irgafos 168等。另外，上述“adekastab”及“irgafos”均为注册商标。
[0135]
作为硫系抗氧化剂，可以举出adeka公司的adekastab ao-412s、adekastab ao-503s等。另外，上述“adekastab”为注册商标。
[0136]
在上述中，作为苯酚系抗氧化剂，优选选自包括adekastab ao-20、adekastab ao-60、adekastab ao-80及irganox 1010的组中的至少1种，作为胺系抗氧化剂，优选为adekastab la-52，作为磷系抗氧化剂，优选为adekastab pep-36，作为硫系抗氧化剂，优选为adekastab ao-412s。
[0137]
当上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含抗氧化剂时，可以仅包含1种抗氧化剂，也可以包含2种以上。
[0138]
当上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含抗氧化剂时，电波吸收体及电波吸收性组合物中的抗氧化剂的含量并无特别限定，例如，从同时抑制粘合剂的分解和抗氧化剂的漏出的观点考虑，相对于粘合剂100质量份，优选为0.1质量份～10质量份，更优选为0.5质量份～5质量份。
[0139]
(光稳定剂)
[0140]
在一方式，作为优选的添加剂，能够举出光稳定剂。
[0141]
作为光稳定剂，可以举出hals(即，受阻胺系光稳定剂(hindered amine light stabilizer))、紫外线吸收剂、单线态氧淬灭剂等。
[0142]
hals可以为高分子量hals，也可以为低分子量hals，也可以为高分子量hals与低分子量hals的组合。
[0143]
当上述电波吸收体及上述电波吸收性组合物包含光稳定剂时，可以仅包含1种光稳定剂，也可以包含2种以上。
[0144]-高分子量的hals-[0145]
在本发明及本说明书中，“高分子量hals”是指重均分子量超过1000的受阻胺系光稳定剂。
[0146]
作为高分子量hals，可以举出低聚物型hals即聚[6-(1，1，3，3-四甲基丁基)亚氨基-1，3，5-三嗪-2，4-二基][(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚氨基]六亚甲基[(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶)亚氨基]、琥珀酸二甲基-1-(2-羟乙基)-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶缩聚物等。
[0147]
作为高分子量hals的市售品的例子，可以举出basf japan ltd.的chimassorb 944ld、tinuvin 622ld等。另外，上述“chimassorb”及“tinuvin”均为注册商标。
[0148]
本发明及本说明书中的重均分子量(mw)为通过凝胶渗透色谱法(gpc)测定而得的值。在利用凝胶渗透色谱法(gpc)的测定中，作为测定装置，能够使用hlc(注册商标)-8220gpc〔tosoh corporation制〕，作为柱，能够使用将tskgel(注册商标)super hzm-m〔4.6mmid
×
15cm、tosoh corporation制〕、super hz4000〔4.6mmid
×
15cm、tosoh corporation制〕、super hz3000〔4.6mmid
×
15cm、tosoh corporation制〕、super hz2000〔4.6mmid
×
15cm、tosoh corporation制〕各一根串联连接而成的柱，作为洗脱液，能够使用
thf(四氢呋喃)。
[0149]
作为测定条件，能够将试样浓度设为0.2质量％，将流速设为0.35ml/min，将样品注入量设为10μl，以及将测定温度设为40℃，作为检测器，能够使用示差折射率(ri)检测器。
[0150]
校准曲线能够使用tosoh corporation制的“标准试样tsk standard，polystyrene”：“f-40”、“f-20”、“f-4”、“f-1”、“a-5000”、“a-2500”及“a-1000”来制作。
[0151]
当上述电波吸收体包含高分子量hals时，电波吸收体中的高分子量hals的含有率并无特别限定，例如，相对于电波吸收体的总质量优选为0.2质量％～10质量％。
[0152]
从耐候性提高的观点考虑，优选将上述电波吸收体中的高分子量的hals的含有率相对于电波吸收体的总质量设为0.2质量％以上。
