一种制备量子材料钒酸铋的方法与流程

1.本发明涉及钒酸铋制备领域，尤其是一种制备量子材料钒酸铋的 方法。


背景技术：

2.bi系氧化物拥有多氧空位和bi离子易被还原成bi金属的特点， 所以寻找合适的bi系化合物，利用其中的氧空位和铋离子在电场下 发生自还原可以排除掉外加电极对导电阻丝的影响而帮助我们理解 常温下的量子电导现象。bivo4中自然存在的氧空位在bivo4的rram 器件中形成导电通道的过程中起到了催化剂的作用，研究结果清楚地 表明，bivo4可以成为实现高扩展性、高循环耐久性和多层次存储 rram设备的一个新平台。由此，钒酸铋材料在量子电导材料领域的 应用是钒酸铋应用的一个新方向。
3.现有的钒酸铋材料制备方法有水(溶剂)热法、醇热法、软模板法、 高温固相法和溶胶-凝胶法,但是这些制备方法反应速度慢、成本高， 不适合批量生产。
4.因此，还有待于对现有技术进行改进。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种制备量子材料钒酸铋的方法，旨在于解 决现有钒酸铋材料制备方法，设备复杂、能耗大、反应速度慢、产率 偏低成本高，以及不适合批量生产的技术问题。
6.为实现上述的目的，本发明的技术方案为：一种制备量子材料钒 酸铋的方法，其具体包括步骤：
7.步骤一、在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定体 积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到溶液一；
8.步骤二、称量硝酸铋固体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋溶液 二，将溶液一加入到溶液二中，调ph＝5-9，95℃保温搅拌1小 时，得到钒酸铋颗粒；
9.步骤三、将步骤二所得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反 应温度180℃，压力1mpa,反应24小时；
10.步骤四、将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备出 钒酸铋量子材料；
11.其中：反应体系中按照下面的反应公式添加各种成分：
12.nhvo3 3naoh＝na3vo4 nh3 2h2o
13.na3vo4 bi(no)3 h2o＝bivo4 nano3 2hno3。
14.所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其中，所述步骤二中的ph＝6。
15.所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其中，所述步骤二中的ph＝7。
16.所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其中，所述步骤二中的ph＝8。
17.所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其中，所述步骤四最后制备的钒 酸铋量子材料为粉末状，且钒酸铋粉末的大小为600目-4500目。
18.有益效果：本发明通过调控实验关键参数，制备钒酸铋纳米材料，合 成的产物超
低电导率、产率高、成本低、且适合批量生产；采用本发 明的制备防范具有反应速率快、操作简单，易于高效制备钒酸铋量子 材料、成本低等特点。
具体实施方式
19.为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下举实 施例对本发明进一步详细说明。
20.实施例1：在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定 体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到一溶液；称量硝酸铋固 体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋二溶液，将一溶液加入到二溶液 中，调ph＝5，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；将第二步所 得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa, 反应24小时；将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备 出钒酸铋(bivo4)量子材料
21.实施例2：在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定 体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到一溶液；称量硝酸铋固 体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋二溶液，将一溶液加入到二溶液 中，调ph＝6，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；将第二步所 得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa, 反应24小时；将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备 出钒酸铋(bivo4)量子材料。
22.实施例3：在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定 体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到一溶液；称量硝酸铋固 体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋二溶液，将一溶液加入到二溶液 中，调ph＝7，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；将第二步所 得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa, 反应24小时；将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备 出钒酸铋(bivo4)量子材料。
23.实施例4：在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定 体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到一溶液；称量硝酸铋固 体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋二溶液，将一溶液加入到二溶液 中，调ph＝8，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；将第二步所 得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa, 反应24小时；将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备 出钒酸铋(bivo4)量子材料。
24.实施例5：在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定 体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到一溶液；称量硝酸铋固 体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋二溶液，将一溶液加入到二溶液 中，调ph＝9，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；将第二步所 得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa, 反应24小时；将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备 出钒酸铋(bivo4)量子材料。
25.本发明通过调控实验关键参数，制备钒酸铋纳米材料，合成的产 物超低电导率、产率高、成本低、且适合批量生产；采用本发明的制 备防范具有反应速率快、设备简单，操作方便，易于高效制备钒酸铋 量子材料、成本低等特点。
26.本发明通过低温控制反应制备钒酸铋颗粒，并且能够在较广的 ph值下反应，在95度下的温度就可以实现制备，而在将钒酸铋颗粒 制备出钒酸铋(bivo4)量子材料仅仅需要将温度控制180℃，压力 1mpa,反应24小时，就可以得到钒酸铋量子材料，而现有的钒酸铋粉 末制备的煅烧温度未300-600℃，所以远比本发明的制备温度要高； 因此，本发明的制备钒酸铋量材料的能耗更低，时间更短。同时由于 制备过程中所使用的设备简单，操作方
便，所以制造成本低，可以批 量生产。
27.以上是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明 之权利范围，应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，不付出创 造性劳动对本发明技术方案的修改或者等同替换，都不脱离本发明技 术方案的保护范围。


技术特征：
1.一种制备量子材料钒酸铋的方法，其特征在于，具体包括步骤：步骤一、在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定体积的蒸馏水，再加入naoh，强烈搅拌得到溶液一；步骤二、称量硝酸铋固体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋溶液二，将溶液一加入到溶液二中，调ph＝5-9，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；步骤三、将步骤二所得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1mpa,反应24小时；步骤四、将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备出钒酸铋量子材料；其中：反应体系中按照下面的反应公式添加各种成分：nhvo3 3naoh＝na3vo4 nh3 2h2ona3vo4 bi(no)3 h2o＝bivo4 nano3 2hno3。2.根据权利要求1所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其特征在于，所述步骤二中的ph＝6。3.根据权利要求1所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其特征在于，所述步骤二中的ph＝7。4.根据权利要求1所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其特征在于，所述步骤二中的ph＝8。5.根据权利要求1所述的制备量子材料钒酸铋的方法，其特征在于，所述步骤四最后制备的钒酸铋量子材料为粉末状，且钒酸铋粉末的大小为600目-4500目。

技术总结
本发明公开了一种制备量子材料钒酸铋的方法，具体包括步骤：步骤一、在室温下，称量一定质量的偏钒酸铵固体，加入一定体积的蒸馏水，再加入NaOH，强烈搅拌得到溶液一；步骤二、称量硝酸铋固体，加入少量浓硝酸溶解，得硝酸铋溶液二，将溶液一加入到溶液二中，调PH＝5-9，95℃保温搅拌1小时，得到钒酸铋颗粒；步骤三、将步骤二所得混合溶液转移至不锈钢反应釜中，控制反应温度180℃，压力1MPa,反应24小时；步骤四、将制得产物分别过滤洗涤、干燥4小时，即可制备出钒酸铋量子材料。本发明的制备方法具有反应速率快、能耗少、产率高、适合低成本规模合成等特点。模合成等特点。


技术研发人员：朱文平 崔静涛 张自军 李仲伦 杨济源
受保护的技术使用者：湖南柿竹园有色金属有限责任公司
技术研发日：2021.12.17
技术公布日：2022/3/25