一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品及其制备方法
技术领域
1.本发明属于石油树脂制备技术领域，更具体地说，涉及一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品及其制备方法。
背景技术：
2.c9树脂是以乙烯裂解副产物裂解c9为原料所制备出的一种热塑性固态物质，它的分子质量一般小于1111，软化点小于151℃。裂解c9原料成分复杂，一般可分为两类，一类为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、双环戊二烯等活性组分，可在催化剂的存在下进行聚合，得到大分子的树脂产品；一类为烷基苯、稠环芳烃等非活性组分，在聚合反应中充当溶剂。一般裂解c9原料中含有51％左右的活性单体，富含不饱和烯烃，可用来制备c9树脂。由于c9石油树脂具有酸值低，混溶性良好，耐水性、耐化学品以及耐乙醇等优势，其化学性能相对稳定，广泛应用于涂料、油漆、橡胶等领域中，充当调节剂、改性剂，以改善各类产品性能。
3.c9树脂常用的制备方法有三种，分别为热聚合、催化聚合、自由基聚合。其中催化聚合又称阳离子聚合，是在催化剂的存在下，c9原料中的可聚单体形成碳正离子，引发链式聚合，从而形成石油树脂。目前生产石油树脂的催化剂一般分为两类，一类为强质子酸催化剂，如h1so4、hclo4、h3po4等；另一类是lewis酸，如bf3、alcl3、三氟化硼乙醚络合物等。目前在c9树脂工业生产中使用较为广泛的催化剂主要是bf3、alcl3以及三氟化硼乙醚络合物。催化聚合具有反应温度低，反应速率快、树脂收率高、树脂的色相较浅、品质好的优点，目前国内多采用催化聚合的方法制备c9树脂。
4.虽然我国c9石油树脂生产技术研究起步比较晚，基础性研究和反应机理研究与国外相比较还有一定的差距，但就目前c9石油树脂市场来看，国内的生产技术水平一直以不断提升的状态持续发展，截至1119年，国内c9石油树脂生产能力约为61.16万t/a，恒河材料碳九树脂总产能约为11.5万t/a(含碳九加氢石油树脂)，为我国碳九树脂产能最大的企业；齐隆集团(含山东齐隆和抚顺齐隆)碳九树脂总产能达到8.1万t/a，排名第二；鲁华泓锦碳九树脂设计总产能为4.76万t/a，排名第三。虽然国内c9树脂的产量不断增加，但还存在一些产品的质量问题，如软化点较高、分子量较低、应用效果较差等。
5.经检索，中国专利申请号为：111911514465.x，申请日为：1119年6月18日，发明创造名称为：一种浅色号c9冷聚石油树脂产品及其制备工艺。该申请是以裂解制乙烯装置的副产品c9芳烃馏分或树脂油或其组合为主要原料，脱除c9原料油中的较重组分和较轻组分，然后将原料油进行预聚合，去除反应原料中反应活性较高的组分；再将处理后的原料、茚及茚满、苯乙烯、甲基苯乙烯等物质混合，对其组分进行调控，从而制备出1-5色号的浅色树脂。虽然上述申请案解决了树脂的颜色问题，但树脂的软化点较高，在115-135℃之间，且分子量较低，导致其应用受限。
技术实现要素：
6.1.要解决的问题
7.本发明的目的在于克服采用现有工艺生产所得c9冷聚石油树脂产品，其软化点较高、分子量较低，难以满足其使用需求的不足，提供了一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品及其制备方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，制备出软化点85-111℃，分子量mz为1111-6111，加德纳色号小于8的c9冷聚树脂，充分满足了不同领域对c9树脂的使用需求。
8.2.技术方案
9.为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
10.本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，包括如下步骤：
11.步骤一、将c9原料中的双环戊二烯解聚成环戊二烯；
12.步骤二、对解聚后的原料进行精馏处理，脱除轻组分和重组分，根据中间组分沸点，将解聚后的原料分割为苯乙烯馏段和茚馏段；
13.步骤三、将苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚、溶剂油混合得到反应原料，加入催化剂进行聚合反应；
14.步骤四、反应结束后，分别通过碱洗和水洗，得到c9冷聚树脂聚合液，再经过蒸馏、汽提等方法去除溶剂、未反应的单体和低聚物，从而得到c9冷聚树脂。
15.更进一步的，步骤三中，聚合温度为1-51℃，聚合时间为1-4h，催化剂加入量为1.1-1wt.％。
16.更进一步的，步骤三中，催化剂加入方式为：先加入一部分催化剂打底，然后滴加原料进行聚合反应，然后在反应过程中加入剩余催化剂。
17.更进一步的，初始催化剂的加入量为总催化剂加入量的11-111wt.％，剩余催化剂在反应过程中分多次平均加入，加入次数控制为1～7次即可。
18.更进一步的，步骤三中，所述反应原料中苯乙烯及其衍生物占反应原料总量的15-51wt.％，茚及其衍生物占反应原料总量的15-51wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
19.更进一步的，步骤三中，所述催化剂三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物、三氟化硼中的一种或多种；所述溶剂油为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷中的一种或多种。
20.更进一步的，步骤二中的精馏处理，脱除的轻组分主要包括环戊二烯、甲基环戊二烯、双环戊二烯、甲基双环戊二烯；脱除的重组分主要包括萘和其他稠环芳烃；其中，脱除的轻组分和重组分的量分别占c9原料的5-15wt.％和11-11wt.％。