[0153]
上述电波吸收体中的高分子量hals的含有率相对于电波吸收体的总质量为10质量％以下时，有能够降低机械强度及抑制浮散的产生的倾向。
[0154]-低分子量hals-[0155]
在本发明及本说明书中，“低分子量hals”是指分子量为1000以下(优选为900以下、更优选为600～900)的受阻胺系光稳定剂。
[0156]
作为低分子量hals，可以举出三(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)苯-1，3，5-三羧酸酯、三(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-2-乙酰氧基丙烷-1，2，3-三羧酸酯、三(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)-2-羟基丙烷-1，2，3-三羧酸酯、三(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)三嗪-2，4，6-三羧酸酯、三(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)丁烷-1，2，3-三羧酸酯、四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)丙烷-1，1，2，3-四羧酸酯、四(2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基)1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、四(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)1，2，3，4-丁烷四羧酸酯、2-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-2-正丁基丙二酸双(1，2，2，6，6-五甲基-4-哌啶基)酯等。
[0157]
作为低分子量hals的市售品的例子，可以举出adeka公司的adekastab la-57、adekastab la-52、basf japan ltd.的tinuvin 144等。另外，上述“adekastab”及“tinuvin”均为注册商标。
[0158]
当上述的电波吸收体包含低分子量hals时，电波吸收体中的低分子量hals的含有率并无特别限定，例如，相对于电波吸收体的总质量优选为0.2质量％～10质量％。
[0159]
从耐候性提高的观点考虑，优选将上述电波吸收体中的低分子量的hals的含有率相对于电波吸收体的总质量设为0.2质量％以上。
[0160]
上述电波吸收体中的低分子量hals的含有率相对于电波吸收体的总质量为10质量％以下时，有能够降低机械强度及抑制浮散的产生的倾向。
[0161]-紫外线吸收剂-[0162]
作为紫外线吸收剂，可以举出2-(2
′‑
羟基-3
′
，5
′‑
二叔丁基苯基)苯并三唑、2-(3，5-二叔戊基-2-羟基苯基)苯并三唑、2-(2
′‑
羟基-5
′‑
甲基-苯基)苯并三唑、2-(2
′‑
羟基-5
′‑
叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2
′‑
羟基-3
′
，5
′‑
二叔戊基苯基)苯并三唑、〔2
′‑
羟基-3
′‑
(3
″
，4
″
，5
″
，6
″‑
四氢邻苯二甲酰亚胺甲基)-5
′‑
甲基苯基〕苯并三唑、2，2
′‑
亚甲基双〔4-(1，1，3，3-四甲基丁基)-6-(2h-苯并三唑-2-基)苯酚〕、2-〔2-羟基-3，5-双(a，a-二甲基苄基)苯基〕-2h-苯并三唑、2-(2-羟基-4-辛氧基苯基)-2h-苯并三唑、2-(2h-苯并三唑-2-基)-4-甲基-6-(-(3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺基甲基)苯酚等苯并三唑系紫外线吸收剂，2-羟
基-4-甲氧基二苯甲酮、2，4-二羟基二苯甲酮、2，2
′‑
二羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2，2
′‑
二羟基-4，4
′‑
二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮、2，2
′
，4，4
′‑
