一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法与流程

1.本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法。


背景技术：

2.钛酸钡是一种无机物，化学式为batio3，是一种强介电化合物材料，具有高介电常数和低介电损耗，是电子陶瓷中使用最广泛的材料之一，主要用于mlcc(片式多层陶瓷电容器)、ptc热敏电阻等多种电子元器件的配制以及一些复合材料的增强，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。
3.介电常数k是反映压电智能材料电介质在静电场作用下介电性质或极化性质的主要参数，当压电智能材料的形状、尺寸一定时，介电常数可通过测量压电智能材料的固有电容来确定。
4.在对钛酸钡粉末进行介电性能测试时，测试结果的准确性和稳定性是及其重要的。研究中发现规整的圆片在制备时存在一定的难度，现已知的测试方法均未明确叙述测试前的制样过程，且测试结果波动较大，测试结果不可靠。


技术实现要素：

5.本发明所要解决的技术问题是提供一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法，可准确测出钛酸钡粉末的介电常数，该方法可操作性强，测试结果稳定可靠，在产品的出厂检测及性能应用方面具有重要的指导意义。
6.为解决上述技术问题，本发明提供了一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法，包括以下步骤：
7.(1)钛酸钡薄层圆形瓷片的制备：
8.向待测钛酸钡粉末中加入10～20％质量份数的粘合剂，充分搅拌均匀后，缓慢加入自动辊压机，辊压成厚度一致的钛酸钡薄层生料瓷饼，然后放在冲片机的压盘下，冲制成若干个尺寸一致的钛酸钡薄层圆形瓷片；
9.(2)排胶：
10.将步骤(1)得到的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，连同承烧板一起放入马弗炉，根据预设的升温、保温参数进行排胶；正面排胶结束后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片，翻面并为背面排胶；
11.(3)涂银：
12.将步骤(2)排胶后的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，使用细毛刷将银浆均匀的涂刷在钛酸钡薄层圆形瓷片的正面；
13.(4)烧银：
14.将步骤(3)涂银后的钛酸钡薄层圆形瓷片连同承烧板一起放入马弗炉中，根据预设的升温、保温参数进行烧银，正面烧银完成后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片和承烧板，重复步骤(3)和步骤(4)对背面进行烧银；
15.(5)电容值测定：
16.将步骤(4)得到烧银后的钛酸钡薄层圆形瓷片用精密lcr数字电桥进行电容值c的测定；
17.(6)计算介电常数：
18.用游标卡尺测出钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度和直径，根据所测的电容值c(nf)及钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度h(mm)和直径d(mm)，通过公式k＝c
×
144000
×
h/d2计算出钛酸钡的介电常数k。
19.其中，步骤(1)所述的粘合剂由丙烯酸乳液(paa)和醇胺类增塑剂复配而成，其分解温度小于300℃；步骤(4)中所述的预设的升温、保温参数为升温速率4～5℃/min，保温温度800℃～900℃，保温时间1～3h；步骤(5)中所述的精密lcr数字电桥的测试条件为1khz、1.0v、25℃。
20.为简单说明问题，以下对本发明所述的钛酸钡粉末介电常数的测试方法均简称为本方法。
21.本方法可操作性强，测试结果稳定、重复性好，在钛酸钡企业的生产品控及下游制品的应用检测方面具有很强的指导意义。
22.优选地，步骤(1)中钛酸钡薄层圆形瓷片的制备采用的是对辊式辊压机，辊轮为不锈钢材质，表面抛光处理；两个对辊之间的间隙在0.5～2mm范围内可调，这样可以保证辊压制样的过程中瓷饼表面光滑平整，物料不会被污染。