21.更进一步的，步骤二分割的苯乙烯馏段中，主要成分包括苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、茚满；其中，苯乙烯及其衍生物占41-51wt.％，茚及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
22.更进一步的，步骤二中分割的茚馏段中，主要成分包括茚、茚满、甲基茚、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯；其中，茚及其衍生物占41-51wt.％，苯乙烯及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
23.本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品，采用上述制备方法得到，其软化点为85-111℃，分子量为1111-6111，加德纳色号小于8。
24.3.有益效果
25.相比于现有技术，本发明的有益效果为：
26.(1)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过解聚、精馏工艺去除c9原料的轻组分、重组分和部分双环戊二烯，并根据沸点的不同分割成苯乙烯馏段和茚馏段，再与苯乙烯、茚、溶剂油混合在催化剂的作用下进行聚合反应，从而制备出低软化点、高分子量的c9树脂，以满足不同领域对其的应用要求。
27.(1)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过调节反应原料中苯乙烯及其衍生物和茚及其衍生物的比例，以及对催化剂的加入方式和反应参数进行设定，可以对c9树脂的软化点、色号以及分子量进行调控，从而制备出软化点85-111℃，分子量为1111-6111，加德纳色号小于8的c9树脂，拓宽了c9树脂的应用领域。
28.(3)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过对工艺参数进行优化设计，尤其是控制聚合温度、时间以及催化剂加入量，保证反应过程中催化剂的浓度和活性，从而影响阳离子反应的链增长和链转移过程，进而能够有效调控c9冷聚树脂的软化点和分子量。
29.(4)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品，通过对其的制备工艺进行优化设计，从而可以有效降低其软化点、提高分子量，该c9冷聚树脂产品的软化点可控制在85-111℃，分子量可调控在1111-6111，加德纳色号小于8，进而能够有效满足其在不同领域下的使用需求。
具体实施方式
30.针对采用现有传统制备工艺生产出的c9树脂，其软化点较高，分子量较低，从而限制了其应用范围的不足，本发明通过解聚、精馏的方式脱除原料中的轻组分和重组分，根据中间组分沸点，将解聚后的原料分割为苯乙烯馏段和茚馏段；再通过调节原料中的苯乙烯及其衍生物含量和茚及其衍生物含量的比例和催化剂加入方式来调节c9冷聚树脂的软化点和分子量，从而达到低软化点、高分子量的c9冷聚树脂的可控制备。
31.具体的，脱除的轻组分主要包括环戊二烯、甲基环戊二烯、双环戊二烯、甲基双环戊二烯，占c9原料的5-15wt.％，重组分主要包括萘和其他稠环芳烃，占c9原料的11-11wt.％。分割的苯乙烯馏段中，主要成分包括苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、茚满；苯乙烯及其衍生物占41-51wt.％，茚及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。分割的茚馏段中，主要成分包括茚、茚满、甲基茚、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯；其中，茚及其衍生物占41-51wt.％，苯乙烯及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。更优化的，本发明的方法在催化反应时，通过对反应原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的加入量及其在反应过程中的浓度(主要是通过调控催化剂的加入方式，即先加入一部分催化剂，使反应初始时催化剂的浓度保持较大，随后逐步多次平均加入剩余催化剂)进行控制，从而有效控制阳离子反应的链增长和链转移过程，可以将所得c9冷聚树脂的软化点控制在85-111℃，分子量在1111-6111，加德纳色号小于8，进而能够有效满足其在不同领域下的使用需求。此外，需要说明的是，当催化剂的加入量相对较少时，如添加量占反应原料的1.1wt.％时，无需再分段加入，可直接将所有的催化剂一次性加入即可。
32.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
33.实施例1
34.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为51wt.％，茚及其衍生物的含量为15wt.％，其他烷烃含量35wt.％。催化剂加入量占反应原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的111wt.％，聚合温度为31℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点87.1℃，分子量mz为1511，加德纳色号4。
35.实施例2
36.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为45wt.％，茚及其衍生物的含量为11wt.％，其他烷烃含量33wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.7％。催化剂初始加入量是总催化剂量的41wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为5次，聚合温度为11℃，反应时间为4h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点111.6℃，分子量mz为5311，加德纳色号5。
