(mecn)2]bf4，配体1,3-二苯基咪唑，叔丁醇钾，四氢呋喃，氮气保护下加热回流，冷却后倒入水中，然后用乙醚萃取，无水硫酸镁干燥后蒸干，重结晶获得催化剂化合物1。
9.2.增产胺的合成：反应方程如下，压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇、二乙胺、上述催化剂，加热反应，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。
[0010][0011]
3.所述二乙胺的用量为2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇的物质的量的3-4倍，催化剂用量为2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇物质的量的0.01％-0.05％。反应时间8-24小时，反应温度为90-140℃，优选100-120℃。
[0012]
本发明的有益效果：现有技术增产胺的制备方法产生大量废物，污染环境，本发明开发了金属铱配合物催化剂，一步合成增产胺，水是唯一的副产物，反应过程清洁，收率高，达88％以上。催化剂可以回收利用，且大大减少废物排放，环境友好，污染小，易于实现工业化。
具体实施方式
[0013]
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0014]
实施例1催化剂的合成
[0015]
氮气保护下，圆底烧瓶中加入[(ppy)2ir(μ-cl))2ir(ppy)2](195mg,0.18mmol)和20ml乙腈，搅拌下加热至40℃，然后加入agbf4(71mg,0.36mmol)的乙腈(15ml)溶液，加热回流2小时、冷却，过滤出固体，用乙醚洗涤2次，干燥后得到黄色粉末[ir(ppy)2(mecn)2]bf4(231mg,93％).1h nmr(400mhz,cdcl3):δ9.02(d,2h),7.87-7.83(m,4h),7.48(d,2h),7.35(app t,2h),6.84(app t,2h),6.69(app t,2h),6.02(d,2h),2.30(s,6h).
[0016]
100ml圆底烧瓶中加入[ir(ppy)2(mecn)2]bf4(335mg，0.5mmol)，配体1,3-二苯基咪唑(330mg，1.5mmol)，叔丁醇钾(168mg，1.5mmol),20ml四氢呋喃，氮气保护下加热回流24小时，冷却后倒入200ml水中，然后用乙醚萃取3次，无水硫酸镁干燥后蒸干，重结晶获得催化剂化合物1，288mg，收率80％。
[0017]1h nmr(400mhz,cdcl3):(ppm)δ8.12(d,j＝5.5hz,1h),7.97(d,j＝5.6hz,1h),7.76(d,j＝8.1hz,1h),7.66(d,j＝8.1hz,1h),7.62(d,j＝1.8hz,1h),7.55-7.52(m,2h),7.43-7.37(m,2h),7.28-7.25(m,1h),7.01-6.95(m,3h),6.87-6.82(m,6h),6.74-6.68(m,4h),6.57(t,j＝7.2hz,1h),6.30-6.27(m,2h),5.97(d,j＝7.3hz,1h).
13
c nmr(100mhz,cdcl3):(ppm)δ178.0,172.9,171.0,170.2,168.8,157.1,153.4,152.2,147.9,143.5,143.1,139.2,138.9,134.4,133.8,132.3,130.3,129.4,128.8,128.1,127.4,125.9,125.4,123.7,123.5,121.8,121.6,121.4,121.1,119.5,119.1,118.6,118.2,115.8,110.5.hrms(esi)m/z:[m h] calcd for c
37h28
irn 4721.1943；found721.1943.
[0018]
实施例2
[0019]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(36mg，0.05mmol)，密封后加热至120℃，反应12h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺120g，收率92％。
[0020]
实施例3
[0021]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(110g，1.5mol)、上述制得的催化剂(180mg，0.25mmol)，密封后加热至90℃，反应24h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺115g，收率88％。
[0022]
实施例4
[0023]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(72mg，0.1mmol)，密封后加热至140℃，反应8h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺123g，收率94％。
[0024]
实施例5
[0025]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(72mg，0.1mmol)，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺122g，收率93％。
[0026]
实施例6
[0027]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、实施例5蒸馏后剩余物，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺120g，收率92％。
[0028]
实施例7
[0029]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、回收二乙胺(146g，2mol)、实施例6蒸馏后剩余物，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺122g，收率93％。
技术特征：
1.一种金属铱配合物，其特征在于，其化学结构式为：化合物1。2.如权利要求1所述的金属铱配合物在增产胺合成中的应用，其特征在于:在压力容器中加入2
ꢀ‑ꢀ
( 3,4-二氯苯氧基) 乙醇、二乙胺、金属铱配合物，加热反应，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2
‑ꢀ
(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。3.如权利要求2所述的金属铱配合物在增产胺合成中的应用，其特征在于，二乙胺的用量为2
ꢀ‑ꢀ
( 3, 4-二氯苯氧基) 乙醇的物质的量的3-4倍，金属铱配合物用量为2
ꢀ‑ꢀ
( 3, 4-二氯苯氧基) 乙醇物质的量的0.01%-0.05%，反应时间8-24小时，反应温度为90-140 o
c。
技术总结
本发明属于有机合成领域，涉及一种植物生长调节剂，尤其涉及一种金属铱配合物及其在增产胺合成中的应用。通过新型金属铱配合物催化一步合成新型植物生长调节剂增产胺，收率达到88%以上，反应过程水是唯一的副产物，环境污染小，易于实现工业化。该配合物的结构如下：。。
技术研发人员：李中贤 吴俊良 石贤举 靳瑞文 王俊伟 刘小培 宋跃 董学亮 余学军
受保护的技术使用者：河南省科学院
技术研发日：2022.01.11
技术公布日：2022/3/22
9.2.增产胺的合成：反应方程如下，压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇、二乙胺、上述催化剂，加热反应，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。
[0010][0011]
3.所述二乙胺的用量为2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇的物质的量的3-4倍，催化剂用量为2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇物质的量的0.01％-0.05％。反应时间8-24小时，反应温度为90-140℃，优选100-120℃。
[0012]
本发明的有益效果：现有技术增产胺的制备方法产生大量废物，污染环境，本发明开发了金属铱配合物催化剂，一步合成增产胺，水是唯一的副产物，反应过程清洁，收率高，达88％以上。催化剂可以回收利用，且大大减少废物排放，环境友好，污染小，易于实现工业化。
具体实施方式
[0013]
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0014]
实施例1催化剂的合成
[0015]
氮气保护下，圆底烧瓶中加入[(ppy)2ir(μ-cl))2ir(ppy)2](195mg,0.18mmol)和20ml乙腈，搅拌下加热至40℃，然后加入agbf4(71mg,0.36mmol)的乙腈(15ml)溶液，加热回流2小时、冷却，过滤出固体，用乙醚洗涤2次，干燥后得到黄色粉末[ir(ppy)2(mecn)2]bf4(231mg,93％).1h nmr(400mhz,cdcl3):δ9.02(d,2h),7.87-7.83(m,4h),7.48(d,2h),7.35(app t,2h),6.84(app t,2h),6.69(app t,2h),6.02(d,2h),2.30(s,6h).
