丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法与流程

1.本发明涉及检测分析技术领域，具体是丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法。


背景技术：

2.丙烯酸树脂是目前常用的一种涂料成份，具有很多突出的优异性能，如颜色浅、耐候性优异、装饰性好、综合性能、三防性能十分突出、品种多、用途非常广泛、原料易得、价格适宜等，而得到广泛应用。
3.通过己内酯可以改变丙烯酸树脂的硬度、柔韧性和粘结度，但己内酯的含量超过2000ug/ml时，将直接影响丙烯酸树脂的产品质量，因此，需要对丙烯酸树脂中己内酯含量进行检测，然而，在目前，丙烯酸树脂中己内酯含量的检测无任何国家标准及分析方法。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于提供丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，包括以下步骤：s1、试样准备：气相色谱仪所选用的溶剂为色谱级的纯乙酸乙酯，气相色谱仪的色谱柱材质选用石英毛细管柱；s2、色谱条件设定：气相色谱仪的柱温设置为90℃(5min),10℃/min ,280℃(10min)，进样器温度为280℃，检测器温度为280℃，载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300 ml/min，氢气流速为30ml/min，进样量为0.5ml；s3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；s4、标准曲线的绘制：取纯度＞99.5%的己内酯试剂，使用100ml棕色容量瓶，分别加入不同重量的己内酯试剂，并用乙酸乙酯定容至标线、摇匀，配置成己内酯质量浓度分别为50mg/l、100 mg/l、500 mg/l、1000 mg/l、2000 mg/l的标准溶液；由低浓度到高浓度依次取0.5ml注入气相色谱仪分析，以标准系列的浓度(mg/ml)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立己内酯标准曲线；s5、己内酯定性分析：根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性分析，样品分析前建立保留时间窗t
±
3s；t为初次校准时的各浓度级别己内酯的保留时间均值，s为初次校准时的各浓度级别己内酯保留时间的标准偏差；样品分析时，目标物应在保留时间窗内；s6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；s7、精密度准确度测试：对s6步骤中己内酯浓度为400 mg/l和2000 mg/l的样品加标测定，分析样品的相对标准偏差，从而实现精密度的测试。
6.作为本发明再进一步的方案：所述s3步骤中的检测操作包括以下步骤：s31、启动气相色谱仪，按s2步骤中设定的色谱条件对气相色谱仪进行调试，稳定后开始进样分析；s32、取2g丙烯酸树脂液体样品，用2g乙酸乙酯稀释并混合均匀，使用微量进样针进样0.5ml分析，用色谱工作软件进行数据分析处理；s33、再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量。
7.作为本发明再进一步的方案：所述s2步骤中的氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%，且氢气、氮气和空气在使用前需分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
8.作为本发明再进一步的方案：所述s1步骤中气相色谱仪的色谱柱规格为30m
×
0.32mm
×
0.5μm，且气相色谱仪选用氢火焰离子化检测器。
9.作为本发明再进一步的方案：所述s3步骤中的丙烯酸树脂中己内酯的含量采用面积外标法以峰面积计算。
10.作为本发明再进一步的方案：所述s6步骤中的丙烯酸树脂中己内酯浓度计算公式如下：（1）（1）式中：为样品中己内酯的质量浓度，单位：mg/l；为由标准曲线得到的己内酯浓度，单位：mg/l；为样品稀释倍数。
11.与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明使用乙酸乙酯溶解丙烯酸树脂样品，采用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，通过峰面积定量分析后，利用外标法计算出己内酯含量，能够提高检测效率及检测精度，降低成本，安全环保，对人体无伤害。
附图说明
12.图1为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯样品分析谱图；图2为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯标准曲线图；图3为丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法中的己内酯重复性测试图。
具体实施方式
13.请参阅图1～3，本发明实施例中，丙烯酸树脂中己内酯含量的检测方法，包括以下步骤：s1、试样准备：气相色谱仪所选用的溶剂为色谱级的纯乙酸乙酯，气相色谱仪的色谱柱材质选用石英毛细管柱；s2、色谱条件设定：气相色谱仪的柱温设置为90℃(5min),10℃/min ,280℃(10min)，进样器温度为280℃，检测器温度为280℃，载气氮气流速为30ml/min，空气流速为300 ml/min，氢气流速为30ml/min，进样量为0.5ml；s3、检测操作：启动气相色谱仪，接着将丙烯酸树脂液体样品与乙酸乙酯混合均匀，并进行数据分析处理，再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量；
s4、标准曲线的绘制：取纯度＞99.5%的己内酯试剂，使用100ml棕色容量瓶，分别加入不同重量的己内酯试剂，并用乙酸乙酯定容至标线、摇匀，配置成己内酯质量浓度分别为50mg/l、100 mg/l、500 mg/l、1000 mg/l、2000 mg/l的标准溶液；由低浓度到高浓度依次取0.5ml注入气相色谱仪分析，以标准系列的浓度(mg/ml)为横坐标，以对应的色谱峰峰面积为纵坐标，建立己内酯标准曲线，相关系数需＞0.995，如图2所示；s5、己内酯定性分析：根据样品中目标物与标准系列中目标物的保留时间，对目标物进行定性分析，样品分析前建立保留时间窗t
±
3s；t为初次校准时的各浓度级别己内酯的保留时间均值，s为初次校准时的各浓度级别己内酯保留时间的标准偏差；样品分析时，目标物应在保留时间窗内；s6、己内酯的定量结果计算：由己内酯标准曲线直接得到己内酯的浓度,并计算出丙烯酸树脂中己内酯浓度；s7、精密度准确度测试：对s6步骤中己内酯浓度为400 mg/l和2000 mg/l的样品加标测定，分析样品的相对标准偏差，从而实现精密度的测试，6次样品相对标准偏差rsd＜3%，如图3所述。
14.优选的，s3步骤中的检测操作包括以下步骤：s31、启动气相色谱仪，按s2步骤中设定的色谱条件对气相色谱仪进行调试，稳定后开始进样分析；s32、取2g丙烯酸树脂液体样品，用2g乙酸乙酯稀释并混合均匀，使用微量进样针进样0.5ml分析，用色谱工作软件进行数据分析处理；s33、再计算得出丙烯酸树脂中己内酯的含量，样品谱图如图1所示。
15.优选的，s2步骤中的氢气体积分数不低于99.99%，氮气体积分数不低于99.999%，且氢气、氮气和空气在使用前需分别经硅胶与分子筛干燥、净化。
16.优选的，s1步骤中气相色谱仪的色谱柱规格为30m
×
0.32mm
×
0.5μm，且气相色谱仪选用氢火焰离子化检测器。
17.优选的，s3步骤中的丙烯酸树脂中己内酯的含量采用面积外标法以峰面积计算。
18.优选的，s6步骤中的丙烯酸树脂中己内酯浓度计算公式如下：（1）（1）式中：为样品中己内酯的质量浓度，单位：mg/l；为由标准曲线得到的己内酯浓度，单位：mg/l；为样品稀释倍数。
19.以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。