四羟基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羟基二苯甲酮、3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酰基苯甲酸正十六烷基酯、1，4-双(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)丁烷、1，6-双(4-苯甲酰基-3-羟基苯氧基)己烷等二苯甲酮系紫外线吸收剂，以乙基-2-氰基-3，3-二苯基丙烯酸酯为代表的氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂等。
[0163]
作为紫外线吸收剂的市售品的例子，可以举出basf japan ltd.的tinuvin 320、tinuvin 328、tinuvin 234、tinuvin 1577、tinuvin 622、irganox系列、adeka社的adekastab la31、shipro kasei kaisha，ltd.的seesorb 102、seesorb 103、seesorb 501等。另外，上述“tinuvin”、“irganox”、“adekastab”及“seesorb”均为注册商标。
[0164]
当上述电波吸收体包含紫外线吸收剂时，电波吸收体中的紫外线吸收剂的含有率并无特别限定，例如，相对于电波吸收体的总质量优选为0.2质量％～10质量％。
[0165]
从耐候性提高的观点考虑，优选将上述电波吸收体中的紫外线吸收剂的含有率相对于电波吸收体的总质量设为0.2质量％以上。
[0166]
上述电波吸收体中的紫外线吸收剂的含有率相对于电波吸收体的总质量为10质量％以下时，有能够降低机械强度及抑制浮散的产生的倾向。
[0167]-单线态氧淬灭剂-[0168]
当上述电波吸收体包含单线态氧淬灭剂时，电波吸收体中的单线态氧淬灭剂的含有率并无特别限定，例如，相对于电波吸收体的总质量优选为0.2质量％～10质量％。
[0169]
从耐候性提高的观点考虑，优选将上述电波吸收体中的单线态氧淬灭剂的含有率相对于电波吸收体的总质量设为0.2质量％以上。
[0170]
上述电波吸收体中的单线态氧淬灭剂的含有率相对于电波吸收体的总质量为10质量％以下时，有能够降低机械强度及抑制浮散的产生的倾向。
[0171]
当上述电波吸收体包含光稳定剂时，可以仅包含1种光稳定剂，也可以包含2种以上。
[0172]
《电波吸收性组合物及电波吸收体的制造方法》
[0173]
上述电波吸收性组合物及上述电波吸收体的制造方法并无特别限定。上述电波吸收性组合物能够使用上述磁性粉体、粘合剂、根据需要的溶剂、添加剂等并通过公知的方法来制造。例如，上述电波吸收体可以为将上述电波吸收性组合物成型而成的成型品。上述电波吸收性组合物例如能够将上述磁性粉体及粘合剂、进一步根据需要将溶剂、添加剂等混合而成的混合物一边加热一边混炼而制成混炼物。混炼物例如能够以块状、颗粒等任意的形状获得。通过将混炼物通过挤出成型、冲压成型、注射成型、模内成型等公知的成型方法成型为所期望的形状，能够获得电波吸收体(成型品)。电波吸收体的形状并无特别限定，可以是板状、线形状等任意的形状。“板状”包含片状及薄膜状。板状的电波吸收体也能够称为电波吸收板、电波吸收片、电波吸收膜等。上述电波吸收体可以是单一组成的电波吸收体(例如，单层的电波吸收板)，也可以是组成不同的2种以上的部分的组合(例如层叠体)。并且，上述电波吸收体可以具有平面形状，也可以具有立体形状，也可以是具有平面形状的部分与具有立体形状的部分的组合。平面形状例如可以举出片状、薄膜状等形状。作为立体形状，例如可以举出筒状(圆筒状、方筒状等)、喇叭状、箱状(例如，至少1个表面是开放的)等。
[0174]
例如，从处理容易性的观点考虑，电波吸收体的厚度优选为20mm以下，更优选为10mm以下，进一步优选为5mm以下。从机械特性的观点考虑，厚度优选为1mm以上，更优选为2mm以上。例如，能够通过调整电波吸收体的厚度来调整后述透射衰减量。另外，当电波吸收体为层叠体时，厚度是指构成层叠体的电波吸收体的总厚度。电波吸收体的厚度是使用数显测长机测定的值，具体为在随机选择的9个位置测定的测定值的算数平均。
[0175]
电波吸收性组合物可以包含溶剂，也可以不包含溶剂。当电波吸收性组合物包含溶剂时，作为溶剂，并无特别限定，例如可以举出水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合溶剂。
[0176]
