一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺的制作方法

1.本发明涉及金属体系膜技术领域，具体涉及是一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺。


背景技术：

2.氮化铝陶瓷具有热导率高、热膨胀系数与半导体硅材料匹配、机械性能好、极高的电阻和低的介电常数，可以进行多层布线，实现封装的高密度和小型化。在氮化铝陶瓷上制备金属薄膜的工艺比较普遍的是，利用物理气相沉积的方法溅射金属，而在众多的金属中，ti、ta 和 w 等金属因能与n形成高晶格能化合物，常被选作金属化体系的底层材料，然后再在其上溅射au等贵金属。通过ti、ta 和 w等缓冲层金属的设置，大大地改善了氮化铝陶瓷与au层的接触。
3.在氮化铝陶瓷上溅射金属体系的膜层，是在工艺腔室内一次性完成各层金属膜层的制备，在金属体系膜层中，底层金属膜的作用是增加与陶瓷基材的粘附力；中间金属膜层的作用是缓冲隔离的作用；顶层金属膜层的作用是优良的电学性能，导电能力强。在氮化铝陶瓷基材上简单的金属体系膜层如图1所示：图1中，1是氮化铝陶瓷基材；2是金属体系膜层中的底层膜层；3是金属体系膜层中的中间离膜层；4是金属体系膜层中的顶层膜层。
4.传统的金属体系膜层制备的流程如图2所示，在制备完成金属体系膜层后，再通过退火的方式，保证金属体系膜层的电学性能等达到最优，同时也可以改善氮化铝陶瓷与金属体系之间的附着力。
5.但是考虑温度高的情况下金属体系膜层之间会出现互溶、相互扩散的现象，严重影响金属体系膜层中上层膜的电学性能，所以在退火工艺的温度选择上一般都比较低，避免互溶以及扩散现象发生，影响顶层金属膜层的质量。在ti作为金属体系膜层中的低层膜层时，退火温度低会影响ti膜层与氮化铝陶瓷基材的粘附力，而退火温度高又会产生互溶、相互扩散影响顶层膜层的质量。为了平衡这两方面因素，退火的温度相对比较保守，所以会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。


