一种大功率LED固晶胶及其制备方法与流程

一种大功率led固晶胶及其制备方法
技术领域
1.涉及一种led的粘接材料，尤其涉及一种大功率led固晶胶，适用在高 产率、自动粘晶设备上，具有良好的工艺适用性及导热导电性能，可广泛应用 于半导体芯片封装和led封装行业的生产。


背景技术：

2.led(light-emitting-diode，发光二极管)是一种能够将电能转化为可见光的 半导体，具有体积小、节能环保、使用寿命长等特点，广泛应用于显示屏、交 通讯号显示光源、汽车工业用灯、背光源、照明光源等领域。led固晶胶，用 于led芯片和基材的连接，同时实现导热和导电的功能，对led性能的好坏、 可靠性的高低起至关重要的作用。
3.而目前随着大功率led行业的蓬勃发展，其对的高性能导电胶的需求正在 迅速增大。但是由于大功率led产业的特殊性，对led固晶胶的高温可靠性 性要求越来越高。传统环氧树脂胶耐高温性能有限，无法满足大功率led产业 所需的高温可靠性。为了适应这种更高的可靠性要求，电子行业内对新型耐高 温改性环氧树脂导电胶进行了众多研究，其中，有的引入更高交联度的环氧树 脂提高耐温，有的在体系内引入耐温基团如马来酰亚胺或有机硅\有机硼等改 性，但目前这些改性环氧树脂不易溶入活性稀释剂中，在固化后会出现溢胶现 象，在led固晶的使用过程造成外观不良和可靠性的下降。