作为有机溶剂，可以举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲氧基丙醇等醇类、丙酮、甲基乙基酮、环己酮等酮类、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯等。其中，作为溶剂，从干燥速度的观点考虑，优选为酮类，更优选为环己酮。当电波吸收性组合物包含溶剂时，组合物中的溶剂的含有率并无特别限定，只要根据电波吸收体的制造方法确定即可。
[0177]
上述电波吸收性组合物能够通过混合上述成分来制备。混合方法并无特别限定，例如可以举出通过搅拌混合的方法。作为搅拌机构，能够使用公知的搅拌装置。例如，作为搅拌装置，可以举出桨式搅拌机、叶轮搅拌机等搅拌机。搅拌时间只要根据搅拌装置的种类、电波吸收性组合物的组成等来设定即可。
[0178]
作为上述电波吸收体的制造方法的一方式，能够举出通过如上述例示的公知的成型方法将上述电波吸收性组合物成型为所期望的形状的方法。
[0179]
并且，作为上述电波吸收体的制造方法的另一方式，能够举出将上述电波吸收性组合物涂布于支撑体，作为电波吸收层制造电波吸收体的方法。在此所使用的支撑体可以在电波吸收体被组装到应赋予电波吸收性的物品之前被去除，也可以不去除而与电波吸收体一同组装到物品中。
[0180]
作为支撑体，并无特别限定，能够使用公知的支撑体。作为支撑体，例如可以举出金属板(铝、锌、铜等金属板)、玻璃板、塑料片材〔聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯等)、聚乙烯(直链状低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、高密度聚乙烯等)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂等片材〕、层合或蒸镀有上述关于金属板例示的金属的塑料片材等。塑料片材优选进行双轴拉伸。支撑体的形状、结构、尺寸等能够适当地选择。作为支撑体的形状，例如可以举出板状。支撑体的结构可以为单层结构，也可以为两层以上的层叠结构。支撑体的尺寸能够根据电波吸收体的尺寸等来适当地选择。支撑体的厚度通常为0.01mm～10mm左右，例如，从处理性的观点考虑，优选为0.02mm～3mm，更优选为0.05mm～1mm。
[0181]
在支撑体上涂布上述电波吸收性组合物的方法并无特别限定，例如可以举出使用膜涂布机、刮刀式涂布机、敷贴器等的方法。干燥涂布上述电波吸收性组合物而形成的涂布膜的方法并无特别限定，例如可以举出使用烘箱等公知的加热装置的方法。干燥温度及干燥时间并无特别限定。作为一例，干燥温度可以为70℃～90℃的范围，干燥时间可以为1小时～3小时的范围。
[0182]
上述电波吸收体能够组装到希望赋予电波吸收性的各种物品中。例如，板状的电波吸收体能够直接或以使其在任意部分弯曲等任意形式组装到物品中。并且，也能够通过注射成型等调整成所期望的形状而组装到物品中。
[0183]
具有优异的电波吸收性能的电波吸收体对于提高雷达的识别精度是有用的。作为电波吸收性能的指标的一例，能够举出透射衰减量。为了提高雷达的识别精度，期望提高雷达的指向性。透射衰减量高能够有助于提高雷达的指向性。从提高雷达的指向性的观点考虑，上述电波吸收体的透射衰减量优选为8.0db以上，更优选为8.5db以上，进一步优选为9.0db以上，更进一步优选为10.0db以上。并且，上述电波吸收体的透射衰减量例如可以为15.0db以下、14.5db以下、14.0db以下、13.5db以下、13.0db以下、12.5db以下或12.0db以下。但是，从提高雷达的指向性的观点考虑，优选电波吸收体的透射衰减量高。因此，上述电波吸收体的透射衰减量可以超过上述例示的值。
[0184]
此外，为了提高雷达的识别精度，期望通过用电波吸收体去除或减少不必要的电波成分来提高雷达选择性地接收来自对象物的电波的选择性。反射衰减量高能够有助于去除或减少不必要的电波成分。从这一点考虑，上述电波吸收体的反射衰减量优选为8.0db以上，更优选为8.5db以上，进一步优选为9.0db以上，更进一步优选为10.0db以上。并且，上述电波吸收体的反射衰减量例如可以为18.0db以下、17.5db以下、17.0db以下、16.5db以下、16.0db以下、15.5db以下或15.0db以下。但是，从去除或减少不必要的电波成分的观点考虑，优选电波吸收体的反射衰减量高。因此，上述电波吸收体的反射衰减量可以超过上述例示的值。
[0185]
