氟灭酸合成方法与流程

1.本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及氟灭酸合成方法。


背景技术：

2.氟灭酸是目前常用的一种非激素类的消炎镇痛药物，对风湿类、类风湿性关节炎和急性湿热有效，能使关节肿胀减轻和降低，并有明显的抗炎、止痛作用，其解热镇痛效力为阿司匹林的三倍，和保泰松及肾上腺皮质激素类似，亦有解热作用。氟灭酸在有机合成中具有重要作用。现有及氟灭酸合成路线较为复杂，生产成本较高。


技术实现要素：

3.本发明所要解决的技术问题是提供一种氟灭酸合成方法。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、na2co3、k2co3，升温至80-85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60-70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液ph=1，然后升温至80
±
5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。
5.作为本发明进一步的方案：所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、na2co3、k2co3和铜粉之间的质量比为190-205：76-83：12-17：13-16：1。
6.作为本发明进一步的方案：所述合成步骤中加入的碳酸钠溶液是通过质量比为10：1的水和na2co3混合搅拌得到的。
7.作为本发明进一步的方案：所述酸化离心步骤中甲苯和硫酸溶液加入量的质量比为8：9。
8.作为本发明进一步的方案：所述热溶重结晶步骤中甲苯和去离子水之间的质量比为2.9-3：1。
9.作为本发明进一步的方案：所述热溶重结晶步骤中采出甲苯的量为加入甲苯量的80%。
10.作为本发明进一步的方案：所述干燥步骤中，真空干燥的条件为-0.09~-0.1mpa，75℃。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供了氟灭酸合成方法，本发明采用三氟甲基苯胺进行合成，酸化离心，热溶重结晶，然后经过干燥而制得；本发明优点是合
成路线简单，成本低廉，产品收率高。
具体实施方式
12.实施例1氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成:向滴加罐中加入200克水，加na2co320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量200克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸80克，na2co316克，k2co315克，升温至80℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至65℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液ph=1，然后升温至80℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯150克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯120克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
13.干燥:真空干燥，-0.1mpa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
14.实施例2氟灭酸合成方法，包括以下步骤：合成:向滴加罐中加入200克水，加na2co320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量190克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸76克，na2co312克，k2co313克，升温至8℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至60℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液ph=1，然后升温至75℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯145克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯116克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼约80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
15.干燥:真空干燥，-0.09mpa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
16.实施例3氟灭酸合成方法，包括以下步骤：
合成:向滴加罐中加入200克水，加na2co320g，搅拌至全溶，把三氟甲基苯胺加入苯胺计量罐中计量205克，然后将三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸83克，na2co317克，k2co316克，升温至85℃，一次性向合成釜内加入铜粉1克，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束；将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出100克油层蒸出结束，降温至50℃；酸化离心:加入甲苯80克，搅拌升温至65℃；然后将预先配置好的33.3%约90克硫酸溶液加入，调节釜液ph=1，然后升温至85℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼;热溶重结晶:反应釜加入甲苯150克，去离子水50克，将滤饼投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯120克，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼，通过离心共得到滤饼约80克，取样，做液相内标结果≥99%产品合格。
17.干燥:真空干燥，-0.1mpa，75℃，取样熔点在：133.0~135.0内为合格。
18.工作原理：本发明提供了氟灭酸合成方法，本发明采用三氟甲基苯胺进行合成，酸化离心，热溶重结晶，然后经过干燥而制得，本发明氟灭酸合成路线简单，成本低廉，产品收率高。


技术特征：
1.氟灭酸合成方法，其特征在于，包括以下步骤：合成：三氟甲基苯胺放入合成釜中，搅拌，加入邻氯苯甲酸、na2co3、k2co3，升温至80-85℃，向合成釜内加入铜粉，然后继续升温，当温度达到120℃时保温6小时，反应结束，将碳酸钠溶液加入合成釜中，然后升温进行水汽蒸馏，蒸出油层，降温至50℃；酸化离心：加入甲苯，搅拌升温至60-70℃；然后将预先配置好的质量分数为33.3%的硫酸溶液加入，调节釜液ph=1，然后升温至80
±
5℃保温搅拌1小时，停搅拌静止1小时；后降温到5℃抽滤得滤饼一；热溶重结晶：反应釜加入甲苯，去离子水，将滤饼一投入其中，升釜温110℃，将水全部蒸出，然后采出甲苯，降温至95℃；后降温到5℃抽滤得滤饼二；干燥：对滤饼二进行真空干燥后，得到产品。2.根据权利要求1所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述三氟甲基苯胺、邻氯苯甲酸、na2co3、k2co3和铜粉之间的质量比为190-205：76-83：12-17：13-16：1。3.根据权利要求2所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述合成步骤中加入的碳酸钠溶液是通过质量比为10：1的水和na2co3混合搅拌得到的。4.根据权利要求3所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述酸化离心步骤中甲苯和硫酸溶液加入量的质量比为8：9。5.根据权利要求4所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述热溶重结晶步骤中甲苯和去离子水之间的质量比为2.9-3：1。6.根据权利要求5所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述热溶重结晶步骤中采出甲苯的量为加入甲苯量的80%。7.根据权利要求1所述的氟灭酸合成方法，其特征在于，所述干燥步骤中，真空干燥的条件为-0.09~-0.1mpa，75℃。

技术总结
本发明公开了氟灭酸合成方法，属于化学合成技术领域，本发明中的氟灭酸合成方法以三氟甲基苯胺为原料进行合成，通过硫酸溶液进行酸化离心，然后进行热溶重结晶和最后进行干燥得到产品；本发明优点是合成路线简单，成本低廉，产品收率高；解决了现有氟灭酸合成复杂，且生产成本较高的问题。产成本较高的问题。


技术研发人员：于广武 郭振伟 王民 刘丹 张继军 张春梅
受保护的技术使用者：营口兴福化工有限公司
技术研发日：2022.02.15
技术公布日：2022/5/5