37.实施例3
38.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为41wt.％，茚及其衍生物的含量为31wt.％，其他烷烃含量31wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的51wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为5次，聚合温度为51℃，反应时间为1.5h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点113.1℃，分子量mz为3911，加德纳色号6。
39.实施例4
40.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为35wt.％，茚及其衍生物的含量为35wt.％，其他烷烃含量31wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.5％。催化剂初始加入量是总催化剂量的61wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为4次，聚合温度为41℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点97.7℃，分子量mz为4511，加德纳色号7。
41.实施例5
42.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为31wt.％，茚及其衍生物的含量为35wt.％，其他烷烃含量35wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的11wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为7次，聚合温度为5℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点119.6℃，分子量mz为6111，加德纳色号7。
43.实施例6
44.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为15wt.％，茚及其衍生物的含量为31wt.％，其他烷烃含量45wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.8％。催化剂初始加入量是总催化剂量的81wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为1次，聚合温度为1℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点116.4℃，分子量mz为3111，加德纳色号8。
技术领域
1.本发明属于石油树脂制备技术领域，更具体地说，涉及一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品及其制备方法。
背景技术：
2.c9树脂是以乙烯裂解副产物裂解c9为原料所制备出的一种热塑性固态物质，它的分子质量一般小于1111，软化点小于151℃。裂解c9原料成分复杂，一般可分为两类，一类为苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、双环戊二烯等活性组分，可在催化剂的存在下进行聚合，得到大分子的树脂产品；一类为烷基苯、稠环芳烃等非活性组分，在聚合反应中充当溶剂。一般裂解c9原料中含有51％左右的活性单体，富含不饱和烯烃，可用来制备c9树脂。由于c9石油树脂具有酸值低，混溶性良好，耐水性、耐化学品以及耐乙醇等优势，其化学性能相对稳定，广泛应用于涂料、油漆、橡胶等领域中，充当调节剂、改性剂，以改善各类产品性能。
3.c9树脂常用的制备方法有三种，分别为热聚合、催化聚合、自由基聚合。其中催化聚合又称阳离子聚合，是在催化剂的存在下，c9原料中的可聚单体形成碳正离子，引发链式聚合，从而形成石油树脂。目前生产石油树脂的催化剂一般分为两类，一类为强质子酸催化剂，如h1so4、hclo4、h3po4等；另一类是lewis酸，如bf3、alcl3、三氟化硼乙醚络合物等。目前在c9树脂工业生产中使用较为广泛的催化剂主要是bf3、alcl3以及三氟化硼乙醚络合物。催化聚合具有反应温度低，反应速率快、树脂收率高、树脂的色相较浅、品质好的优点，目前国内多采用催化聚合的方法制备c9树脂。
4.虽然我国c9石油树脂生产技术研究起步比较晚，基础性研究和反应机理研究与国外相比较还有一定的差距，但就目前c9石油树脂市场来看，国内的生产技术水平一直以不断提升的状态持续发展，截至1119年，国内c9石油树脂生产能力约为61.16万t/a，恒河材料碳九树脂总产能约为11.5万t/a(含碳九加氢石油树脂)，为我国碳九树脂产能最大的企业；齐隆集团(含山东齐隆和抚顺齐隆)碳九树脂总产能达到8.1万t/a，排名第二；鲁华泓锦碳九树脂设计总产能为4.76万t/a，排名第三。虽然国内c9树脂的产量不断增加，但还存在一些产品的质量问题，如软化点较高、分子量较低、应用效果较差等。
5.经检索，中国专利申请号为：111911514465.x，申请日为：1119年6月18日，发明创造名称为：一种浅色号c9冷聚石油树脂产品及其制备工艺。该申请是以裂解制乙烯装置的副产品c9芳烃馏分或树脂油或其组合为主要原料，脱除c9原料油中的较重组分和较轻组分，然后将原料油进行预聚合，去除反应原料中反应活性较高的组分；再将处理后的原料、茚及茚满、苯乙烯、甲基苯乙烯等物质混合，对其组分进行调控，从而制备出1-5色号的浅色树脂。虽然上述申请案解决了树脂的颜色问题，但树脂的软化点较高，在115-135℃之间，且分子量较低，导致其应用受限。
