一种用于制备二氢异噁唑类化合物的连续化生产装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种用于制备二氢异噁唑类化合物的连续化生产装置。


背景技术：

2.苯唑草酮是一种具有超高活性、除草谱广，环境耐受性强以及对作物安全等优点的新一代除草剂。观察苯唑草酮分子结构不难发现，构建其侧链的二氢异噁唑环是合成苯唑草酮的关键。目前，苯唑草酮合成工艺主要有路线1：
3.，
4.路线2：
5.，
6.路线3：
7.，
8.分析发现，无论是哪一条合成路线，分子中二氢异噁唑环的合成均需要从肟化产物出发经历氯化和乙烯环合两步反应才能构建，即二氢异噁唑环的两步合成中需要连续用到氯气和乙炔等有毒气体。现有技术中一般通过在耐腐蚀反应釜进行氯化反应，再在高压反应釜中进行环合反应，通过间歇反应的方式合成二氢异噁唑类化合物，反应效率低。另外，由于氯气、乙烯在溶液中的溶解率低，导致该方法的转化率也不高。为了提高反应的转化率，通常需要向反应釜中通入大量的气体以及对反应釜进行加压以提高反应体系中的气体的溶解度，而通入大量的气体不仅造成原料的浪费，对于氯气等毒性气体还会存在废气污染问题；通过加压的方式对设备要求高，不仅增加设备成本，生产安全系数也不高。
9.因此，急需一种原料利用率高、生产安全系数高的连续化生产装置。


技术实现要素：

10.本实用新型的目的是提供一种原料利用率高、生产安全系数高的连续化生产装置。
11.为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：
12.本实用新型提供一种用于制备二氢异噁唑类化合物的连续化生产装置，其包括依次相连通的第一反应单元、回收单元以及第二反应单元；
13.所述第一反应单元包括能够用于使肟化物与氯气进行反应的微通道反应器，
14.所述回收单元包括与所述微通道反应器相连通且能够用于对反应后的物料进行脱氯的脱氯釜，所述脱氯釜设有排气管，所述排气管与所述第一反应单元相连通以使脱出的氯气能够通过所述排气管通入所述第一反应单元，
15.所述第二反应单元包括与所述脱氯釜相连通的双通道反应器，所述双通道反应器包括能够用于通入脱氯后的物料的第一通道、能够用于通入气体的第二通道，所述第二通道包括多个锥部，每个所述锥部上均设有多个孔，所述锥部设置在所述第一通道内以使气体能够通过所述孔进入到所述第一通道内。
16.优选地，所述锥部的延伸方向与所述第一通道内的液体的流动方向呈小于90
°
的夹角a。
17.进一步优选地，所述锥部的延伸方向与所述第一通道内的液体的流动方向呈30~60
°
的夹角a。
18.更进一步优选地，所述锥部的延伸方向与所述第一通道内的液体的流动方向呈30~45
°
的夹角a。
19.优选地，所述第二通道还包括出料部，所述锥部设置在所述出料部上且所述出料部设置在所述第一通道内。
20.进一步优选地，多个所述孔设置在所述锥部朝向所述出料部的一侧以使所述孔内的气体能够顺着液体的流动方向通出。
21.进一步优选地，多个所述锥部两两对应设置在所述出料部上。
22.进一步优选地，所述出料部包括多个，所述第二通道还包括用于通入气体的进料部，多个所述出料部分别与所述进料部相连通以使气体能够通过所述进料部通入所述出料部。
23.更进一步优选地，所述进料部设置在所述第二通道的外侧。
24.优选地，所述第一通道螺旋设置。
25.优选地，所述连续化生产装置还包括设置在所述回收单元以及所述第二反应单元之间的固液分离单元，所述固液分离单元包括能够用于使体系中的固液相分离的固液分离器，所述固液分离器分别与所述回收单元、所述第二反应单元相连通。
26.进一步优选地，所述固液分离器包括壳体、设置在所述壳体内的第一螺杆、与所述第一螺杆相连接且能够为所述第一螺杆提供转动动力的动力源，
27.所述壳体上开设有用于排出固体的第一排料口以及用于排出液体的第二排料口，所述壳体包括相连接的圆柱段、圆锥段，所述第一排料口设置在所述圆锥段，所述第二排料
口设置在所述圆柱段；
28.所述第一螺杆包括具有中空结构的转轴、设置在所述转轴上且能够旋转以使物料中的固体进入所述第一出料口的螺旋叶片，所述转轴的一端与所述动力源相连接，所述转轴的另一端设有第一进料口以使物料能够从所述第一进料口进入所述转轴内，所述转轴的中部设有第三出料口以使所述物料能够从所述第三出料口通出。
29.优选地，所述脱氯釜上开设有能够用于通入氮气以对所述脱氯釜中的体系进行吹扫的进气口、能够用于排出氯气以及氮气的排气口，所述排气口通过管道与所述第一反应单元相连通。
30.优选地，所述回收单元与所述第二反应单元通过管道相连通，所述管道上还连接有能够用于向管道内通入三乙胺的容纳罐。
