一种外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂及油基钻井液的制作方法

技术特征：
1.一种外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂及油基钻井液，其特征在于，所述外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂的原料为羟基化多壁碳纳米管(5-15nm)、含氨基的硅烷偶联剂、二烯丙基脲类化合物、含双烯键的乙烯基苯类化合物、长链丙烯酸脂类化合物、三烯丙基类交联剂，采用如下步骤合成：s1、将0.5-0.6mol羟基化二氧化钛加入120ml甲苯溶液中，将升温至80-90℃边搅拌边加入0.1-0.2mol含氨基的硅烷偶联剂，使羟基化二氧化钛和含氨基的硅烷偶联剂反应5h，减压蒸馏2h得到粗产品，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到改性纳米二氧化钛，将改性纳米二氧化钛用100-110ml甲苯分散，加入0.25-0.3mol二烯丙基脲类化合物，在65-75℃的条件下反应36h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，取0.25-0.3mol干燥后的产品加入到100-110ml甲苯中，搅拌至分散，保持通入氮气30-40min，缓慢加入0.25-0.3mol含双烯键的乙烯基苯类化合物，升温至10℃，反应48h后，减压蒸馏并用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，得到末端官团能为胺的化合物；s2、将s1制得的末端官能团能为胺的化合物用110-120ml甲苯分散，加入0.25-0.3mol长链丙烯酸脂类化合物和三烯丙基类交联剂，在70-80℃的条件下反应48h，减压蒸馏2h，用甲苯洗涤、过滤，除去未反应的单体，真空干燥2h，将烘干的样品研磨，得到羟基化多壁碳纳米管聚合物(220-397nm)。2.根据权利要求1所述的含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh540)，3-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)中的一种。3.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述二烯丙基脲类化合物为1,3-二烯丙基脲，1,3-二烯丙基-2-硫脲中的一种。4.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述含双烯键的乙烯基苯类化合物为1,2-二乙烯基苯，1,3-二乙烯基苯，4,4'-二乙烯基联苯中的一种。5.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述的长链丙烯酸脂类化合物为2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯，2-(全氟十二烷基)乙基丙烯酸酯，n-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯，3-(全氟-5-甲基己基)-2-羟基丙基甲基丙烯酸酯中的一种。6.根据权利要求1所述的封堵剂，其特征在于，所述三烯丙基类交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯，三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯。7.一种油基钻井液，其特征在于，所述钻井液中含有权利要求1-6所述的外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂，所述钻井液按重量份包括以下组分：80.0份的基础油，20.0份的cacl2盐水，2.5～4.5份的主乳化剂，1.5～2.5份的辅乳化剂，2.5～3.0份的有机土，0.5～0.8份的润湿剂，2.0～3.0份的生石灰，1.5～4.0份的降滤失剂，1.5～5.0份的外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂，0.5～1.0成膜封堵剂，0～230.0份的重晶石组成。8.根据权利要7所述的油基钻井液，其特征在于，基础油为3#白油，cacl2盐水浓度为25％，主乳化剂为hw pmul-1，辅乳化剂为hw smul-1，有机土为hw gel-3，润湿剂为hw wet-1，降滤失剂为hw trol-101；其中，hw pmul-1、hw smul-1、hw gel-3、hw trol-101和hw wet-1来自成都西油华巍科技有限公司。

技术总结
一种外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂及油基钻井液，属于油气田钻井技术领域，所述外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂以羟基化多壁碳纳米管(5-15nm)、含氨基的硅烷偶联剂、二烯丙基脲类化合物、含双烯键的乙烯基苯类化合物、长链丙烯酸脂类化合物、三烯丙基类交联剂为原料。本发明提供的外柔内刚多壁碳纳米管纳米封堵剂，其粒径在220-397nm之间，封堵性能相比于同类封堵剂性能有显著提升，除了其封堵性能之外，该封堵剂还抗高温，对油基钻井液的性能参数影响较小，可应用于深井、超深井的页岩地层中。该封堵剂还具有原料易得，价格便宜等优点，所提供的合成方法稳定可靠，简单快捷，适用于工业化生产。用于工业化生产。用于工业化生产。


技术研发人员：谢刚 陈宇 邓明毅 白杨 罗玉婧 范莉 雷震 王平全
受保护的技术使用者：西南石油大学
技术研发日：2022.01.24
技术公布日：2022/3/22