技术实现要素：

6.本发明针对以上问题，提供一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺。
7.采用的技术方案是，一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺，其中包括以下步骤：s1.对氮化铝基材进行清理；s2.在已清理的氮化铝基材上沉积一层ti薄膜，形成低层膜层；s3.对氮化铝基材进行退火；s4.在退火后的氮化铝基材上沉积一层薄膜，形成中层膜层；
s5.在氮化铝基材上沉积一层au薄膜，形成高层膜层；s6.对氮化铝基材进行二次退火。
8.可选的，s2中，在真空度不低于5*10-4
pa的环境下进行沉积，沉积时通入氩气1500～3000sccm，压强0.1～0.4pa，低层膜层的厚度为100～300nm。
9.进一步的，s3中，包括三个阶段：a1.升温阶段；a2.保温阶段；a3.降温阶段。
10.可选的，s3中，所述a1中，以均匀上升的速度将温度由室温提升至850℃，所述a2中，温度维持850℃，所述a3中，以均匀下降的速度将温度降至200℃。
11.进一步的，s3中，所述a1中,每隔5分钟升温50℃，所述a2中，保温10min，所述a3中，每隔5分钟降温50℃。
12.可选的，s4中，包括两个阶段：b1.低功率溅射阶段，所述低功率溅射阶段，功率为50～100w；b2.常规功率溅射阶段，所述常规功率溅射阶段，功率为300～600w。
13.进一步的，s4中，所述b1中，工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气1500～3000sccm，压强0.1～0.4pa，且中层膜层厚度为10nm，所述b2中，工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气1500～3000sccm，压强0.1～0.4pa，且薄膜厚度为100～300nm。
14.可选的，s5中，工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，沉积过程中，功率为300～600w，通入氩气1500～3000sccm，压强0.1～0.4pa，且薄膜厚度为100～300nm。
15.进一步的，s6中，包括三个阶段：c1.升温阶段；c2.保温阶段；c3.降温阶段。
16.可选的，c1中，以均匀上升的速度将温度由室温提升至450℃，且每隔5分钟升温50℃，所述c2中，温度维持450℃，且持续30min，所述c3中，以均匀下降的速度将温度降至室温，且每隔5分钟降温25℃。
17.本发明的有益效果至少包括以下之一；1、通过金属体系膜层分步进行，且分经过一次退火工艺、二次退火工艺两种退火，实现金属体系膜层的优良性能，既增加了金属体系膜层与陶瓷基材之间的附着力，又保证了金属体系膜层的电学性能。
18.2、解决了传统的金属体系膜层制备工艺中会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。
附图说明
19.图1为金属体系膜层示意图；图2为现有金属体系膜层的制备流程图；图3为本实施例中金属体系膜层的制备流程图；图4为一次退火工艺的温度与时间曲线图；图5为金属膜体系中的中间pt膜层示意图；图6为二次退火工艺的温度与时间曲线；图7为氮化铝陶瓷上的传统膜层与本专利膜层的附着力对比图。
具体实施方式
20.为了使本发明的目的、技术方案及优点能够更加清晰明白，以下结合实施例对本
发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明保护内容。
21.在本发明的描述中，需要说明的是，可能使用到的术语
ꢀ“
上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；可能使用到的术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性，此外，除非另有明确的规定和限定，可能使用到的术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
22.实施例1如图3所示，一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺，其中包括以下步骤：s1.对氮化铝基材进行清理；s2.在已清理的氮化铝基材上沉积一层ti薄膜，形成低层膜层；s3.对氮化铝基材进行退火；s4.在退火后的氮化铝基材上沉积一层薄膜，形成中层膜层；s5.在氮化铝基材上沉积一层au薄膜，形成高层膜层；s6.对氮化铝基材进行二次退火。
23.这样设计的目的在于，通过金属体系膜层分步进行，且分经过一次退火工艺、二次退火工艺两种退火，实现金属体系膜层的优良性能，既增加了金属体系膜层与陶瓷基材之间的附着力，又保证了金属体系膜层的电学性能。解决了传统的金属体系膜层制备工艺中会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。
24.实施例2如图3至图6所示，一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺，其中包括以下步骤：s1.对氮化铝基材进行清理；s2.在已清理的氮化铝基材上沉积一层ti薄膜，形成低层膜层，在真空度不低于5*10-4
pa的环境下进行沉积，沉积时通入氩气1500sccm，压强0.1pa，低层膜层的厚度为100nm；s3.对氮化铝基材进行退火，包括三个阶段： a1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至850℃，且每隔5分钟升温50℃； a2.保温阶段，温度维持850℃，且保持10min； a3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至200℃，且每隔5分钟降温50℃；s4.在退火后的氮化铝基材上沉积一层薄膜，形成中层膜层，包括两个阶段： b1.低功率溅射阶段，所述低功率溅射阶段，功率为50w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气1500sccm，压强0.1pa，且中层膜层厚度为10nm； b2.常规功率溅射阶段，所述常规功率溅射阶段，功率为300w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气1500sccm，压强0.1pa，且薄膜厚度为100nm；s5.在氮化铝基材上沉积一层au薄膜，形成高层膜层，且工艺腔室内，真空度不低
于5*10-4
pa，沉积过程中，功率为300w，通入氩气1500sccm，压强0.1pa，且薄膜厚度为100nm；s6.对氮化铝基材进行二次退火，包括三个阶段：c1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至450℃，且每隔5分钟升温50℃；c2.保温阶段，温度维持450℃，且持续30min；c3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至室温，且每隔5分钟降温25℃。