技术实现要素：
6.1.要解决的问题
7.本发明的目的在于克服采用现有工艺生产所得c9冷聚石油树脂产品，其软化点较高、分子量较低，难以满足其使用需求的不足，提供了一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品及其制备方法。采用本发明的技术方案能够有效解决上述问题，制备出软化点85-111℃，分子量mz为1111-6111，加德纳色号小于8的c9冷聚树脂，充分满足了不同领域对c9树脂的使用需求。
8.2.技术方案
9.为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
10.本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，包括如下步骤：
11.步骤一、将c9原料中的双环戊二烯解聚成环戊二烯；
12.步骤二、对解聚后的原料进行精馏处理，脱除轻组分和重组分，根据中间组分沸点，将解聚后的原料分割为苯乙烯馏段和茚馏段；
13.步骤三、将苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚、溶剂油混合得到反应原料，加入催化剂进行聚合反应；
14.步骤四、反应结束后，分别通过碱洗和水洗，得到c9冷聚树脂聚合液，再经过蒸馏、汽提等方法去除溶剂、未反应的单体和低聚物，从而得到c9冷聚树脂。
15.更进一步的，步骤三中，聚合温度为1-51℃，聚合时间为1-4h，催化剂加入量为1.1-1wt.％。
16.更进一步的，步骤三中，催化剂加入方式为：先加入一部分催化剂打底，然后滴加原料进行聚合反应，然后在反应过程中加入剩余催化剂。
17.更进一步的，初始催化剂的加入量为总催化剂加入量的11-111wt.％，剩余催化剂在反应过程中分多次平均加入，加入次数控制为1～7次即可。
18.更进一步的，步骤三中，所述反应原料中苯乙烯及其衍生物占反应原料总量的15-51wt.％，茚及其衍生物占反应原料总量的15-51wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
19.更进一步的，步骤三中，所述催化剂三氯化铝、三氟化硼乙醚络合物、三氟化硼中的一种或多种；所述溶剂油为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、庚烷中的一种或多种。
20.更进一步的，步骤二中的精馏处理，脱除的轻组分主要包括环戊二烯、甲基环戊二烯、双环戊二烯、甲基双环戊二烯；脱除的重组分主要包括萘和其他稠环芳烃；其中，脱除的轻组分和重组分的量分别占c9原料的5-15wt.％和11-11wt.％。
21.更进一步的，步骤二分割的苯乙烯馏段中，主要成分包括苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、茚满；其中，苯乙烯及其衍生物占41-51wt.％，茚及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
22.更进一步的，步骤二中分割的茚馏段中，主要成分包括茚、茚满、甲基茚、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯；其中，茚及其衍生物占41-51wt.％，苯乙烯及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。
23.本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品，采用上述制备方法得到，其软化点为85-111℃，分子量为1111-6111，加德纳色号小于8。
24.3.有益效果
25.相比于现有技术，本发明的有益效果为：
26.(1)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过解聚、精馏工艺去除c9原料的轻组分、重组分和部分双环戊二烯，并根据沸点的不同分割成苯乙烯馏段和茚馏段，再与苯乙烯、茚、溶剂油混合在催化剂的作用下进行聚合反应，从而制备出低软化点、高分子量的c9树脂，以满足不同领域对其的应用要求。
27.(1)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过调节反应原料中苯乙烯及其衍生物和茚及其衍生物的比例，以及对催化剂的加入方式和反应参数进行设定，可以对c9树脂的软化点、色号以及分子量进行调控，从而制备出软化点85-111℃，分子量为1111-6111，加德纳色号小于8的c9树脂，拓宽了c9树脂的应用领域。
28.(3)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品的制备方法，通过对工艺参数进行优化设计，尤其是控制聚合温度、时间以及催化剂加入量，保证反应过程中催化剂的浓度和活性，从而影响阳离子反应的链增长和链转移过程，进而能够有效调控c9冷聚树脂的软化点和分子量。
29.(4)本发明的一种低软化点、高分子量c9冷聚树脂产品，通过对其的制备工艺进行优化设计，从而可以有效降低其软化点、提高分子量，该c9冷聚树脂产品的软化点可控制在85-111℃，分子量可调控在1111-6111，加德纳色号小于8，进而能够有效满足其在不同领域下的使用需求。
具体实施方式
30.针对采用现有传统制备工艺生产出的c9树脂，其软化点较高，分子量较低，从而限制了其应用范围的不足，本发明通过解聚、精馏的方式脱除原料中的轻组分和重组分，根据中间组分沸点，将解聚后的原料分割为苯乙烯馏段和茚馏段；再通过调节原料中的苯乙烯及其衍生物含量和茚及其衍生物含量的比例和催化剂加入方式来调节c9冷聚树脂的软化点和分子量，从而达到低软化点、高分子量的c9冷聚树脂的可控制备。
