一种化学镀制备的Ag@Ni核壳结构粉体及其制备方法与流程

一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体及其制备方法
技术领域
1.本发明主要设计复合材料核壳结构的制备领域，尤其设计一种化学镀制备 的ag@ni核壳结构粉体及其制备方法。


背景技术：

2.核壳结构材料是一种材料包覆另外一种材料或者几种材料层层包覆的复合 材料，一般由中心核以及包覆壳组成。与单一的材料相比，核壳结构材料具有 的结构特性，使得它整合了多种材料的性质，被广泛应用于催化、传感器、非 线性光开关、信息存储、光子带隙晶体、抗体检测导电涂料、固体润滑等领域。 贵金属银在催化方面有着广泛的应用，具有独特的光学性质，还可以实现超低 浓度溶液的检测，同时也是优良的高温固体润滑剂。
3.ag由于其易剪切特性常被用作高温固体润滑剂，而ag的熔点较低。在自 润滑材料制备及使役过程中容易发生偏聚、流失等。ag基核壳复合材料能够克 服单一ag参与固体润滑耗散快的问题，因此ag的核壳结构粉体制备及应用得 到了研究人员的关注。现有的制备ag基核壳复合材料的方法复杂，经济成本 高，包覆效果不好。因此，开发一种简易、低成本、包覆效果好的制备方法对 于ag基核壳复合材料的应用有很大的促进作用。


