一种用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器及氨化产物的回收方法与流程

1.本发明属于化工装置制造技术领域，，尤其涉及一种用于氨化产物的回收的一体式内循环蒸发器及氨化产物的回收方法。


背景技术：

2.在化工领域中，精馏、浓缩、多效蒸发、蒸汽浓缩法（mvr）等应用非常广泛，这些操作都涉及到液体蒸发，需用到不同形式的蒸发设备，而现有的蒸发器更是多种多样，比如釜式蒸发器、升降膜式蒸发器、刮板式蒸发器、遮导式结晶蒸发器（dbt）或奥斯陆（oslo）蒸发器、用泵强制外循环蒸发器等，这些设备可根据蒸发介质的特性差别或用途而有不同的选型；例如，刮板式蒸发器多用于薄膜蒸发，升降膜式蒸发器配套于多效蒸发装置，dbt或oslo蒸发器常用于含结晶体的陶析与分离，用泵强制外循环蒸发器多见于mvr等大型蒸发装置。
3.各种不同形式的蒸发设备一般只能用于特定的工艺、特定的介质或配套特定的装置，设备之间没有通用性。传统的釜式蒸发器或外循环蒸发器，在遇有结晶的体系或是粘性较大的液体，特别是用于氨化产物回收时，存在以下不足：一是有搅拌死区、传热不均匀，二是易破坏晶体，三是比传热面积受空间局限，进而导致传热效率低、蒸发能力不足。
4.氨化产物回收是指将长碳链二元酸与氨气反应形成的产物溶解于氨水中、并通过蒸发回收利用的过程，由于氨化产物中含有二元酸铵盐、半氨化氨化物、氨和水及未反应的二元酸等，因此氨化产物在回收时存在以下特征：1）氨化混和产物回收前含水量高（80～90%）；2）物系随水分的蒸发脱除，粘稠度快速增加；3）当物料水分小于30%时，体系熔点快速上升，稍一遇冷，物料便会固化；4）物料在蒸发过程中易起泡，蒸发速度稍大（气体流速大于1.5m/s）时，蒸汽中夹带液体的现象比较严重；5）当物料水分小于50%时，会有少许二元酸析出。因此氨化产物的回收对蒸发器的选型要求比较严格，一旦蒸发器的选型错误，会带来诸多麻烦。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的不足，本发明实施例提供一种用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器及氨化产物回收的方法，具有传热效率高、蒸发能力强、自清洁效果好及蒸发夹带少等优点。为实现以上技术目的，本发明实施例采用的技术方案是：第一方面，本发明实施例提供了一种用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器，包括：上封头，设有物料入口和蒸汽出口；下封头，设有浓缩料出口；上筒体，所述上筒体的一端与所述上封头连接；环形加热器，所述环形加热器的一端与所述上筒体的另一端连接，所述环形加热器的另一端与所述下封头连接，所述环形加热器用于循环的物料加热；
推进式搅拌机构，连接在所述上封头上，用于推动物料循环流动。
6.进一步地，所述环形加热器包括外筒体和内筒体，所述外筒体的一端通过上固定环形管板与所述上筒体固定连接，所述外筒体的另一端通过下固定环形管板与所述下封头固定连接；所述外筒体上设有加热介质入口和加热介质出口；所述内筒体的一端与所述上固定环形管板的中心环孔固定连接，所述内筒体的另一端与所述下固定环形管板的中心环孔固定连接；在所述外筒体与所述内筒体间的空间中设有换热管，所述换热管的一端与所述上固定环形管板上的管孔连接，所述换热管的另一端与所述下固定环形管板上的管孔连接，以使物料能够从所述下封头进入所述换热管并流向所述上筒体内。
7.进一步地，所述推进式搅拌机构包括搅拌轴和叶轮，所述搅拌轴的一端设于所述上封头上，所述搅拌轴向下延伸进入所述内筒体内并沿所述内筒体的轴向延伸设置，所述搅拌轴上设有至少双层所述叶轮，所述叶轮设于所述内筒体内，所述叶轮转动时的推进方向为朝向所述下封头的方向。
8.进一步地，还包括捕沫器，设于上封头与所述上筒体的连接处，所述捕沫器包括挡板，所述挡板朝向所述环形加热器的一侧设有多个锥形件，锥形件顶端朝向所述环形加热器，锥形件内设有锥形腔，锥形件的顶端开孔。
9.进一步地，所述上筒体的高度为所述外筒体的高度的1/2～2/3。
10.进一步地，所述上封头和所述上筒体的连接处设有变径部，所述变径部的直径是所述外筒体直径的1.4～1.6倍，所述变径部用于设置所述捕沫器。
11.进一步地，所述外筒体的长径比设为1.4～1.6：1。
12.进一步地，所述内筒体的轴向截面积与所有所述换热管轴向截面积的总和的比值范围为1:1.2～1.6。
13.进一步地，所述内筒体和/或所述外筒体上设有膨胀节。
14.第二方面，本发明实施例还提供了氨化产物的回收方法，该方法基于上述的用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器执行，包括以下步骤：步骤s1，将含氨化产物的物料通过所述物料入口加入至所述蒸发器中，开启所述加热介质入口（411），并通入加热介质；步骤s2，开启推动式搅拌机构，同时向所述蒸发器中补充物料，确保物料的液位一直处于控制液位，取样并检测物料组成；所述物料的控制液位为所述上筒体高度的1/3～1/2。