31.具体的，脱除的轻组分主要包括环戊二烯、甲基环戊二烯、双环戊二烯、甲基双环戊二烯，占c9原料的5-15wt.％，重组分主要包括萘和其他稠环芳烃，占c9原料的11-11wt.％。分割的苯乙烯馏段中，主要成分包括苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、茚、茚满；苯乙烯及其衍生物占41-51wt.％，茚及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。分割的茚馏段中，主要成分包括茚、茚满、甲基茚、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯；其中，茚及其衍生物占41-51wt.％，苯乙烯及其衍生物占11-11wt.％，双环戊二烯含量小于1wt.％。更优化的，本发明的方法在催化反应时，通过对反应原料配比、反应温度、反应时间以及催化剂的加入量及其在反应过程中的浓度(主要是通过调控催化剂的加入方式，即先加入一部分催化剂，使反应初始时催化剂的浓度保持较大，随后逐步多次平均加入剩余催化剂)进行控制，从而有效控制阳离子反应的链增长和链转移过程，可以将所得c9冷聚树脂的软化点控制在85-111℃，分子量在1111-6111，加德纳色号小于8，进而能够有效满足其在不同领域下的使用需求。此外，需要说明的是，当催化剂的加入量相对较少时，如添加量占反应原料的1.1wt.％时，无需再分段加入，可直接将所有的催化剂一次性加入即可。
32.下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
33.实施例1
34.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为51wt.％，茚及其衍生物的含量为15wt.％，其他烷烃含量35wt.％。催化剂加入量占反应原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的111wt.％，聚合温度为31℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点87.1℃，分子量mz为1511，加德纳色号4。
35.实施例2
36.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为45wt.％，茚及其衍生物的含量为11wt.％，其他烷烃含量33wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.7％。催化剂初始加入量是总催化剂量的41wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为5次，聚合温度为11℃，反应时间为4h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点111.6℃，分子量mz为5311，加德纳色号5。
37.实施例3
38.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为41wt.％，茚及其衍生物的含量为31wt.％，其他烷烃含量31wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的51wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为5次，聚合温度为51℃，反应时间为1.5h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点113.1℃，分子量mz为3911，加德纳色号6。
39.实施例4
40.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为35wt.％，茚及其衍生物的含量为35wt.％，其他烷烃含量31wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.5％。催化剂初始加入量是总催化剂量的61wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为4次，聚合温度为41℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点97.7℃，分子量mz为4511，加德纳色号7。
41.实施例5
42.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为31wt.％，茚及其衍生物的含量为35wt.％，其他烷烃含量35wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.1％。催化剂初始加入量是总催化剂量的11wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为7次，聚合温度为5℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点119.6℃，分子量mz为6111，加德纳色号7。
43.实施例6
44.分别精确称取一定量的苯乙烯馏段、茚馏段、苯乙烯、茚和溶剂油混合均匀，反应原料中，苯乙烯及其衍生物的含量为15wt.％，茚及其衍生物的含量为31wt.％，其他烷烃含量45wt.％。催化剂加入量占原料总质量的1.8％。催化剂初始加入量是总催化剂量的81wt.％，剩余催化剂平均加入，加入次数为1次，聚合温度为1℃，反应时间为1h。经过聚合、碱洗、水洗、汽提等工艺，制备出的c9树脂软化点116.4℃，分子量mz为3111，加德纳色号8。
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