23.优选地，步骤(1)中冲片机的压盘为圆形，直径为10～13mm；压盘为不锈钢材质，表面抛光处理，保证冲压制片过程中瓷片表面不受污染，且光滑平整，便于涂银
24.优选地，步骤(2)中排胶升温速率为0.3～0.5℃/min，保温温度300～400℃，保温时间4～6h，煅烧时控制升温速度可以保证排胶充分、完全。
25.优选地，步骤(3)中所述的银浆为高温烧结型导电银浆，银浆涂刷采取单向涂刷2～3遍，厚度为80～100μm，可保证银浆完全覆盖在瓷片表面，瓷片无裸露。
26.优选地，步骤(4)在烧银前需先把钛酸钡薄层圆形瓷片侧面沾有的银层用刀片刮掉，可防止银浆粘在瓷片的侧面形成通路进而影响测试。
27.采用本方法，同一个样品在相同的测试条件下，介电常数的测试结果波动范围小于3％，具有明显的稳定性和重复性。
具体实施方式
28.以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明，但它们不是对本发明的限定。
29.实施例1
30.一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法，包括以下步骤：
31.(1)钛酸钡薄层圆形瓷片的制备：
32.向200g待测钛酸钡粉末(四方相钛酸钡，batio3≥99.5％，晶体尺寸500
±
30nm，bet＝2.1m2/g，c/a＝1.0105)中加入30g粘合剂，充分搅拌均匀后，缓慢加入自动辊压机，辊压成厚度为1
±
0.15mm的钛酸钡薄层生料瓷饼，并以表面无色差，断面均匀、无明显分层为合格；然后将钛酸钡薄层生料瓷饼放在冲片机的压盘下，冲制成10个直径为11
±
1mm的钛酸
钡薄层圆形瓷片；
33.所述的水溶性粘合剂由丙烯酸(paa)乳液和醇胺类增塑剂复配而成，其分解温度小于300℃；
34.所述的辊压机为对辊式辊压机，辊轮为不锈钢材质，表面抛光处理；两个对辊之间的间隙在0.5～2mm范围内可调；
35.冲片机的压盘为圆形，尺寸为φ10～φ13mm；压盘为不锈钢材质，表面抛光处理。
36.(2)排胶：
37.将步骤(1)得到的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，连同承烧板一起放入马弗炉，采用0.5℃/min的升温速率、升温到350℃后保温5h的进行排胶；正面排胶结束后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片，更换为背面朝上，重复上述操作为背面排胶。
38.(3)涂银：
39.将步骤(2)排胶后的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，使用细毛刷将银浆均匀的涂刷在钛酸钡薄层圆形瓷片的正面，所述的银浆为高温烧结型导电银浆，银浆涂刷采取单向涂刷2～3遍，厚度为80～100μm。
40.(4)烧银：
41.先把步骤(3)涂银后的钛酸钡薄层圆形瓷片的侧面沾有的银层用刀片轻轻刮掉，再将涂银后的钛酸钡薄层圆形瓷片连同承烧板一起放入马弗炉中，采用4.5℃/min的升温速率、升温到850℃后保温1h的参数进行烧银，正面烧银完成后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片和承烧板，重复步骤(3)和步骤(4)对背面进行烧银。
42.(5)电容值测定：
43.将步骤(4)得到烧银后的钛酸钡薄层圆形瓷片用精密lcr数字电桥进行电容值c的测定，测试条件为1khz、1.0v、25℃；
44.(6)计算介电常数：
45.用游标卡尺测出钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度和直径，根据所测的电容值c(nf)及钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度h(mm)和直径d(mm)，通过公式k＝c
×
144000
×
h/d2计算出钛酸钡的介电常数k，结果见表1所示。
46.表1计算得出的待测钛酸钡粉末的介电常数
[0047] c(nf)h(mm)d(mm)k与平均值偏差12.861.111.393492.000.44％22.831.1311.433524.801.38％32.871.0911.43466.26-0.30％42.821.1111.443444.15-0.94％52.841.1111.423480.740.12％62.861.0811.433404.55-2.08％72.91.111.423522.261.31％82.851.0811.383422.52-1.56％92.841.111.43461.50-0.44％102.861.1111.353548.622.07％