31.优选地，所述连续化生产装置还包括与所述第二反应单元相连通且能够用于对第二反应单元的物料进行后处理的后处理单元，所述后处理单元包括能够使气液相分离的气液分离器以及能够用于收集物料的收集釜。
32.进一步优选地，述气液分离器包括具有容纳腔的外壳、设置在所述外壳内且能够绕着自身轴心线转动以使物料中的气体析出的第二螺杆，所述外壳的上部分别设有第二进料口、出气口，所述外壳的底部设有出液口，所述气液分离器通过所述第二进料口与所述反应单元相连通，所述气液分离器通过所述出液口与所述收集釜相连通。
33.更进一步优选地，所述第二螺杆竖直设置。
34.由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：本技术通过微通道反应器以及双通道反应器的设置实现了二氢异噁唑类化合物连续化生产，无需加压即可提高气液两相的混合率，具有生产安全系数高、反应条件温和、转化率高以及收率高的优点；本技术中的氯气能够通过回收单元回收后再利用，避免了氯气的泄露，实现了氯气的循环利用，符合绿色工业要求。
附图说明
35.附图1为本实用新型中的连续化生产装置的结构示意图；
36.附图2为本实用新型中的一种双通道反应器的结构示意图；
37.附图3为附图2中a部位的局部放大图；
38.其中，1、微通道反应器；11、第一管道；12、第二管道；13、第三管道；2、脱氯釜；3、双通道反应器；31、第一通道；32、出料部；33、锥部；34、进料部；35、孔；4、固液分离器；41、壳体；42、螺旋叶片；43、转轴；411、第一排料口；412、第二排料口；431、第一进料口；432、第三排料口；5、气液分离器；5、外壳；52、第二螺杆；6、收集釜；7、容纳罐。
具体实施方式
39.在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本实用新型实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
40.在本实用新型实施例的描述中，需要理解的是，术语“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图1所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型实施例和
简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型实施例的限制。
41.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
42.在本实用新型实施例中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型实施例中的具体含义。
43.在本实用新型实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
44.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本实用新型实施例的不同结构。为了简化本实用新型实施例的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本实用新型实施例。此外，本实用新型实施例可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。
45.下面结合附图所示的实施例对本实用新型作进一步描述。
46.如图1所示，一种连续化生产装置，其包括依次相连通的第一反应单元、回收单元、固液分离单元、第二反应单元以及后处理单元。
47.第一反应单元包括气液混合器、微通道反应器1。气液混合器包括与肟化物原料釜相连接的第一管道11、与氯气源相连接的的第二管道12、分别与第一管道11和第二管道12相连接的第三管道13。肟化物经过第一管道11通入第三管道13，氯气通过第二管道12进入第三管道13，肟化物与氯气在第三管道13中进行混合。第一管道11、第二管道12上可根据实际需求增加阀门与注射泵。气液混合器与微通道反应器1相连接以使混合后的物料进入微通道反应器1进行反应。微通道反应器1包括用于反应的反应通道，反应通道的长度可以根据实际情况进行调整，通过调整反应通道能够控制反应时间。反应通道的材质优选聚四氟乙烯、聚乙烯、玻璃、陶瓷或碳化硅中的任一种。微通道反应器1可以为普通的市售微通道反应器1，例如康宁的微通道反应器1。通过使原料先进行气液混合器中进行混合再通入微通道反应器中进行反应，无需通入大大过量的氯气参与反应可实现原料的完全转化，大大提高了原料的转化率与氯气的利用率。
