一种利用高压气体诱导土沉香结香的方法及其应用与流程

1.本发明属于生物农业技术领域，特别涉及一种利用高压气体诱导土沉香结香的方法及其应用。


背景技术：

2.土沉香(aquilaria sinensis(lour.)gilg)，为瑞香科(thymelaceaceae)沉香属(aquilariaspp.)常绿乔木，天然分布于海南、广东、广西、福建、中国台湾等省区。沉香是沉香属(aquilaria) 植物受到刺激或损伤时产生的次生代谢物，在医药、香料、宗教和收藏等方面被广泛应用。现代医学研究表明，沉香具有降压、镇静、镇痛、抗心律失常和抑制中枢系统兴奋等作用。沉香亦是名贵的天然香料，富含的挥发油成分使其香气浓郁。
3.由于沉香的经济价值高、市场需求量巨大，大量掠夺式砍伐采香，致使我国土沉香野生资源遭到严重破坏，野生沉香资源濒临枯竭。土沉香天然结香往往需要经历漫长的外部随机干扰过程，此过程具有偶然性和周期长特点。近年来，人们利用物理造伤、化学试剂或真菌处理等方法，一定程度上可诱导土沉香结香，但诱导出的沉香其醇溶性浸出物及主要化学成分(如倍半萜类和色酮类化合物)含量普遍偏低，结香数量和质量有待提升。


技术实现要素：

4.本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种利用高压气体诱导土沉香结香的方法。
5.本发明的另一目的在于提供所述利用高压气体诱导土沉香结香的方法的应用。
6.本发明的目的通过下述技术方案实现：
7.一种利用高压气体诱导土沉香结香的方法，包含如下步骤：
8.(1)制作充气装置：
9.在土沉香树干上钻孔，将钢管一端外侧缠绕薄膜后插入孔中，然后在钢管与树干接口处用薄膜缠绕，并在钢管与树孔间的空隙及树干接口处涂密封胶进行密封，再在钢管的另一端接胶管，胶管折叠后用夹子夹紧；
10.(2)高压充气处理：
11.松开胶管上的夹子，通过胶管往土沉香树干上的孔充入高压气体，每隔7～15天充气处理一次，共处理6～12次；其中，所述的高压气体为乙烯、氮气和二氧化碳中的至少一种。
12.步骤(1)中所述的土沉香为树龄≥8年生、胸径≥10cm的土沉香；优选为树龄≥8年生、胸径≥10cm，50cm高度的直径》12cm的土沉香；更优选为树龄≥8年生、胸径≥11cm，50cm 高度的直径》13cm的土沉香。
13.步骤(1)中所述的钻孔时的土沉香树干高度优选为(距地面)50cm。
14.步骤(1)中所述的钻孔优选为采用电钻进行钻孔。
15.步骤(1)中所述的钻孔的孔直径为10mm、深度为8～10cm(优选为9～10cm)。
16.步骤(1)中所述的钢管为直径9～10mm、长度9～10cm的钢管；优选为直径9～10mm、长度9～10cm的不锈钢钢管。
17.步骤(1)中所述的插入孔中的钢管长度为2～3cm。
18.步骤(1)中所述的钢管一端外侧缠绕的薄膜为聚丙烯薄膜和/或防水密封胶带；优选为聚丙烯薄膜带和/或防水密封胶带；进一步优选为宽度3～5cm的聚丙烯薄膜带和/或15～ 20mm防水密封胶带；再进一步优选为宽度15～20mm的防水密封胶带，缠绕的圈数为4～6 圈，缠绕到钢管上的长度为3～5cm，可起到填充密封的效果，此外也有利于后续挂住密封胶。
19.步骤(1)中所述的在钢管与树干接口处用的薄膜为聚丙烯薄膜和/或嫁接薄膜；优选为聚丙烯薄膜带和/或嫁接薄膜带；进一步优选为宽度3～5cm的聚丙烯薄膜带和/或嫁接薄膜带；再进一步优选为宽度3～5cm的嫁接薄膜带，缠绕的圈数为4～10圈(层层叠加的方式；优选为8～10圈)，缠绕的钢管的长度为0.5～1cm，以便钢管与树体紧密贴合，减少缝隙。
20.步骤(1)中所述的密封胶可采用常规市售密封胶，优选为“卡夫特”强力ab胶。