15.本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：（1）本发明实施例提供的一体式内循环蒸发器结构简单，便于操作，运行效果良好，蒸发器用于氨化产物回收时，传热效率高、蒸发能力强，相对于传统蒸发或外循环强制蒸发，节能30～50%；（2）蒸发器集成度高，无附属设备，物料仅做内循环，热能损耗小，蒸发过程中不易出现物料堵塞现象。
16.（3）蒸发器中采用变径降速原理，配合捕沫器的协同作用，有效抑制雾沫夹带现象。
附图说明
17.图1为本发明实施例中蒸发器的结构示意图。
具体实施方式
18.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
19.第一方面，本发明提供了一种用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器，包括：上封头1，设有物料入口10和蒸汽出口11；下封头2，设有浓缩料出口21；上筒体3，所述上筒体3的一端与所述上封头1连接；环形加热器4，所述环形加热器4的一端与所述上筒体3的另一端连接，所述环形加热器4的另一端与所述下封头2连接，所述环形加热器4用于循环的物料加热；推进式搅拌机构5，连接在所述上封头1上，用于推动物料循环流动。
20.进一步地，所述环形加热器4包括外筒体41和内筒体42，所述外筒体41的一端通过上固定环形管板43与所述上筒体3固定连接，所述外筒体41的另一端通过下固定环形管板44与所述下封头2固定连接；所述外筒体41上设有加热介质入口411和加热介质出口412；所述内筒体42的一端与所述上固定环形管板43的中心环孔固定连接，所述内筒体42的另一端与所述下固定环形管板44的中心环孔固定连接；在所述外筒体41与所述内筒体42间的空间中设有换热管45，所述换热管45的一端与所述上固定环形管板43上的管孔连接，所述换热管45的另一端与所述下固定环形管板44上的管孔连接，以使物料能够从所述下封头2进入所述换热管45并流向所述上筒体3内。
21.进一步地，所述所述推进式搅拌机构5包括搅拌轴51和叶轮52，所述搅拌轴51的一端设于所述上封头1上，所述搅拌轴51向下延伸进入所述内筒体42内并沿所述内筒体42的轴向延伸设置，所述搅拌轴51上设有至少双层所述叶轮52，所述叶轮52设于所述内筒体42内，所述叶轮52转动时的推进方向为朝向所述下封头2的方向。
22.如图1所示，从所述物料入口10进入所述蒸发器内的冷物料，经所述换热管45加热后，部分物料形成蒸汽从所述蒸汽出口11流出，另有部分物料在所述蒸发器内做循环流动；更具体地，由于所述推进式搅拌机构5的搅拌、混和及推动等作用，迫使所述内筒体42内的物料自所述内筒体42向所述下封头2的方向移动，进而使得所述下封头2内的物料再次进入所述换热管45内，如此实现了物料在所述内筒体42和所述换热管45之间的循环流动、从而强化传热及传质效果，提高蒸发效率；进一步地，还包括捕沫器6，设于上封头1与所述上筒体3的连接处，所述捕沫器6包括挡板，所述挡板朝向所述环形加热器4的一侧设有多个锥形件，锥形件顶端朝向所述环形加热器4，锥形件内设有锥形腔，锥形件的顶端开孔，该结构能够让物料蒸汽中夹带或冷凝的液体回流，从而起到汽液分离的作用。
23.作为本实施例的优化，所述上筒体3的高度为所述外筒体41的高度的1/2～2/3，该结构能够确保物料有足够的蒸发空间，有利于物料的蒸发，同时所述内筒体42内留有足够
的持液量，有利于所述换热管45及所述内筒体42中的液体实现内循环。
24.作为本实施例的优化，所述上封头1和所述上筒体3的连接处设有变径部7，所述变径部7的直径是所述外筒体41直径的1.4～1.6倍，所述变径部7用于设置所述捕沫器6。容易理解的，由于直径越大，蒸汽的流速越慢，因此通过设计变径部7降低物料蒸发的流速，有利于物料蒸汽中夹带的液体从所述捕沫器6上释放并回流，从而更利于汽液分离；然而所述变径部7的直径不易过大，否则会增加设备的造价，更优选地，将所述变径部7的直径设为所述外筒体41直径的1.5倍，此时所述变径部7的蒸汽的流速降低为原先流速的一半，便于捕沫器6分离物料蒸汽中的液体。
25.作为本实施例的优化，所述外筒体41的长径比设为1.4～1.6：1，将更有利于所述蒸发器的运行，当所述外筒体41的长径比大于1.6时，同等循环量下，所述所述推进式搅拌机构5的功耗明显增加，当所述外筒体41的长径比小于1.4时，由于所述换热管45长度较短，为获得相同的传热面积，需增加所述换热管45，导致内循环相对流速减慢，且所述蒸发器的自清洁能力降低。
26.可以理解的，由于物料在所述换热管45中的阻力大于在所述内筒体42中的阻力，因此在保证足够的内循环量的情况下、需减少所述推进式搅拌机构5功耗，因此将所述内筒体42的轴向截面积与所有所述换热管45轴向截面积的总和的比值范围设为1:1.2～1.6。
27.物料在固化时会对所述外筒体41和所述内筒体42产生较大的应力，进而损伤所述蒸发器，因此，在所述内筒体42和/或所述外筒体41上设有膨胀节8，能够提高所述蒸发器的使用寿命。