48.回收单元包括与微通道反应器相连通的脱氯釜2，通过脱氯釜2脱除反应体系中多余的氯气。脱氯釜2上开设有进气口以及排气口，通过进气口向脱氯釜2中通入氮气对进入脱氯釜2的物料进行吹扫，从而将氯气吹扫出来，氯气以及氮气再通过排气口排出。排气口
通过排气管与气液混合器相连接，排出的气体能够通过排气管再次进入气液混合器中与肟化物进行混合。脱氯釜2优选搪瓷材质，脱氯釜2中可以根据实际需求设置搅拌桨、ph计。通过对脱氯釜进行氮气吹扫，将稍过量的氯气经气液分离后回收，避免了氯气的泄露；再将分离回收后的氯气通过排气管通入气液混合器，实现了氯气的循环利用。
49.固液分离单元包括与脱氯釜2相连通的固液分离器4。脱氯釜2可以通过管道与固液分离器4相连通，管道的长短能够根据实际需求进行设置。在一些实施方式中，管道上还连接有能够用于向管道内通入三乙胺的容纳罐7，可以根据需要向脱氯后的物料中加入三乙胺，使脱氯后的物料与三乙胺在管道中先进行混合后，再通入固液分离器4进行固液分离。
50.固液分离器4包括壳体41、设置在壳体41内的第一螺杆、与第一螺杆相连接且能够为第一螺杆提供转动动力的动力源。壳体41包括相连接的圆柱段、圆锥段，圆锥段直径较大的一端与圆柱段相连接。圆柱段与圆锥段水平放置以使壳体41的轴心线与水平线相平行。圆锥段上设有第一排料口411，圆柱段上设有第二排料口412，由于圆锥段具有倾斜角度，液体在重力的作用下会向下流动，从而流向圆柱段并能够从第二排料口412排出，而固体在第一螺杆的推动下能够在圆锥段移动，从而能够从第一排料口411排出。
51.第一螺杆包括具有中空结构的转轴43、设置在转轴43上的螺旋叶片42，转轴43的一端与动力源相连接，在动力源的带动下转轴43能够绕着自身轴心线的方向转动，从而带动螺旋叶片42转动。转轴43的另一端设有第一进料口431，转轴43的中部设有第三排料口432，物料能够从第一进料口431进入转轴43内，并从第三排料口432排出。从第三排料口432排出的物料中的液体从第二排料口412进入下一步反应，从第三排料口432排出的物料中的固体在第一螺杆的推动下从第一排料口411排出。当然，固液分离还可以采用沉降分离、过滤分离的方式进行。由于反应中会生成不溶物杂质，通过固液分离器可除去不溶物杂质，无需离心及水洗，可直接将固液分离后的液体通入下一道工序，实现了反应的连续化，避免了繁琐的出料后处理操作。
52.第二反应单元包括与固液分离器4相连通的双通道反应器3。双通道反应器3包括用于通入液体的第一通道31以及用于通入气体的第二通道，第一通道31与第二通道相连通以使气体与液体混合反应。第二通道包括多个锥部33，每个锥部33上均设有多个孔35，锥部33设置在第一通道31内以使气体能够通过孔35进入到所述第一通道31内。如图2所示，在本实施例中，第二通道还包括进料部34以及多个出料部32，多个出料部32分别与所述进料部34相连通。出料部32具有中空结构且设置在第一通道31的内部，进料部34与气源相连接且设置在第一通道31的外部，多个锥部33两两对应设置在出料部32上。通过向进料部34通入气体，气体进入出料部32并从出料部32上的孔35中排出，从而进入到第一通道31与第一通道31内的液体进行混合反应。在其他的实施方式中，也可以只有进料部34，通过进料部34与锥部33相连通，从而使气体通入到锥部33中。锥部33的设置更易于气体的排出，从而能够更好地与液体进行混合。本技术中的锥部33不仅仅表示锥形的凸部，还可以根据实际的需求将凸部的形状设置呈圆柱形、台阶形等。此外，为了更易于液体的流动，如图3所示，锥部33的延伸方向与第一通道31内的液体的流动方向呈小于90
°
的夹角a。作为优选，夹角a为30~60
°
。通过将孔35设置在锥部33朝向出料部32的一侧能够使气体能够顺着液体的流动方向排出，从而进一步降低液体的流动阻力，更易于液体的流动。第一通道31优选螺旋设置，通
过将第一通道31螺旋设置，更加节省空间。
53.后处理单元包括能够使气液相分离的气液分离器5以及能够用于收集物料的收集釜6。
54.气液分离器5包括具有容纳腔的外壳51、竖直设置在外壳51内且能够绕着自身轴心线转动以使物料中的气体析出的第二螺杆52，外壳51的上部分别设有第二进料口、出气口，外壳51的底部设有出液口，气液分离器5通过第二进料口与反应单元相连通，气液分离器5通过出液口与收集釜6相连通。
55.收集釜6可以为市售的具有收容功能的罐或者釜，用于对反应后的物料进行收集。
56.上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围。凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。