21.步骤(1)中所述的胶管可以为橡胶管、胶皮管、医用胶管等；其长度和内径可以根据实际需要选择；优选为长度25cm、内径8mm的橡胶管或医用胶管。
22.步骤(1)中所述的夹子可以根据实际需要选择，能够夹紧胶管即可；优选为铁夹。
23.步骤(2)中所述的高压充气优选为采用高压钢瓶或高压气瓶进行充气；所述的高压钢瓶或高压气瓶上安装有分压器，分压器与流量计相连(流量计再与胶管相连)。
24.步骤(2)中所述的高压充气的压力大小为0.1mpa(分压器分压)。
25.步骤(2)中所述的充入的高压气体的体积为树孔、树体外钢管与(外接)胶管总体积的 1～2倍；优选为24～48ml。
26.步骤(2)中所述的乙烯为纯度为≥99.0％的乙烯；优选为纯度为≥99.9％的乙烯。
27.步骤(2)中所述的氮气为纯度为≥99.0％的氮气；优选为纯度为≥99.9％的氮气
28.步骤(2)中所述的二氧化碳为纯度为≥99.0％的二氧化碳；优选为纯度为≥99.9％的二氧化碳。
29.步骤(2)中所述的高压充气处理的总时间优选为3～6个月。
30.所述的利用高压气体诱导土沉香结香的方法，在步骤(2)之后还包括如下步骤：处理(持续处理)9～12个月后，割取孔周围形成的黑色或棕褐色油脂状的木质部，干燥后得到所述的沉香。
31.所述的干燥为晾干。
32.所述的利用高压气体诱导土沉香结香的方法在诱导土沉香结香中的应用。
33.本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
34.(1)本发明利用气态物质，通过采用高压方式促进气体在树体内传导和生理生化反应，克服了利用液态化学及生物诱导方法导致树体落叶和树心腐烂等弊病，此诱导方法缩短了结香诱导时间，树干横向结香深，所产沉香质地坚硬，香气浓郁，主要内含物含量和油脂含量高。
35.(2)本发明诱导结香的方法成本低、易操作、实用性强，结香纵向长，横向深，结香面积大，适于广大沉香树种植户使用；生产出的沉香拟自然结香，不含化学污染物，接近天然奇楠沉香品质，其沉香醇浸出物含量高于国家药典标准。
36.(3)与传统物理结香方法相比，本发明的诱导方法结香快，结香区域深；与化学诱导结香方法相比，本发明的诱导方法不引发树体落叶、黄叶，不影响树木生长发育；与真菌诱导结香方法相比，不引发树心腐烂和空心现象，所产沉香未有杂菌污染现象。
37.(4)本发明诱导产生的沉香层质地紧密坚硬、香气浓郁，相对于现有的液态化学及生物诱导方法，所产沉香含有的色酮和倍半萜类等物质含量更高。
附图说明
38.图1是本发明实施例1中钢管一端缠薄膜处理图。
39.图2是本发明实施例1中橡胶管折叠铁夹夹紧处理图。
40.图3是本发明实施例1中树干密封处理图。
41.图4是本发明实施例1中人工高压充气现场作业图。
具体实施方式
42.下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
43.本发明实施例中涉及的醇溶性物质(醇溶性浸出物)、倍半萜及色酮类物质含量的测定方法如下：
44.(1)沉香油中醇溶性浸出物含量的检测采用热溶法测定：参照《中国药典》(2010版第一部)方法，采用热溶法测定。具体方法如下：样品置于40℃恒温鼓风干燥箱中，48h后取出粉碎，精确称取粉末2g，置于100ml的锥形瓶中，加入乙醇50ml，加塞，称重后静置1h。锥形瓶连接回流冷凝管后，加热至沸腾，并保持微沸1h。待冷却后，取下锥形瓶，加塞后称重，计算减失重量，加入与减失重量等量的乙醇，摇匀。取1/2滤液，置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸去乙醇，于105℃干燥2h后置于干燥器，待冷却后迅速取出称重。此干燥品重量即为每克样品中的乙醇浸出物的含量。
