一种大尺寸碳化硅单晶的PVT生长装置的制作方法

一种大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置
技术领域
1.本发明涉及一种半导体单晶pvt生长装置，尤其是一种基于电阻加热、可通过x射线原位监测和长晶调控的碳化硅单晶pvt生长装置。


背景技术：

2.碳化硅是由c元素和si元素形成的化合物，其中六方结构的4h型sic(4h-sic)具有高临界击穿电场、高电子迁移率的优势，是制造高压、高温、抗辐照功率半导体器件的优良半导体材料，也是目前综合性能最好、商品化程度最高、技术最成熟的第三代半导体材料。相比于传统的硅材料，其优异的物理性能主要表现在以下：(1)近10倍于硅的临界击穿电场强度；(2)高热导率，是硅材料的3倍，(3)高饱和电子漂移速度，是硅材料的2倍，(4)优异的抗辐照和化学稳定性；(5)与硅材料一样，可直接采用热氧化工艺在表面生长二氧化硅绝缘层。因此，碳化硅材料被认为是替代硅基功率器件最理想的半导体器件，在近些年获得了飞速的发展。
3.当前，碳化硅单晶衬底主要是采用物理气相输运(pvt)生长技术制备，存在生长温度高、涉及的化学反应复杂，长晶过程无法实时观测和及时获取生长信息的特点，加上生长周期长，容易导致长晶质量的降低和原材料的浪费。此外，受限于温场的控制、气相输运的均匀性，目前所制备的碳化硅单晶直径一般较小，厚度也有限，进而导致碳化硅单晶衬底，特别是低缺陷密度的高质量单晶衬底成本相对较高，限制了该器件的大范围应用。为了进一步降低衬底的成本，大尺寸(≥6英寸)、高质量单晶制备显得尤为重要。


技术实现要素：

4.为解决上述问题，本发明提供一种大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置，利用板型电阻加热器为基础构筑的生长腔室，实现≥6英寸单晶生长所需的均匀径向热场分布和轴向梯度场，并采用原位x射线成像装置实施生长过程的原位监测和长晶参数调控，从而满足大尺寸单晶生长所需的热场及长晶过程的调控。为实现上述功能，电阻加热器由组合式加热器构成，结合石墨坩埚、保温毡，以及辅助系统，用于构筑大尺寸(6～8英寸)单晶生长所需热场；腔室的部件选材和设置可满足x射线的有效穿透；x射线原位成像模块的光源依次经炉壁、保温毡、坩埚等介质到达炉体对面，成像探测器实现对坩埚内成像，以此实现生长过程的原位监测与生长调控。此外，利用x射线发射端/接收成像端的轴向上下平移，结合计算机图像处理，还可满足对整个坩埚生长区域进行扫描二维及三维成像，实现生长过程中对晶体形态、粉料消耗及坩埚碳化等反应过程的动态监测，从而为生长调控提供依据。
5.为了实现以上目的，本发明的技术方案为：
6.一种大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置，包括生长炉、设于生长炉外的x射线原位成像模块和控制系统；所述生长炉由外至内包括炉壁、保温毡、板型电阻加热器和坩埚；所述x射线原位成像模块包括x射线源和x射线成像接收器，x射线源和x射线成像接收器分别设于生长炉的单晶生长的径向方向的相对两侧；所述炉壁于所述径向方向的两侧具有用于
x射线透过的非金属窗口，所述保温毡、板型电阻加热器和坩埚均由非金属材料制成；所述控制系统连接所述x射线源、x射线成像接收器和板型电阻加热器，所述控制系统接收所述x射线成像接收器的信号成像，并控制所述x射线源和板型电阻加热器工作。
7.可选的，所述板型电阻加热器由石墨板材构成，厚度为5～30mm。
8.可选的，所述板型电阻加热器包括围设于所述坩埚外的一个或多个侧壁桶状圆弧板加热器和一个底部平板型加热器，所述一个或多个侧壁桶状圆弧板加热器和底部平板型加热器分别连接所述控制系统，所述控制系统独立控制各个加热器的加热。