作为近年来受到关注的雷达的车载用雷达是使用毫米波的频带的电波的雷达。毫米波是30ghz～300ghz的频率的电磁波。上述电波吸收体优选对于电波的频率、即处于3太赫(thz)以下的频带的1个以上的频率表示上述范围的透射衰减量及反射衰减量。从用于提高车载用雷达的识别精度的有用性的观点考虑，上述电波吸收体表示上述范围的透射衰减量及反射衰减量的频率优选为处于毫米波的频带，即30ghz～300ghz的频带的1个以上的频率，更优选为处于60ghz～90ghz的频带的1个以上的频率，进一步优选为处于75ghz～85ghz的频带的1个以上的频率。作为一例，上述电波吸收体可以为频率76.5ghz中的透射衰减量及频率76.5ghz中的反射衰减量在上述范围的电波吸收体。这种电波吸收体为了减少车载用毫米波雷达的旁瓣，在车载用雷达中，适合作为组装于电波收发单元的正面侧(从外部入射的电波的入射侧)的电波吸收体。
[0186]
并且，从用于提高运动传感器等无线技术领域中使用的电波吸收物品的识别精度的有用性的观点考虑，上述电波吸收体表示上述范围的透射衰减量及反射衰减量的频率优选为处于毫米波的频带，即30ghz～300ghz的频带的1个以上的频率，更优选为处于50ghz～90ghz的频带的1个以上的频率，进一步优选为处于55ghz～66ghz的频带的1个以上的频率。作为一例，上述电波吸收体可以为频率60.0ghz处的透射衰减量及频率60.0ghz处的反射衰减量在上述范围的电波吸收体。这种电波吸收体适合作为用于通过在移动电话内部传感器、生物体信息传感器等无线设备中去除不需要的电波来提高识别精度的电波吸收体。这种电波吸收体例如可适合用于55～66ghz频带电波吸收物品。电波吸收物品是对1个以上的频率的电波具有电波吸收性的物品，通过作为该物品的至少一部分而组装电波吸收体，可带来上述电波吸收性。55～66ghz频带电波吸收物品是对位于55～66ghz的频带的1个以上的频率的电波具有电波吸收性的物品。作为这种物品，例如能够举出上述各种无线设备。通过在这种电波吸收物品中组装上述电波吸收体，能够去除不需要的电波而提高识别精度。
[0187]
本发明及本说明书中的“透射衰减量”是通过自由空间法将入射角度设为0
°
，并在
气氛温度15～35℃的测定环境下进行s参数的测定，作为s参数的s21而求出的值。“反射衰减量”是通过相同的测定作为s参数的s11而求出的值。测定能够使用公知的矢量网络分析仪及喇叭天线来进行。作为测定方法的具体例，能够举出后述实施例中所记载的方法。
[0188]
实施例
[0189]
以下，根据实施例对本发明进行说明。但是，本发明并不限定于实施例所示的实施方式。除非另有说明，否则以下所记载的工序及评价在气氛温度23℃
±
1℃的大气气氛下进行。
[0190]
[磁性粉体1～12的制作及评价]
[0191]
《磁性粉体的制作》
[0192]
将碳酸锶〔srco3〕、α-氧化铁(iii)〔α-fe2o3〕、及氧化铝〔al2o3〕以可获得式1中的x的值或式2中的y的值成为表1所示的值的组成的六方晶铁氧体的比例进行混合，并使用eirich强力混合器(nippon eirich co.，ltd.制型号el1)在表1中所记载的条件下进行搅拌而获得了原料混合物。
[0193]
对于磁性粉体1～7，接着，对所获得的原料混合物，作为切碎粉碎机，使用osaka chemical co.，ltd.制wonder crusher wc-3，将该粉碎机的可变速度刻盘设定为“3”并实施60秒钟粉碎处理，从而获得了粉碎物。将所获得的粉碎物放入马弗炉中，在大气气氛下，将炉内的温度设定为1100℃，煅烧4小时，由此获得了磁性粉体1～7。
[0194]
对于磁性粉体8～12，对原料混合物进一步添加5质量％的氯化锶6水合物〔srcl2·
6h2o〕，将炉内温度变更为1200℃，除此以外，以相同的方式进行磁性粉体的制作，获得了磁性粉体8～12。
[0195]
《晶体结构的确认》
[0196]
通过x射线衍射分析确认了构成上述各磁性粉体的磁性体的晶体结构。作为测定装置，使用了作为粉末x射线衍射装置的panalytical公司的x’pert pro。以下示出测定条件。
[0197]-测定条件-[0198]
x射线源：cukα线
[0199]
〔波长：(0.154nm)、输出：40ma、45kv〕
[0200]
扫描范围：20degree＜2θ＜70degree
[0201]
扫描间隔：0.05degree
[0202]
扫描速度：0.75degree/min
[0203]
上述x射线衍射分析的结果，确认到磁性粉体1～12具有磁铅石型晶体结构，并且为不包含除磁铅石型以外的晶体结构的单相的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
[0204]
《组成的确认》
[0205]
通过高频感应耦合等离子体发光分光分析确认了构成上述各磁性粉体的磁性体的组成。具体而言，通过以下方法进行了确认。
[0206]