28.更优选地，所述蒸发器还包括传动机构，所述搅拌轴51的一端通过所述上封头1与所述传动机构连接，通过传动机构确保所述推进式搅拌器产生足够的动力，使得物料向所述下封头2移动、继而进入所述换热管45内，形成强制循环。
29.更优选地，所述搅拌轴51上的任一组所述叶轮52包括至少两叶叶桨。更优选地，所述叶轮52为三叶宽叶浆或四叶宽叶浆，该结构有利于搅拌和推进物料、提高所述蒸发器的使用效率。
30.第二方面，本发明实施例还提供了氨化产物的回收方法，该方法基于上述的用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器执行，包括以下步骤：步骤s1，将含氨化产物的物料通过所述物料入口10加入至所述蒸发器中，开启所述加热介质入口（411），并通入加热介质；步骤s2，开启推动式搅拌机构4，同时向所述蒸发器中补充物料，确保物料的液位一直处于控制液位，取样并检测物料组成，所述物料的控制液位为所述上筒体3高度的1/3～1/2。
31.实施例1用于氨化产物回收的一体式内循环蒸发器的结构（优化结构）如图1所示，其具体数据如下：所述蒸发器的所述外筒体直径：1100mm，所述内筒体直径：500mm，所述上筒体高度：900mm，所述下封头高度：1800mm，所述换热管的换热面积：80m2；所述推进式搅拌机构为双层推进式浆叶，其中，上层为三叶浆（外径为260mm），下层为四叶浆（外径为300mm），上层叶桨与下层叶桨之间的距离为800mm；
所述捕沫器中锥形件为等边圆锥结构，所述锥形件的底面直径为90mm，所述锥形件的顶端开有小孔，小孔的孔径为10mm。
32.基于上述蒸发器的氨化产物的回收方法，包括以下步骤：步骤s1，将含月桂二酸氨化产物的氨水从所述物料入口加入所述蒸发器、并确保所述物料的控制液位为所述上筒体高度的1/2，同时开启所述加热介质入口中、并通入0.3~0.4mp的蒸汽、以加热物料至沸腾100～102℃；步骤s2，开启推动式搅拌机构，并设定搅拌速度为55r/min，所述叶轮沿顺时针方向转动，进而不断推动物料自上而下从所述内筒体进入所述下封头、再自下而上从所述下封头进入所述换热管内，从而实现物料在所述内筒体和所述换热管中形成内循环，物料产生的蒸汽经捕沫器后从所述蒸汽出口排出，不断向所述蒸发器中补充物料，以确保物料的液位一直处于控制液位。期间进行三次取样并检测物料的组成，检测结果如下：1）初始物料的组成：月桂二酸铵盐：6%；半氨化产物：
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8%；水：
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86%。
33.此时物料无粘性，物料在蒸发器内循环流动良好；2）蒸发过程中的第一次取样，物料的组成如下：月桂二酸铵盐：15%；半氨化产物：
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20%；水：
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65%。
34.此时物料稍有粘性，物料在蒸发器内循环流动良好；3）蒸发过程中的第二次取样，物料的组成如下：月桂二酸铵盐：21%；半氨化产物：
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28%；水：
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51%。
35.此时物料因少许二元酸析出而变浑，且物料的粘稠度增加，物料在蒸发器内循环流动良好；4）蒸发过程中的第三次取样，物料的组成如下：月桂二酸铵盐：30%；半氨化产物：
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40%；水：
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30%。
36.此时物料已从刚开始变浑到浓浆状态，物料的粘性较大，物料在蒸发器内循环流动依然良好，此时测定物料的熔融点接近130℃；此时物料的组成和熔融点均接近所需的氨化产物回收体系的要求，因此蒸发器内的物料可以回收，将物料从所述浓缩料出口排出并回收。
37.从检测结果可以看出，（1）将本发明实施例中的新型蒸发器用于氨化产物回收浓缩时，传热效率高、蒸发能力强，操作稳定，简便简捷，运行效果良好，能够得到最终所需的回收体系。（2）本发明实施例中的新型蒸发器集成度高，无附属设备，氨化产物仅做内循环，热损小，所以非常有效的避免了物料堵塞问题。（3）本发明实施例中的新型蒸发器采用特殊
结构及待殊形式的组合规避了传统设备存在的缺陷和不足，有效解决了雾沫夹带现象。
38.最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。