9.可选的，所述x射线原位成像模块还包括驱动装置；所述驱动装置连接所述控制系统，并在控制系统控制下驱动所述x射线源沿所述生长炉纵向、横向方向平移。
10.可选的，所述x射线源是点光源、线光源或面光源，光源加速电压为50～350kv。
11.可选的，所述非金属窗口的材质为石英或氧化铝。
12.可选的，所述保温毡和坩埚的材质为石墨。
13.可选的，所述炉壁为双层中空结构，中空部分用于形成冷却水通道。
14.可选的，所述非金属窗口、保温毡、板型电阻加热器和坩埚于所述x射线穿透的方向上厚度分布均匀。
15.可选的，所述大尺寸碳化硅单晶的尺寸≥6英寸。
16.本发明的有益效果为：
17.本发明的pvt生长装置，其主要功能是采用电阻式加热，结合配套的坩埚等部件，可满足大尺寸碳化硅生长所需的温场；还可通过辅助x射线原位监测模块和相匹配的结构，实现长时间单晶生长期间对单晶生长变化、粉料消耗等坩埚内结构、形貌信息的原位监测，进而实现生长参数的及时调节，满足高质量、大尺寸单晶的制备。为实现上述功能，生长装置采用了改进的非金属材质电阻加热模块，一方面，采用的非金属电阻加热方式可显著改善大尺寸pvt生长炉坩埚内的热场分布，实现单晶生长区域内微凸或近零的径向温场分布，有利于6英寸以上大尺寸单晶的制备；另一方面，配套的x射线成像模块及相应的结构设置，可真正意义上实现生长过程的原位监测，克服传统电感加热设备由于金属电感线圈对x射线强烈吸收而导致的无法实现原位成像或成像分辨率低的弊端。此外，在成像功能方面，本案所提出的可以横向和轴向方向移动的x射线光源，可保证对整个坩埚内的有效成像。该大尺寸碳化硅单晶生长装置，对于构建适用于大尺寸单晶的高质量温场、并通过实时获取碳化硅单晶的生长情况，以及坩埚内的原料消耗情况，及时调整生长参数具有重要的指导作用，可用于高质量、大尺寸碳化硅(6英寸及以上)单晶的高质量pvt制备。
附图说明
18.图1为一实施例的大尺寸碳化硅单晶生长装置的结构示意图，其中1-碳化硅单晶生长坩埚、2-碳化硅籽晶、3-板型电阻加热器、4-碳化硅粉料、5-保温毡、6-炉壁、7-坩埚轴及测温孔、8-非金属窗口、9-x射线源、10-x射线成像接收器；
19.图2为一实施例的大尺寸碳化硅单晶生长装置的控制系统的原理图；
20.图3为图1中x射线进行x轴和z轴扫描成像原理示意图；基于生长炉体和原位x射线监测原理，可通过x轴和z轴扫描的方式进一步满足整个碳化硅生长坩埚内的x射线原位成像；
21.图4为图1中石墨电阻加热所获得的热场分布图；从图中可以看到，该电阻电热可实现大尺寸长晶炉内(8英寸)，籽晶生长区域近零(≤1℃)的径向温度梯度，可满足大尺寸碳化硅单晶的高质量制备；
22.图5为对比例(现有技术)采用电感线圈加热的碳化硅单晶pvt生长炉的结构，其中1-碳化硅单晶生长坩埚、2-碳化硅籽晶、3-碳化硅粉料、4-炉壁、5-线圈、6-坩埚轴及测温孔；从图中可以看出，在单晶生长过程中，金属材质的线圈包裹在生长坩埚的外围，导致无法实现单晶生长所需的x射线直接对坩埚内部的成像；
23.图6为图5的电感线圈在大尺寸(8英寸)长晶坩埚内所获得的热场分布图；从图中可以看到，电感线圈在坩埚径向温场分布的均匀性方面存在瓶颈，在碳化硅单晶生长的区域(籽晶衬底区域)无法实现较小或近零的径向温度分布，不利于大尺寸碳化硅单晶的生长。
具体实施方式
24.以下结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释。本发明的各附图仅为示意以更容易了解本发明，其具体比例可依照设计需求进行调整。
