一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其脱低精馏系统的制作方法

1.本实用新型涉及有机硅制备领域，尤其是一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其脱低精馏系统。


背景技术：

2.六甲基二硅氧烷（mm）是一种重要的有机硅初级原料，常作为封端剂用于有机硅硅油生产，聚醚改性有机硅油的生产，有机硅离型剂的生产，或者用于硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂及医疗电子元件等的清洗剂。六甲基二硅氧烷分子链结构中的si-o-si键具有较高的化学键能(460.5kj/mol)，由其作为封头剂制得的聚硅氧烷有着较好的热稳定性及化学稳定性。
3.工业上一般采用以下方法进行制备：将三甲基氯硅烷在30～40℃水解，反应式如下：
4.2(ch3)
3-si-cl h2o
→
(ch3)
3-si-o-si-(ch3)3 hcl，再经过多次水洗、中和、静置分层等步骤即得到六甲基二硅氧烷。
5.现有的六甲基二硅氧烷制备方法，例如中国发明专利（公开号：cn111004267a，公开日：20200414）公开了一种六甲基二硅氧烷的制备方法，a)将浓盐酸和三甲基氯硅烷依次输送至水解反应器中，水解得到水解产物；所述水解反应的压力为0.05～0.2mpa；b)将得到的水解产物输送至换热器进行加热，然后进入气液分离塔，氯化氢气体从水解产物中分离出来，进入冷凝器，从冷凝器顶部收集得到氯化氢气体，c)将气液分离塔底部得到混合物以及从冷凝器底部得到混合物输送至分层器进行分层；上层油性液体分离至六甲基二硅氧烷水洗罐，水洗后得到六甲基二硅氧烷粗品；下层盐酸水层输送至盐酸中间罐，循环使用；d)将得到的六甲基二硅氧烷粗品输送至精馏塔进行分离，从塔顶得到六甲基二硅氧烷。本发明不产生低浓度盐酸，提高氯元素利用率。
6.但上述制备方法存在以下问题，精馏后得到的六甲基二硅氧烷纯度不高。