45.(2)沉香油中倍半萜与色酮类含量的检测，具体方法为：将上述乙醇提取的沉香油进行 gc-ms分析。采用气质联用仪(美国，安捷伦7890b-5977a)。gs-ms条件：色谱柱hp-5ms(30 m
×
0.25mm
×
0.25μm)；起始温度70℃，保持1min，后以8℃/min的升速至250℃，并保持 10min；进样口温度250℃；进样量0.5μl(不分流)；色谱-质谱接口温度280℃；离子源温度 230℃；电离方式ei；电子能量70e v；载气he(99.999％)；载气流速1.0ml/min；质量扫描范围35～350amu；溶剂延迟4min。通过hpmsd化学工作站，采用峰面积归一化法计算各化学成分含量，通过nist和willy标准质谱库，经人工谱图解析和计算机检索。
46.本发明实施例中涉及的用于钢管一端外侧缠绕的薄膜可选用常规市售聚丙烯薄膜和/或防水密封胶带；优选为宽度3～5cm的聚丙烯薄膜带和/或15～20mm防水密封胶带；更优选为15～20mm的防水密封胶带。
47.本发明实施例中涉及在钢管与树干接口处用的薄膜可选用常规市售聚丙烯薄膜或嫁接薄膜；优选为宽度3～5cm的聚丙烯薄膜带或嫁接薄膜带；更优选为3～5cm的嫁接薄膜带。
48.实施例1
49.1、充气装置准备
50.选择7月份的晴天，选取8年生、平均胸径11.3cm的土沉香树，用电钻于树干高度50cm (平均直径13.2cm)处打钻孔，孔的直径为10mm、长度为10cm；将9cm长的钢管(直径 10mm)一端外侧缠绕防水密封胶带(15～20mm的防水密封胶带；缠绕的钢管的长度是3～ 5cm，可起到填充密封的效果；此外也有利于挂住密封胶，缠绕4～6圈)后插入树孔中，深度为2～3cm；钢管的另一端(即树干孔外的钢管)接25cm长的橡胶管(橡胶管套在钢管的外侧；内径为8mm的橡胶管)；钢管与树干接口处用薄膜缠绕(用3～5cm的嫁接薄膜带层层缠绕)密封，缠绕8～10圈，缠绕的钢管的长度为0.5～1cm，以便钢管与树体紧密贴合，减少缝隙；再外涂市售“卡夫特”强力ab胶加固密封。树外橡胶管折叠后用铁夹夹紧密封(图 1～图4)。
51.2、高压充气
52.选用纯度为99.0％乙烯、99.9％氮气、99.9％二氧化碳高压气体。充气时，打开胶皮管(即橡胶管)上的铁夹，打开高压钢瓶的阀门，将高压钢瓶内的处理气体通过分压器分压后进入流量计，然后经过树体外的胶皮管注入树孔内，及时密封。充入的气体体积为24ml(压力0.1mpa)。充气处理每隔7天一次，共处理12次。
53.3、对比方法
54.本发明方法一：高压乙烯气体诱导。
55.本发明方法二：高压氮气诱导。
56.本发明方法三：高压二氧化碳气体诱导。
57.对比方法：只打孔，不充气。
58.4、检测
59.处理后满9个月时(即12次处理后，再加9个月)，割取充气孔周围形成的黑色或棕褐色油脂状的木质部，按照2017年林业行业标准方法进行处理，测定其醇溶性浸出物、倍半萜及色酮类物质含量(见表1)。
60.表1沉香质量检测表
61.处理醇溶性物质含量(％)倍半萜类物质含量(％)色酮类物质含量(％)本发明方法一17.8715.541.65本发明方法二19.0323.124.66本发明方法三19.8114.8625.65对比方法2.930.290
62.实施例2
63.1、充气装置准备