平均值———3476.34—
[0048]
从表1可以看出，以上10个尺寸接近的钛酸钡薄层圆形瓷片在相同的测试条件下，计算出钛酸钡的介电常数k值介于3404.55～3548.62，波动范围小于3％。
[0049]
实施例2
[0050]
一种钛酸钡粉末介电常数的测试方法，包括以下步骤：
[0051]
(1)钛酸钡薄层圆形瓷片的制备：
[0052]
向200g待测钛酸钡粉末(四方相钛酸钡，batio3≥99.5％，晶体尺寸400
±
30nm，bet＝2.9m2/g，c/a＝1.0105)中加入40g粘合剂，充分搅拌均匀后，缓慢加入自动辊压机，辊压成厚度为1
±
0.15mm的钛酸钡薄层生料瓷饼，并以表面无色差，断面均匀、无明显分层为合格；然后将钛酸钡薄层生料瓷饼放在冲片机的压盘下，冲制成10个直径为11
±
1mm的钛酸钡薄层圆形瓷片；
[0053]
所述的粘合剂由丙烯酸(paa)乳液和醇胺类增塑剂复配而成，其分解温度小于300℃；
[0054]
所述的辊压机为对辊式辊压机，辊轮为不锈钢材质，表面抛光处理；两个对辊之间的间隙在0.5～2mm范围内可调；
[0055]
冲片机的压盘为圆形，尺寸为φ10～φ13mm；压盘为不锈钢材质，表面抛光处理。
[0056]
(2)排胶：
[0057]
将步骤(1)得到的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，连同承烧板一起放入马弗炉，采用0.3℃/min的升温速率、升温到300℃后保温6h的进行排胶；正面排胶结束后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片，更换为背面朝上，重复上述操作为背面排胶。
[0058]
(3)涂银：
[0059]
将步骤(2)排胶后的钛酸钡薄层圆形瓷片放在洁净平整的氧化锆或氧化铝承烧板上，使用细毛刷将银浆均匀的涂刷在钛酸钡薄层圆形瓷片的正面，所述的银浆为高温烧结型导电银浆，银浆涂刷采取单向涂刷2～3遍，厚度为80～100μm。
[0060]
(4)烧银：
[0061]
先把步骤(3)涂银后的钛酸钡薄层圆形瓷片的侧面沾有的银层用刀片轻轻刮掉，再将涂银后的钛酸钡薄层圆形瓷片连同承烧板一起放入马弗炉中，采用5℃/min的升温速率、升温到800℃后保温2h的参数进行烧银，正面烧银完成后，取出钛酸钡薄层圆形瓷片和承烧板，重复步骤(3)和步骤(4)对背面进行烧银。
[0062]
(5)电容值测定：
[0063]
将步骤(4)得到烧银后的钛酸钡薄层圆形瓷片用精密lcr数字电桥进行电容值c的测定，测试条件为1khz、1.0v、25℃；
[0064]
(6)计算介电常数：
[0065]
用游标卡尺测出钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度和直径，根据所测的电容值c(nf)及钛酸钡薄层圆形瓷片的厚度h(mm)和直径d(mm)，通过公式k＝c
×
144000
×
h/d2计算出钛酸钡的介电常数k，结果见表2所示。
[0066]
表2计算得出的待测钛酸钡粉末的介电常数
[0067] c(nf)h(mm)d(mm)k与平均值偏差
12.531.1111.443089.97-0.49％22.511.1211.443093.16-0.39％32.491.1411.473106.990.06％42.461.1211.343085.24-0.64％52.471.14111.423109.080.12％62.541.1311.523114.370.29％72.521.1211.383138.311.06％82.571.1311.573123.970.60％92.531.1211.563053.41-1.67％102.481.1411.393138.131.06％平均值———3105.26 [0068]
从表2可以看出，以上10个尺寸接近的钛酸钡薄层圆形瓷片在相同的测试条件下，计算出钛酸钡的介电常数k值介于3053.41～3138.31，波动范围小于3％
[0069]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。