25.本发明提供一种大尺寸碳化硅单晶生长装置，包括以非金属板型电阻加热器为加热途径的热场结构，以可实现碳化硅单晶生长过程原位监测的x射线成像模块，以及满足上述功能的炉体结构。该生长装置可满足大尺寸碳化硅pvt单晶生长所需的较小径向温度梯度和必要的轴向温度梯度，并且利用原位监测的信息反馈，用于6英寸以及上尺寸的大碳化硅单晶的pvt法制备。
26.参考图1，一实施例的一种大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置，包括生长炉、设于生长炉外的x射线原位成像模块和控制系统。生长炉由外至内包括炉壁6、保温毡5、板型电阻加热器3和碳化硅单晶生长坩埚1，碳化硅单晶生长坩埚1内放置碳化硅籽晶2和碳化硅粉料4，坩埚1还连接有坩埚轴及测温孔7，炉壁6上设有用于x射线通过的非金属窗口8。x射线原位成像模块包括x射线源9和x射线成像接收器10。结合图1和图2，该大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置，主要包含以下特征及可实现的功能：
27.s1:装置的加热单元由非金属材质的板型电阻加热器3构成，其形状和厚度在沿单晶生长的轴向分布均匀，优先由板状结构构成，对x射线具有较高和均匀的穿透性；
28.s2:装置的加热单元采用多个加热器单元的组合式电阻加热器，典型采用侧壁圆桶状板型加热器和底部平板加热器组合的方式围设于坩埚1外侧，由配套的坩埚1、保温毡5、炉壁6、冷却水循环系统、真空系统等功能部件，形成大尺寸单晶生长所需的热场与腔室环境；
29.s3:生长装置具有x射线可原位监测模块，在单晶生长的径向方向，x射线源9发射的x射线依次经过外部炉壁的非金属窗口8、生长炉内的真空层、保温毡5、坩埚1、粉料(或单晶生长区)等对称结构透射至对面的x射线成像接收器10，从而形成对生长坩埚内的成像；
30.s4:为达到上述原位成像和监测的效果，上述x射线经过的非金属窗口8、保温毡5、坩埚1区域均由非金属材质构成，厚度在径向均匀分布；
31.s5:x射成像功能由x射线源9、x射线成像接收器10，以及辅助计算机控制系统构成的成像模块实现；
32.s6:基于x射线对坩埚内的原位成像和监测的反馈，可通过控制系统控制板型电阻加热器3功率的调节和坩埚相对位置，满足大尺寸、高质量单晶连续生长所需的生长面温场分布和传质过程；其中坩埚位置是通过连接在坩埚的导轨和驱动装置做垂直方向的上下移动，改变坩埚和加热器之间的相对位置。
33.非金属材质构成的板型电阻加热器3，优选石墨材质构成，厚度为5～30mm，x射线传统的横向方向厚度保持均匀，以便于x射线的均匀透过；侧壁圆桶状板型加热器和底部平板加热器可由控制系统采用独立电力驱动和控制，包括但不限于采用直流恒压加热，其加热功率值可线性调节。板型电阻加热器3的金属电极接线柱等位置可分布于桶形加热器的顶部或低部、圆盘形的底部，用于避开x射线穿过的区域，降低潜在的电极吸收x射线导致的坩埚内部成像干扰。进一步的，所述s2的所构成的大尺寸单晶生长腔室，由坩埚1、板型电阻加热器3和保温毡5构成炉体生长所需的热场温度；由习知的支撑件、炉壁等构成生长炉基本的真空炉体结构，以及坩埚提拉等操作；冷却水循环系统用以保障炉体外壳的低温及低温度形变。所构成的大尺寸单晶生长腔室可实现≥6英寸大尺寸单晶≤2℃的径向生长面温度差值，所形成的温场中心温度略低、边缘温度稍高。
34.炉壁6可由非金属或非金属-金属复合结构构成，其中非金属部分(非金属窗口8)用于x射线的穿过，非金属材质优选石英、氧化铝等机械强度大、且对x射线具有较高穿透的材料；为提高炉壁的机械稳定性，炉壁可为双层中空结构，用于形成冷却水通道以实现水冷；考虑到高温可能对x射线面探测器产生影响，靠近成像探测器一侧的非金属材质亦可为双层可水冷结构或在其附近增加额外的水冷通道。炉壁为减少热应力、增强壁强度，可在窗口周边或夹层内引入冷却水。与习知pvt生长装置相同，整个炉壁构成的封闭空间内具有较好的真空密闭性，可满足碳化硅pvt生长所需的真空环境。
