一种测定依折麦布中脱氟杂质的高效液相色谱方法与流程

技术特征：
1.一种测定依折麦布中脱氟杂质的高效液相色谱方法，其特征在于包括以下步骤：(1)色谱条件：选用苯基己基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇-乙醇-酸的水溶液为流动相，等度洗脱，采用二极管阵列检测器或紫外检测器，检测波长为230～240nm，进样体积5～10μl；(2)系统适用性溶液：取依折麦布、脱氟杂质a及脱氟杂质b各适量，制成每1ml约含依折麦布、脱氟杂质a及脱氟杂质b分别为1mg、5μg及5μg的溶液，作为系统适用性溶液；(3)供试品溶液的制备：取依折麦布适量，制成每1ml约含依折麦布1mg的溶液，作为供试品溶液；(4)测定方法：取系统适用性溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪，供试品溶液的色谱图中如有与系统适用性溶液中脱氟杂质a及脱氟杂质b保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，脱氟杂质a及脱氟杂质b均不得过0.1％。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液中采用的酸为三氟乙酸、磷酸、甲酸及乙酸中的一种或多种。3.根据权利要求1～2所述的方法，其特征在于，所述酸溶液的浓度为0.05％～0.10％。4.根据权利要求1～3所述的方法，其特征在于，所述苯基己基硅烷键合硅胶粒度为3～5μm。5.根据权利要求1～4所述的方法，其特征在于，所述流速为0.7～0.9ml/min。6.根据权利要求1～5所述的方法，其特征在于，所述柱温为25～38℃。7.根据权利要求1～6所述的方法，其特征在于，所述溶液中甲醇、乙醇和酸的水溶液的体积比35～37:23～25:42～38。8.根据权利要求1～7所述的方法，其特征在于，该方法适用于依折麦布中脱氟杂质的含量测定。

技术总结
本发明公开了一种依折麦布中脱氟杂质有关物质检测方法。采用苯基己基键合硅胶为填充剂的色谱柱，以甲醇-乙醇-酸的水溶液为流动相，等度洗脱，采用二极管阵列检测器或紫外检测器。本发明提供的分析方法能够分离依折麦布及其2个结构非常相似的工艺杂质(结构式中仅为少一个氟原子的差别)，另降解杂质环醚保留时间和这两个工艺杂质非常接近或者相同，采用本发明提供的分析方法也能有效分离，空白溶剂不干扰测定。该方法使用普通的仪器设备及色谱柱，流动相简单易得，操作简便，灵敏度高，可较好的控制依折麦布中两个脱不同位置氟原子的工艺杂质，为依折麦布的质量控制提供了依据。为依折麦布的质量控制提供了依据。


技术研发人员：刘延新 王帆 杨海霞 廉贞霞 刘敏 任文杰 李霞 袁晓如 汤漩
受保护的技术使用者：山东省药学科学院
技术研发日：2021.12.13
技术公布日：2022/3/25