64.选择9月份的晴天，选取8年生、平均胸径12.5cm的土沉香树，用电钻于树干高度50cm 处(平均直径14.06cm)，钻直径为10mm、长度为10cm的孔；将9cm长的钢管(直径10mm) 一段外侧缠绕防水密封胶带(15～20mm的防水密封胶带；缠绕的钢管的长度是3～5cm，可起到填充密封的效果；此外也有利于挂住密封胶，缠绕4～6圈)后插入树孔中，深度为2～ 3cm处；钢管的另一端(即树干孔外的钢管)接25cm长的橡胶管(橡胶管套在钢管的外侧；内径为8mm的橡胶管)，钢管与树干接口处用薄膜缠绕(用3～5cm的嫁接薄膜带层层缠绕) 密封，缠绕8～10圈，缠绕的钢管的长度为0.5～1cm，以便钢管与树体紧密贴合，减少缝隙；最后市售“卡夫特”强力ab胶加固密封。树外橡胶管折叠后用铁夹夹紧密封。
65.2、高压充气
66.选用纯度为99.0％乙烯、99.9％氮气、99.9％二氧化碳高压气体。充气时，打开胶皮管上的铁夹，打开高压钢瓶的阀门，将高压钢瓶内的处理气体通过分压器分压后进入流量计，然后经过树体外的胶皮管注入树孔内，及时密封。充入的气体体积为24ml(0.1mpa)。每隔15 天充气一次，共处理6次(即为3个月)
67.3、对比方法
68.本发明方法一：高压乙烯气体诱导。
69.本发明方法二：高压氮气诱导。
70.本发明方法三：高压二氧化碳气体诱导。
71.对比方法：只打孔，不充气。
72.4、检测
73.处理后满9个月(即处理时间3个月后，再加9个月)时，取样测定其醇溶性浸出物、倍半萜及色酮类物质含量(见表2)。
74.表2沉香质量检测表
75.处理醇溶性物质含量(％)倍半萜类物质含量(％)色酮类物质含量(％)本发明方法一17.0310.7239.03本发明方法二15.7213.0220.17本发明方法三15.2618.6620.46对比方法2.930.290
76.实施例3
77.1、充气装置准备
78.选择11月份的晴天，选取10年生、平均胸径13.15cm的土沉香树，用电钻于树干高度50cm处(平均直径14.33cm)，钻直径为10mm、长度为10cm的孔。将9cm长的钢管(直径 10mm)一端外侧缠防水密封胶带(15～20mm的防水密封胶带；缠绕的钢管的长度是3～5cm，可起到填充密封的效果；此外也有利于挂住密封胶，缠绕4～6圈)后插入树孔中，深度为2～ 3cm，钢管的另一端(即树干孔外的钢管)接25cm长的橡胶管(橡胶管套在钢管的外侧；内径为8mm的橡胶管)，钢管与树干接口处缠绕嫁接膜封口(用3～5cm的嫁接薄膜带层层缠绕)，缠绕8～10圈，缠绕的钢管的长度为0.5～1cm，以便钢管与树体紧密贴合，减少缝隙；最后市售“卡夫特”强力ab胶加固密封。树外橡胶管折叠后用铁夹夹紧密封。
79.2、高压充气
80.选用纯度为99.0％乙烯、99.9％氮气、99.9％二氧化碳高压气体。充气时，打开胶皮管上的铁夹，打开高压钢瓶的阀门，将高压钢瓶内的处理气体通过分压器分压后进入流量计，然后经过树体外的胶皮管注入树孔内，及时密封。充入的气体体积为48ml(0.1mpa)。每隔7 天充气一次，共处理12次。
81.3、对比方法
82.本发明方法一：高压乙烯气体诱导。
83.本发明方法二：高压氮气诱导。
84.本发明方法三：高压二氧化碳气体诱导。
85.对比方法：只打孔，不充气。
86.4、检测
87.处理后满9个月时(即12次处理完后，再加9个月)，取样测定其醇溶性浸出物、倍半萜及色酮类物质含量(见表3)。
88.表3沉香质量检测表
89.处理醇溶性物质含量(％)倍半萜类物质含量(％)色酮类物质含量(％)本发明方法一20.7818.4044.85本发明方法二19.0126.3227.85本发明方法三21.1421.1528.41对比方法2.840.270
90.表1～3中的数据显示，本发明不仅提高了土沉香木质部醇溶性物质的含量，而且也大大提高了倍半萜类和色酮类物质的含量。
91.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。