[0016]
100ml圆底烧瓶中加入[ir(ppy)2(mecn)2]bf4(335mg，0.5mmol)，配体1,3-二苯基咪唑(330mg，1.5mmol)，叔丁醇钾(168mg，1.5mmol),20ml四氢呋喃，氮气保护下加热回流24小时，冷却后倒入200ml水中，然后用乙醚萃取3次，无水硫酸镁干燥后蒸干，重结晶获得催化剂化合物1，288mg，收率80％。
[0017]1h nmr(400mhz,cdcl3):(ppm)δ8.12(d,j＝5.5hz,1h),7.97(d,j＝5.6hz,1h),7.76(d,j＝8.1hz,1h),7.66(d,j＝8.1hz,1h),7.62(d,j＝1.8hz,1h),7.55-7.52(m,2h),7.43-7.37(m,2h),7.28-7.25(m,1h),7.01-6.95(m,3h),6.87-6.82(m,6h),6.74-6.68(m,4h),6.57(t,j＝7.2hz,1h),6.30-6.27(m,2h),5.97(d,j＝7.3hz,1h).
13
c nmr(100mhz,cdcl3):(ppm)δ178.0,172.9,171.0,170.2,168.8,157.1,153.4,152.2,147.9,143.5,143.1,139.2,138.9,134.4,133.8,132.3,130.3,129.4,128.8,128.1,127.4,125.9,125.4,123.7,123.5,121.8,121.6,121.4,121.1,119.5,119.1,118.6,118.2,115.8,110.5.hrms(esi)m/z:[m h] calcd for c
37h28
irn 4721.1943；found721.1943.
[0018]
实施例2
[0019]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(36mg，0.05mmol)，密封后加热至120℃，反应12h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺120g，收率92％。
[0020]
实施例3
[0021]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(110g，1.5mol)、上述制得的催化剂(180mg，0.25mmol)，密封后加热至90℃，反应24h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺115g，收率88％。
[0022]
实施例4
[0023]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(72mg，0.1mmol)，密封后加热至140℃，反应8h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺123g，收率94％。
[0024]
实施例5
[0025]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、上述制得的催化剂(72mg，0.1mmol)，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺122g，收率93％。
[0026]
实施例6
[0027]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、二乙胺(146g，2mol)、实施例5蒸馏后剩余物，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺120g，收率92％。
[0028]
实施例7
[0029]
在压力容器中加入2-(3,4-二氯苯氧基)乙醇(103g，0.5mol)、回收二乙胺(146g，2mol)、实施例6蒸馏后剩余物，密封后加热至100℃，反应10h，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2-(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺122g，收率93％。
技术特征：
1.一种金属铱配合物，其特征在于，其化学结构式为：化合物1。2.如权利要求1所述的金属铱配合物在增产胺合成中的应用，其特征在于:在压力容器中加入2
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( 3,4-二氯苯氧基) 乙醇、二乙胺、金属铱配合物，加热反应，反应结束后蒸出多余的二乙胺，减压蒸馏获得2
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(3,4-二氯苯氧基)乙基二乙胺。3.如权利要求2所述的金属铱配合物在增产胺合成中的应用，其特征在于，二乙胺的用量为2
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( 3, 4-二氯苯氧基) 乙醇的物质的量的3-4倍，金属铱配合物用量为2
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( 3, 4-二氯苯氧基) 乙醇物质的量的0.01%-0.05%，反应时间8-24小时，反应温度为90-140 o
c。
技术总结
本发明属于有机合成领域，涉及一种植物生长调节剂，尤其涉及一种金属铱配合物及其在增产胺合成中的应用。通过新型金属铱配合物催化一步合成新型植物生长调节剂增产胺，收率达到88%以上，反应过程水是唯一的副产物，环境污染小，易于实现工业化。该配合物的结构如下：。。
技术研发人员：李中贤 吴俊良 石贤举 靳瑞文 王俊伟 刘小培 宋跃 董学亮 余学军
受保护的技术使用者：河南省科学院
技术研发日：2022.01.11
技术公布日：2022/3/22
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