技术实现要素：

7.为解决上述问题，本实用新型的目的是提供一种制备六甲基二硅氧烷的系统及其脱低精馏系统，先通过脱低塔去除低组分，再通过精馏塔进行精馏提高六甲基二硅氧烷的纯度。
8.为本实用新型的目的，采用以下技术方案予以实施：
9.一种制备六甲基二硅氧烷的脱低精馏系统，该系统包括脱低塔进料泵、脱低塔进料预热器、脱低塔、脱低塔顶冷凝器、脱低塔回流罐、脱低塔回流泵、脱低塔釜液槽、精馏塔输送泵、mm精馏塔、mm精馏塔顶冷凝器、mm精馏塔回流罐、mm精馏塔回流泵、mm成品接收罐、mm高沸物冷凝器、mm高沸物接收槽和管道；
10.脱低塔进料泵通过管道连接脱低塔进料预热器，脱低塔进料预热器通过管道连接脱低塔，脱低塔的顶部通过管道连接脱低塔顶冷凝器，脱低塔顶冷凝器通过管道连接脱低
塔回流罐，脱低塔回流罐通过管道连接脱低塔回流泵，脱低塔回流泵通过管道连接脱低塔的上部；
11.脱低塔的底部通过管道连接有脱低塔再沸器，脱低塔再沸器通过另一管道连接脱低塔的中部；脱低塔的底部通过管道连接脱低塔釜液槽，脱低塔釜液槽通过管道连接精馏塔输送泵，精馏塔输送泵通过管道连接mm精馏塔；
12.mm精馏塔的顶部通过管道连接mm精馏塔顶冷凝器，mm精馏塔顶冷凝器通过管道连接mm精馏塔回流罐，mm精馏塔回流罐通过管道连接mm精馏塔回流泵，mm精馏塔回流泵通过管道连接mm精馏塔的上部；mm精馏塔回流泵通过另一管道连接mm成品接收罐；
13.mm精馏塔的底部通过管道连接有mm精馏塔再沸器，mm精馏塔再沸器通过另一管道连接mm精馏塔的中部； mm精馏塔的下部通过管道连接mm高沸物冷凝器，mm高沸物冷凝器通过管道连接mm高沸物接收槽。
14.作为优选，，脱低塔进料预热器、脱低塔再沸器和mm精馏塔再沸器上连接有蒸汽管道，蒸汽管道内设置有压力为0.5.mpa的蒸汽。
15.作为优选，脱低塔回流泵上还通过管道连接有低沸物收集罐。
16.作为优选，mm成品接收罐通过管道连接mm成品输送泵。
17.一种制备六甲基二硅氧烷的系统，该系统包括上述的脱低精馏系统。
18.综上所述，本实用新型的优点是先通过脱低塔脱出mm粗品中的低组分，有利于提高mm的纯度，再通过精馏塔对mm进行精馏，且过程中通过mm精馏塔顶冷凝器、mm精馏塔回流罐和mm精馏塔回流泵对mm重复多次进行精馏，进一步提高mm的纯度。
附图说明
19.图1为脱低精馏过程的框图。
20.图2和图3为脱低精馏系统的结构示意图。
具体实施方式
21.如图1到图3所示，一种制备六甲基二硅氧烷的脱低精馏系统，该系统包括脱低塔进料泵1、脱低塔进料预热器2、脱低塔3、脱低塔顶冷凝器4、脱低塔回流罐5、脱低塔回流泵6、脱低塔釜液槽7、精馏塔输送泵8、mm精馏塔9、mm精馏塔顶冷凝器10、mm精馏塔回流罐11、mm精馏塔回流泵12、mm成品接收罐13、mm高沸物冷凝器14、mm高沸物接收槽15和管道。
22.脱低塔进料泵1通过管道连接脱低塔进料预热器2，脱低塔进料预热器2上连接有蒸汽管道，蒸汽管道内设置有压力为0.5mpa的蒸汽16。通过脱低塔进料泵1将mm粗品输送到脱低塔进料预热器2内，在脱低塔进料预热器2内对mm粗品进行加热，有利于后续的脱低过程。脱低塔进料预热器2通过管道连接脱低塔3，脱低塔3的顶部通过管道连接脱低塔顶冷凝器4，脱低塔顶冷凝器4通过管道连接脱低塔回流罐5，脱低塔回流罐5通过管道连接脱低塔回流泵6，脱低塔回流泵6通过管道连接脱低塔3的上部。脱低塔回流泵6上还通过管道连接有低沸物收集罐61。脱低塔顶冷凝器4将低沸物冷却为液态，并流到脱低塔回流罐5中，在脱低塔回流泵6的作用下，一部分低沸物重新输送到脱低塔3中，另一部分输送到低沸物收集罐61中。
23.脱低塔3的底部通过管道连接脱低塔釜液槽7，脱低塔釜液槽7通过管道连接精馏
塔输送泵8，精馏塔输送泵8通过管道连接mm精馏塔9。经过脱低塔3脱出低组分后的mm输送到mm精馏塔9中，进行进一步提纯。
24.脱低塔3的底部通过管道还连接有脱低塔再沸器31，脱低塔再沸器31通过另一管道连接脱低塔3的中部。脱低塔再沸器31上连接有蒸汽管道，蒸汽管道内设置有压力为0.5mpa的蒸汽16。通过脱低塔再沸器31给脱低塔3提供热量。
25.mm精馏塔9的顶部通过管道连接mm精馏塔顶冷凝器10，mm精馏塔顶冷凝器10通过管道连接mm精馏塔回流罐11，mm精馏塔回流罐11通过管道连接mm精馏塔回流泵12，mm精馏塔回流泵12通过管道连接mm精馏塔9的上部。mm精馏塔回流泵12通过另一管道连接mm成品接收罐13。mm成品接收罐13通过管道连接mm成品输送泵131。mm精馏塔顶冷凝器10将气态的mm冷却为液态，并进入mm精馏塔回流罐11中，通过mm精馏塔回流泵12将一部分mm送回到mm精馏塔9内，继续进行精馏，另一部分mm输送到mm成品接收罐13中进行收集。mm成品接收罐13中的mm每隔一段时间，通过mm成品输送泵131出料。
26.mm精馏塔9的底部通过管道还连接有mm精馏塔再沸器91，mm精馏塔再沸器91通过另一管道连接mm精馏塔9的中部。mm精馏塔再沸器91上连接有蒸汽管道，蒸汽管道内设置有压力为0.5mpa的蒸汽16。mm精馏塔再沸器91为mm精馏塔9提供精馏所需要的热量。
27.mm精馏塔9的下部通过管道连接mm高沸物冷凝器14， mm高沸物冷凝器14通过管道连接mm高沸物接收槽15。mm高沸物冷凝器14对高温的液态进行冷却，并通过mm高沸物接收槽15将高沸物进行收集。
28.一种制备六甲基二硅氧烷的系统，该系统包括上述的脱低精馏系统。
29.本实用新型的优点是先通过脱低塔脱出mm粗品中的低组分，有利于提高mm的纯度，再通过精馏塔对mm进行精馏，且过程中通过mm精馏塔顶冷凝器10、mm精馏塔回流罐11和mm精馏塔回流泵12对mm重复多次进行精馏，进一步提高mm的纯度。