技术实现要素：

4.针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供以丙烯酸为主体树脂的led 固晶胶取代传统环氧树脂led胶，提高led固晶胶的耐高温和耐候性。添加 少量环氧丙烯酸树脂及偶联剂，解决丙烯酸树脂对金属基板粘结性差的问题。 使用大小两种高振实密度片粉，同时调整工艺流程，减少三辊研磨机对银粉结 构的破坏，最终形成高导电性。本发明提供的大功率led固晶胶固化温度低， 具有良好的可工作性，固化后导热导电性能良好，高温稳定性强，特别适合用 于半导体芯片封装和led封装行业的生产，用于led芯片和基材的连接，实 现导热和导电的功能。
5.为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
6.丙烯酸树脂3～15份、环氧改性树脂1-5份、反应性稀释剂5～15份、固化 剂0.2～1份、偶联剂0.1～1份、稳定剂0.1～1份、银粉a 33-45份和银粉b 33-45 份。
7.优选地，丙烯酸树脂包括但不限于二甲基丙烯酸-1,3-丁二烯酯、聚丁二烯 二甲基丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸树脂中的一种或几种的混合物。
8.优选地，环氧改性树脂包括但不限于环氧改性丙烯酸、环氧改性聚丁二烯 树脂中的一种或几种的混合物。
9.优选地，反应性稀释剂包括但不限于新戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯 酸2-(二甲氨基)乙酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。
10.优选地，固化剂包括但不限于过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的 一种或
几种的混合物。
11.优选地，偶联剂为硅烷偶联剂。
12.优选地，稳定剂包括但不限于2,6-二叔丁基对甲酚、1,1,3三(2-甲基-4 羟基-5叔丁基苯基)丁烷中的一种或几种的混合物。
13.优选地，银粉a为片状银粉，粒径d50为1～5微米，优选为1～3微米。
14.优选地，银粉b为片状银粉，粒径d50为5～15微米，优选为6-8微米。
15.本发明还提供了固晶胶的制备方法，包括步骤：s1：将丙烯酸树脂和环氧 改性树脂加入反应性稀释剂中，加热搅拌至树脂完全溶解，然后过滤，将收集 的滤液冷却至室温，得到树脂分散体。s2：在所述树脂分散液中加入固化剂、 偶联剂、稳定剂，搅拌均匀；然后通过三辊研磨分散均匀，得到固晶胶前驱体。 s3：在所述前驱体中加入银粉a和银粉b，分散均匀，将得到的混合物旋转脱 泡，然后过滤，得到所述导电银浆。
16.优选地，s1中，所述加热的温度为70℃，所述搅拌的时间为6小时，所述 过滤采用的滤网为400目滤网，所述滤网为聚酯网。s2中，所述分散均匀是 10min高速分散50-300r/min；s3中，所述分散均匀是5min高速分散50-300r/min， 所述旋转脱泡是采用公转自搅拌脱泡装置进行，旋转脱泡参数为3min高速分散 800-1200r/min，真空度小于-0.08mpa所述过滤采用的滤网为500目滤网，所述 滤网为不锈钢网。
17.本发明还保护固晶胶在半导体芯片封装和led封装行业，尤其涉及一种大 功率led中的应用。
18.本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：
19.(1)本发明提供的丙烯酸固晶胶，适用于半导体芯片封装和led封装行 业尤其是大功率led的生产，起到led芯片和基材的连接，同时实现导热和 导电的功能；而传统固晶胶是环氧固晶胶，高温稳定和耐候性相对较差，不适 用于大功率led的使用。
20.(2)本发明提供的固晶胶采用大小两种高振实密度片粉，固化后银粉接触 面积大，形成良好的导电性。
21.(3)本发明提供的固晶胶在加入银粉后使用公转自搅拌脱泡装置分散脱 泡，得到分散均一产品的同时保护了银粉形貌，提高了产品稳定性。
22.(4)本发明提供的固晶胶添加环氧改性树脂，解决了丙烯酸树脂对金属粘 结性差的问题。
23.(5)本发明提供的丙烯酸固晶胶，触变性大点胶性能佳，室温工作时间长 (24h)，固化温度低(150℃)，适用于低温固化；固化后导电性和导热性能 佳；对金属基本粘接性好；高温稳定性强，特别适合于大功率led固晶使用。
24.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描 述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
25.下面将结合本发明实施例进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加 清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明 的保护范围。
26.下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中 所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规公司或商店购买得到的。以下实 施例中的定量试验，
均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平 均值
±
标准差。
27.丙烯酸树脂3～15份、环氧改性树脂1-5份、反应性稀释剂5～15份、固化 剂0.2～1份、偶联剂0.1～1份、稳定剂0.1～1份、银粉a 33-45份和银粉b 33-45 份。
28.其中，所述丙烯酸树脂树脂包括但不限于二甲基丙烯酸-1,3-丁二烯酯、聚 丁二烯二甲基丙烯酸酯、聚丁二烯丙烯酸树脂中的一种或几种的混合物；
29.所述环氧改性树脂包括但不限于环氧改性丙烯酸、环氧改性聚丁二烯树脂 中的一种或几种的混合物；
30.所述反应性稀释剂包括但不限于新戊二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸 2-(二甲氨基)乙酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种的混合物；
31.所述固化剂包括但不限于过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯中的一种 或几种的混合物；
32.所述偶联剂为硅烷偶联剂；
33.所述稳定剂为2,6-二叔丁基对甲酚、1,1,3三(2-甲基-4羟基-5叔丁基苯基) 丁烷中的一种或几种的混合物；