35.x射线源9和x射线成像接收器10(平面成像探测器)相对距离固定，x射线点光源以一定发散角度经石英窗口照射生长腔室，发射角为0～30
°
，x射线光源加速电压为50～350kv，将生长腔室内结构信息投影至对面的平面成像单元；基于腔室内不同材质的x射线吸收率以相应的衬度成像。
36.x射线源9可通过直线模组等驱动装置驱动沿生长炉纵向或横向方向平移，驱动装置受控于控制系统，从而完成对生长坩埚的全覆盖扫描成像或特定区域的成像。为提高成像的清晰度，可通过调节x光源功率及图像处理功能实现，并实现虚拟三维成像。基于上述炉体的设计，x射线可有效地从横向方向穿过单晶生长区域，并在对面成像探测器上成像。典型获取的信息包括单晶生长过程的演变、生长面的位置、多晶副产物的形成、粉料的消耗、粉料表面形貌、坩埚的消耗等信息。为实现对整个坩埚内的成像，所提供的x射线光源可沿着z轴和x轴方向平移，以到达对整个坩埚区域的扫描；结合成像装置的图像处理功能，如图像拼接功能，达到整个坩埚内的成像，如图3所示意。x射线成像模块可加工成易于快速拆卸和安装的结构模块，满足成像装置的多台套设备复用。x射线对坩埚内的原位成像和监测的反馈，包括但不限于单晶形貌的演变，生长速率，粉料的消耗情况，粉料形貌的变化，非晶区域的演变，坩埚的c的消耗等信息。
37.使用时，将碳化硅籽晶2和碳化硅粉料4放置于坩埚1之内，采用常规pvt生长工艺进行单晶生长。在生长过程中，控制系统控制x射线源发出x射线，并通过驱动装置控制x射线源进行平移以进行扫描，x射线成像接收器探测x射线经过生长炉之后的信号以形成对坩
埚内的成像，并将成像信号传送至控制系统。通过监测坩埚内的单晶生长实时状况，可通过控制系统控制板型电阻加热器各单元功率的调节等改变生长条件，满足大尺寸、高质量单晶连续生长所需的生长面温场分布和传质过程。其中，控制系统可以是单片机、计算机等，并根据需要包括位置传感器等设备单元。
38.采用上述的电阻加热方式，可大幅度改善单晶生长界面的径向温梯度，达到近零的径向温度差，可满足大尺寸单晶(≥6英寸)的高质量制备。如图4所示，该温场分布是以典型的桶型侧加热器结合底部盘型石墨电阻加热器实现的热场分布，其中，坩埚可满足最大200mm(8英寸)的单晶生长。
39.通过炉壁的非金属窗口、非金属材质构成的板型电阻加热器、石墨材质的保温毡等的设置，可以理解，在实体结构上采用x射线成像装置照射碳化硅单晶生长坩埚，可以看到清晰的坩埚结构构造，特别是碳化硅籽晶(生长区)的形貌。
40.作为对比例，图5显示了常规采用电感加热的碳化硅pvt单晶炉，包括同样的碳化硅单晶生长坩埚1、碳化硅籽晶2、碳化硅粉料3、常规材质的炉壁4、坩埚轴及测温孔6，金属线圈5绕设于生长炉外侧。通过仿真可以看出，电感加热本身的趋附热效应导致炉体内晶体生长界面的径向热场分布梯度较大(图6)，易在晶体内产生较大的应力，不利于质量均匀的大尺寸单晶的生长。此外，可以看到外围的感应金属线圈不利于x射线的透射和成像。
41.本发明的大尺寸碳化硅单晶pvt生长装置，也可以用于其他pvt材料生长系统的原位监测，如氮化铝等半导体材料的pvt法生长原位监控。
42.上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种大尺寸碳化硅单晶的pvt生长装置，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。