25.这样设计的目的在于，这样设计的目的在于，通过金属体系膜层分步进行，且分经过一次退火工艺、二次退火工艺两种退火，实现金属体系膜层的优良性能，既增加了金属体系膜层与陶瓷基材之间的附着力，又保证了金属体系膜层的电学性能。解决了传统的金属体系膜层制备工艺中会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。
26.如图7所示，将氮化铝基材上利用本技术提供的工艺制备的膜层与传统的膜层相比较，附着力有明显提升，拉力测试的对比如下：本请提供的工艺制备膜层所承受的拉力压强比传统的膜层的提升了23%。
27.需要指出的是，中间层可以为pt层也可以为w层还可以为其他，即金属膜层体系为tiptau、tiwau或者其他合适的组成方式。
28.实施例3如图3至图6所示，一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺，其中包括以下步骤：s1.对氮化铝基材进行清理；s2.在已清理的氮化铝基材上沉积一层ti薄膜，形成低层膜层，在真空度不低于5*10-4
pa的环境下进行沉积，沉积时通入氩气3000sccm，压强0.4pa，低层膜层的厚度为300nm；s3.对氮化铝基材进行退火，包括三个阶段： a1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至850℃，且每隔5分钟升温50℃； a2.保温阶段，温度维持850℃，且保持10min； a3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至200℃，且每隔5分钟降温50℃；s4.在退火后的氮化铝基材上沉积一层薄膜，形成中层膜层，包括两个阶段： b1.低功率溅射阶段，所述低功率溅射阶段，功率为100w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气3000sccm，压强0.4pa，且中层膜层厚度为10nm； b2.常规功率溅射阶段，所述常规功率溅射阶段，功率为600w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气3000sccm，压强0.4pa，且薄膜厚度为300nm；s5.在氮化铝基材上沉积一层au薄膜，形成高层膜层，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，沉积过程中，功率为600w，通入氩气3000sccm，压强0.4pa，且薄膜厚度为300nm；s6.对氮化铝基材进行二次退火，包括三个阶段：c1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至450℃，且每隔5分钟升温50℃；c2.保温阶段，温度维持450℃，且持续30min；c3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至室温，且每隔5分钟降温25℃。
29.这样设计的目的在于，这样设计的目的在于，通过金属体系膜层分步进行，且分经过一次退火工艺、二次退火工艺两种退火，实现金属体系膜层的优良性能，既增加了金属体系膜层与陶瓷基材之间的附着力，又保证了金属体系膜层的电学性能。解决了传统的金属体系膜层制备工艺中会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。
30.如图7所示，将氮化铝基材上利用本技术提供的工艺制备的膜层与传统的膜层相
比较，附着力有明显提升，拉力测试的对比如下：本请提供的工艺制备膜层所承受的拉力压强比传统的膜层的提升了23%。
31.需要指出的是，中间层可以为pt层也可以为w层还可以为其他，即金属膜层体系为tiptau、tiwau或者其他合适的组成方式。
32.实施例4如图3至图6所示，一种增加氮化铝陶瓷与金属层之间粘附力的金属体系膜层制备工艺，其中包括以下步骤：s1.对氮化铝基材进行清理；s2.在已清理的氮化铝基材上沉积一层ti薄膜，形成低层膜层，在真空度不低于5*10-4
pa的环境下进行沉积，沉积时通入氩气2000sccm，压强0.3pa，低层膜层的厚度为200nm；s3.对氮化铝基材进行退火，包括三个阶段： a1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至850℃，且每隔5分钟升温50℃； a2.保温阶段，温度维持850℃，且保持10min； a3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至200℃，且每隔5分钟降温50℃；s4.在退火后的氮化铝基材上沉积一层薄膜，形成中层膜层，包括两个阶段： b1.低功率溅射阶段，所述低功率溅射阶段，功率为75w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气2000sccm，压强0.3pa，且中层膜层厚度为10nm； b2.常规功率溅射阶段，所述常规功率溅射阶段，功率为500w，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，溅射过程中，通入氩气2000sccm，压强0.3pa，且薄膜厚度为200nm；s5.在氮化铝基材上沉积一层au薄膜，形成高层膜层，且工艺腔室内，真空度不低于5*10-4
pa，沉积过程中，功率为500w，通入氩气2000sccm，压强0.3pa，且薄膜厚度为200nm；s6.对氮化铝基材进行二次退火，包括三个阶段：c1.升温阶段，以均匀上升的速度将温度由室温提升至450℃，且每隔5分钟升温50℃；c2.保温阶段，温度维持450℃，且持续30min；c3.降温阶段，以均匀下降的速度将温度降至室温，且每隔5分钟降温25℃。
33.这样设计的目的在于，这样设计的目的在于，通过金属体系膜层分步进行，且分经过一次退火工艺、二次退火工艺两种退火，实现金属体系膜层的优良性能，既增加了金属体系膜层与陶瓷基材之间的附着力，又保证了金属体系膜层的电学性能。解决了传统的金属体系膜层制备工艺中会存在因为陶瓷基片与金属体系膜层的粘附力不够而产生一些脱金、鼓泡等问题。
34.如图7所示，将氮化铝基材上利用本技术提供的工艺制备的膜层与传统的膜层相比较，附着力有明显提升，拉力测试的对比如下：本请提供的工艺制备膜层所承受的拉力压强比传统的膜层的提升了23%。
35.需要指出的是，中间层可以为pt层也可以为w层还可以为其他，即金属膜层体系为tiptau、tiwau或者其他合适的组成方式。
36.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。