将放入磁性粉体12mg和浓度4mol/l的盐酸水溶液10ml的容器(烧杯)在设定温度为120℃的热板上保持3小时，获得了溶解液。在得到的溶解液中加入纯水30ml之后，使用过滤器孔径0.1μm的膜过滤器进行了过滤。使用高频感应耦合等离子体发光分光分析装置〔shimadzu corporation制icps-8100〕进行了如此得到的滤液的元素分析。根据得到的元
素分析结果，求出各原子相对于铁原子100原子％的含有率。然后，根据得到的含有率确认了磁性体的组成。其结果，确认到磁性粉体1～7的组成中，式1中的a为sr，x为表1所示的值的组成。
[0207]
《饱和磁化σs的测定》
[0208]
作为测定装置，使用tamakawa co.，ltd制振动试样型磁力计(型号：tm-trvsm5050-smsl型)，气氛温度为23℃的大气气氛下，在最大施加磁场50koe及磁场扫描速度25oe/s的条件下，对于上述各磁性粉体测定了相对于所施加的磁场的磁性粉体的磁化的强度。根据测定结果获得了磁性粉体的磁场(h)-磁化(m)曲线。根据所获得的磁场(h)-磁化(m)曲线，求出饱和磁化σs(单位：emu/g)。
[0209]
《(107)面的衍射峰的半峰宽度β的测定》
[0210]
作为测定装置，使用作为粉末x射线衍射装置的panalytical公司的x’pert pro，通过以下测定条件，针对上述各磁性粉体获得了x射线衍射光谱。在针对各磁性粉体而获得的x射线衍射光谱中，(107)面的衍射峰被确认为在约32.5degree的位置具有峰的顶点的峰。对于各磁性粉体，通过搭载于上述粉末x射线衍射装置的分析软件(panalytical公司的highscore plus)求出(107)面的衍射峰的半峰宽度β。
[0211]-测定条件-[0212]
x射线源：cukα线
[0213]
〔波长：(0.154nm)、输出：40ma、45kv〕
[0214]
扫描范围：25degree＜2θ＜35degree
[0215]
扫描间隔：0.05degree
[0216]
扫描速度：0.33degree/min
[0217]
《σs/β》
[0218]
对于上述各磁性粉体，由通过上述方法求出的σs和β计算出比率(σs/β)。
[0219]
[实施例1～11、比较例1、2]
[0220]
《电波吸收体的制作》
[0221]
将表1所示的磁性粉体以电波吸收性组合物中的磁性粉体的体积填充率成为表1所示的值的量与粘合剂(烯烃系热塑性弹性体(tpo)〔mitsui chemicals，inc.制mirastomer(注册商标)7030ns)一同导入于混炼机(toyo seiki seisaku-sho，ltd制labo plastomill)中，将混炼机的设定温度设为200℃并混炼20分钟，获得了电波吸收体形成用组合物(块状的混炼物)。
[0222]
将所获得的电波吸收体形成用组合物使用加热压力机压制成型，作为具有一边长度为100mm的正方形的平面的板状的成型品获得了电波吸收体(电波吸收片)。
[0223]
对于实施例及比较例的各电波吸收体，作为在使用数显测长机〔mitutoyo corporation制litematic(注册商标)vl-50a〕随机选择的9个部位测定而得的测定值的算术平均，求出了厚度。上述电波吸收体的厚度均为2mm。
[0224]
《透射衰减量及反射衰减量》
[0225]
通过以下方法，测定了上述各电波吸收体的透射衰减量(单位：db)及反射衰减量(单位：db)。
[0226]
(实施例1～6、比较例1、2)
[0227]
作为测定装置，使用keysight公司的矢量网络分析仪(产品名：n5225b)及keycom corp.的喇叭天线(产品名：rh12s23)，并通过自由空间法，将入射角设为0
°
且将扫描频率设为60ghz～90ghz，将上述各电波吸收体的一个平面朝向入射侧进行s参数的测定，将76.5ghz的频率中的s参数s21设为透射衰减量，将76.5ghz的频率中的s参数的s11设为反射衰减量。
[0228]
(实施例7～11)
[0229]
除了将扫描频率设为55ghz～90ghz这一点以外，以与上述相同的方式进行s参数的测定，将60.0ghz的频率处的s参数的s21设为透射衰减量，将60.0ghz的频率处的s参数的s11设为反射衰减量。
[0230]
将以上结果示于表1。
[0231][0232]
由表1所示的结果，能够确认实施例1～11的电波吸收体为透射衰减量及反射衰减量均高且能够有助于提高雷达、运动传感器等各种电波吸收物品的识别精度的电波吸收
体。
[0233]
产业上的可利用性
[0234]
本发明的一方式在进行汽车的自动驾驶控制等的各种自动驾驶控制的技术领域及运动传感器等无线技术领域中是有用的。