34.所述银粉a为片状银粉，粒径d50为1～5微米，优选为2-3微米；
35.所述银粉b为片状银粉，粒径d50为5～15微米，优选为6-8微米。另外， 本发明还提供了上述导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
36.s1：将丙烯酸树脂和环氧改性树脂加入反应性稀释剂中，加热70℃搅拌6 小时，然后用400目聚酯网过滤，将收集的滤液冷却至室温，得到树脂分散体；
37.s2：在所述树脂分散液中加入固化剂、偶联剂、稳定剂，10min高速分散； 然后通过三辊研磨分散均匀，得到固晶胶前驱体；
38.s3：在所述前驱体中加入银粉a和银粉b，5min高速分散，将得到的混合 物旋转脱泡，所述旋转脱泡是采用公转自搅拌脱泡装置进行，所述旋转脱泡参 数为3min800-1200r/min，所述旋转脱泡真空度小于-0.08mpa，然后500目钢网 过滤，得到所述导电银浆。
39.下面结合具体实施例对本发明提供的导电银浆及其制备方法作进一步说 明。
40.实施例一
41.本实施例提供一种导电银浆，原料组分按重量份计，包括：聚丁二烯二甲 基丙烯酸酯7份、环氧改性聚丁二烯树脂2份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯10份、 过氧化二异丙苯0.4份、硅烷偶联剂0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.1份、d50为 2微米的银粉a 40份、d50为8微米的银粉b 40份。
42.按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备固晶胶：
43.s1：将聚丁二烯二甲基丙烯酸酯和环氧改性聚丁二烯树脂加入新戊二醇二 甲基丙烯酸酯，加热70℃搅拌6小时，然后用400目聚酯网过滤，将收集的滤 液冷却至室温，得到树脂分散体。
44.s2：在所述树脂分散液中加入固化剂、偶联剂、稳定剂，10min高速分散； 然后通过三辊研磨分散均匀，得到固晶胶前驱体。
45.s3：在所述前驱体中加入银粉a和银粉b，5min高速分散，将得到的混合 物旋转脱泡3min 800r/min，真空度小于-0.08mpa，然后500目钢网过滤，得到 所述固晶胶。
46.实施例二
47.本实施例提供一种导电银浆，原料组分按重量份计，包括：聚丁二烯二甲 基丙烯酸酯7份、环氧改性聚丁二烯树脂2份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯10份、 过氧化二异丙苯0.4份、硅烷偶联剂0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.1份、d50为2微米的银粉a 35份、d50为8微米的银粉b 45份。
48.按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备固晶胶：
49.s1：将聚丁二烯二甲基丙烯酸酯和环氧改性聚丁二烯树脂加入新戊二醇二 甲基丙烯酸酯，加热70℃搅拌6小时，然后用400目聚酯网过滤，将收集的滤 液冷却至室温，得到树脂分散体。
50.s2：在所述树脂分散液中加入固化剂、偶联剂、稳定剂，10min高速分散； 然后通过三辊研磨分散均匀，得到固晶胶前驱体。
51.s3：在所述前驱体中加入银粉a和银粉b，5min高速分散，将得到的混合 物旋转脱泡3min 800r/min，真空度小于-0.08mpa，然后500目钢网过滤，得到 所述固晶胶。
52.实施例三
53.本实施例提供一种导电银浆，原料组分按重量份计，包括：聚丁二烯二甲 基丙烯酸酯7份、环氧改性聚丁二烯树脂3份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯9份、 过氧化二异丙苯0.4份、硅烷偶联剂0.5份、2,6-二叔丁基对甲酚0.1份、d50为 2微米的银粉a 35份、d50为8微米的银粉b 45份。
54.按上述的原料，采用本发明提供的制备方法，制备固晶胶：
55.s1：将聚丁二烯二甲基丙烯酸酯和环氧改性聚丁二烯树脂加入新戊二醇二 甲基丙烯酸酯，加热70℃搅拌6小时，然后用400目聚酯网过滤，将收集的滤 液冷却至室温，得到树脂分散体。
56.s2：在所述树脂分散液中加入固化剂、偶联剂、稳定剂，10min高速分散； 然后通过三辊研磨分散均匀，得到固晶胶前驱体。
57.s3：在所述前驱体中加入银粉a和银粉b，5min高速分散，将得到的混合 物旋转脱泡3min 800r/min，真空度小于-0.08mpa，然后500目钢网过滤，得到 所述固晶胶。
58.将本发明实施例一至实施例三制备得到的固晶胶，进行固化后推力测试
[0059][0060][0061]
需要注意的是，除非另有说明，本技术使用的技术术语或者科学术语应当 为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这 些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明 的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解 释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以 具有不同的值。
[0062]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述 目的，而不能
理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的 数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个 或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另 有明确具体的限定。
[0063]
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其 限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术 人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者 对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相 应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明 的保护范围当中。