技术实现要素：

4.针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种化学镀制备的ag@ni核 壳结构粉体及其制备方法，制备工艺简易，成本低，包覆效果好。
5.为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
6.一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括：
7.将ag粉和分散剂加入浓盐酸中，搅拌，直至分散剂完全溶解，形成ag粉 浊液；
8.在第一设定时长内搅拌所述ag粉浊液，将搅拌完成的ag粉浊液调节至中 性，将中性ag粉浊液过滤烘干得到活化好的ag粉；
9.将c6h5na3o7、niso4·
6h2o和nah2po2加入蒸馏水中配成化学镀液，将 所述化学镀液调节至碱性；
10.将所述活化好的ag粉加入碱性化学镀液中得到化学镀浊液，在第二设定 时长内将所述化学镀浊液在设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液 体，对剩余固体进行真空干燥得到ag@ni核壳结构粉体。
11.进一步地，所述浓盐酸为体积分数为30％～50％的浓盐酸。
12.进一步地，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
13.进一步地，所述第一设定时长为15min～30min。
14.进一步地，所述将搅拌完成的ag粉浊液调节至中性，具体方法为：
15.对搅拌完成的ag粉浊液进行超声清洗，直至ag粉浊呈中性。
16.进一步地，所述将c6h5na3o7、niso4·
6h2o和nah2po2加入蒸馏水中配 成化学镀液，其中，c6h5na3o7的浓度为40g/l～80g/l，niso4的浓度为20g/l ～60g/l，nah2po2的浓度为
20g/l～40g/l。
17.进一步地，所述将所述化学镀液调节至碱性，具体方法为：
18.向所述化学镀液中加入氨水。
19.进一步地，所述第二设定时长为90min～120min，所述设定温度为65℃ ～75℃。
20.一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体，应用所述的制备方法制得。
21.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
22.本发明采用的原料价格低廉，实验制备流程简单。通过利用nah2po2作为 还原剂，niso4作为主盐，c6h5na3o7作为络合剂，使用化学镀法制备性价比 较高的核壳结构ag@ni粉体。本发明的化学镀制备ag@ni核壳结构粉体确保 了ag@ni核壳结构具有球型结构，采用c6h5na3o7为络合剂可以很好的维持 镀液稳定，让ni在ag表面很好的镀覆，保证了ag被ni完全包覆。在ag参 与润滑时减少ag的耗散，保证了优异的润滑性能。本发明的碱性化学镀制备 ag@ni核壳结构粉体确保了ag@ni核壳结构具有良好的耐腐蚀性能、耐高温 性能、镀层结合力。
23.为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例， 并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施 方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图 是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳 动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1为本发明实施例1制备得到的ag@ni核壳结构粉体xrd衍射图谱；
26.图2为中本发明实施例1制备得到的ag@ni核壳结构粉体sem图，(a) 为ag@ni核壳结构粉体截面，(b)为存在缺口的ag@ni核壳结构粉体表面形 貌；
27.图3为中本发明实施例1制备得到的ag@ni核壳结构粉体截面线扫描元 素分布图；
28.图4为次亚磷酸钠浓度对ag@ni镀层厚度的影响图。
具体实施方式
29.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对 本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一 部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术 人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保 护的范围。
30.作为本发明的某一具体实施方式，一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉 体的制备方法，具体如下：
31.(1)ag的活化
32.1.1、将ag粉和分散剂加入浓盐酸中，搅拌，直至分散剂完全溶解，形成 ag粉浊液。
33.优选的，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮(pvp)，浓盐酸为体积分数为30％～50％ 的浓盐酸。
34.1.2、在第一设定时长内搅拌ag粉浊液，对搅拌完成的ag粉浊液进行超 声清洗，直
至ag粉浊呈中性，将中性ag粉浊液过滤烘干得到活化好的ag粉。
35.优选的，第一设定时长为15min～30min。
36.(2)化学镀液配制
37.将c6h5na3o7、niso4·
6h2o和nah2po2加入蒸馏水中配成化学镀液，向 化学镀液中加入氨水，将化学镀液调节至ph＝12。
38.优选的，c6h5na3o7浓度范围为40～80g/l、niso4浓度范围为20～60g/l、 nah2po2浓度范围为20～40g/l。
39.(3)ag@ni核壳结构粉体制备
40.将活化好的ag粉加入碱性化学镀液中得到化学镀浊液，在第二设定时长 内将化学镀浊液在设定温度下进行加热反应，反应完成后，过滤掉液体，对剩 余固体进行真空干燥得到ag@ni核壳结构粉体。
41.优选的，第二设定时长为90min～120min，所述设定温度为65～75℃。
42.实施例1
43.一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
44.(1)ag的活化
45.1.1、将3g的球形ag粉和1.5g的pvp加入40ml体积分数30％的浓盐 酸中，搅拌，直至pvp完全溶解，形成ag粉浊液。
46.1.2、将混合均匀的ag粉浊液不断搅拌20min，然后对ag粉浊液进行超 声清洗至ph＝7，对ag粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的ag粉。
47.(2)化学镀液配制
48.称取12gc6h5na3o7、9gniso4·
6h2o和6gnah2po2加入锥形瓶中，向锥 形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml化学镀液，并向化学镀液加入适当氨水，调 节化学镀液的ph至12，保证整个化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子 后打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
49.(3)ag@ni核壳结构粉体制备
50.首先将活化好的ag粉加入到化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得 到的化学镀浊液在75℃进行水浴加热1h，反应完成后取出浊液进行超声清洗 并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥4h得到具有核壳结构的ag@ni粉体。
51.图1为ag@ni粉末的xrd图。从图中可以看出ag@ni粉末的相成分为 ag单质和ni单质，这也说明在化学镀过程中成功制备得到ag@ni粉末且未 发生相变。
52.图2为ag@ni粉末的截面图、存在缺口的ag@ni粉末颗粒形貌图。从图 2a中可以看出内层存在ag的核，外层被ni包裹，且包覆的非常完全。从图 2b可以看出明显的核壳结构，以及整个粉末颗粒的表面形貌。粉末颗粒为球形 的核壳结构，表面光亮，粒径3.5μm左右，内核为球形ag颗粒，外层均匀的 包裹着ni层，镀层清晰可见，镀层效果明显。
53.图3为ag@ni核壳结构截面线扫描元素分布，单个粉体颗粒外层主要是 ni，在内层主要元素是ag。此外ag@ni核壳结构粉体的ni层的厚度为1.5～2μm， ag颗粒大小为2μm左右。
54.实施例2
55.一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
56.(1)ag的活化
57.1.1、将3g的球形ag粉、1.5gpvp加入40ml体积分数50％的浓盐酸中， 搅拌，直至pvp完全溶解，形成ag粉浊液。
58.1.2、将混合均匀的ag粉浊液不断搅拌15min，然后对ag粉浊液进行超 声清洗至ph＝7，对ag粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的ag粉。
59.(2)化学镀液配制
60.称取12gc6h5na3o7、9gniso4·
6h2o、4.5gnah2po2加入锥形瓶中，向 锥形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml化学镀液，并向化学镀液加入适当氨水， 调节化学镀液的ph至12，保证整个化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转 子后打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
61.(3)ag@ni核壳结构粉体制备
62.首先将活化好的ag粉加入到化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得 到的化学镀浊液在75℃进行水浴加热1h，反应完成后取出浊液进行超声清洗 并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥4h得到具有核壳结构的ag@ni粉体。
63.实施例3
64.一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
65.(1)ag的活化
66.1.1、将3g的球形ag粉、1.5gpvp加入40ml体积分数40％的浓盐酸中， 搅拌，直至pvp完全溶解，形成ag颗粒浊液。
67.1.2、将混合均匀的ag粉浊液不断搅拌15min，然后对ag粉浊液进行超 声清洗至ph＝7，对ag粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的ag粉。
68.(2)化学镀液配制
69.称取12gc6h5na3o7、9gniso4·
6h2o、3gnah2po2加入锥形瓶中，向锥 形瓶中加入适量蒸馏水配成150ml化学镀液，并向化学镀液加入适当氨水，调 节化学镀液的ph至12，保证整个化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子 后打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
70.(3)ag@ni核壳结构粉体制备
71.首先将活化好的ag粉加入到化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得 到的化学镀浊液在75℃进行水浴加热1h，反应完成后取出浊液进行超声清洗 并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥4h得到具有核壳结构的ag@ni粉体。
72.图4是nah2po2(还原剂)浓度对ag@ni核壳结构镀层厚度的影响。由 图4可以看出在其他试验条件充足的情况下镀层的厚度与次亚磷酸钠浓度是呈 现正相关的趋势，通过改变不同的nah2po2(还原剂)浓度可以制备出镀层厚 度不同的的核壳结构的ag@ni粉体。
73.表1ag粉末化学镀镍正交实验表
[0074][0075]
实施例4
[0076]
一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0077]
(1)ag的活化
[0078]
1.1、将3g的球形ag粉、1.5gpvp加入40ml体积分数30％的浓盐酸中， 搅拌，直至pvp完全溶解，形成ag颗粒浊液。
[0079]
1.2、将混合均匀的ag粉浊液不断搅拌30min，然后对ag粉浊液进行超 声清洗至ph＝7，对ag粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的ag粉。
[0080]
(2)化学镀液配制
[0081]
称取9gc6h5na3o7、6gniso4·
6h2o、6gnah2po2加入锥形瓶中，向锥形 瓶中加入适量蒸馏水配成150ml化学镀液，并向化学镀液加入适当氨水，调节 化学镀液的ph至12，保证整个化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后 打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
[0082]
(3)ag@ni核壳结构粉体制备
[0083]
首先将活化好的ag粉加入到化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得 到的化学镀浊液在75℃进行水浴加热1h，反应完成后取出浊液进行超声清洗 并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥4h得到具有核壳结构的ag@ni粉体。
[0084]
图4是nah2po2(还原剂)浓度对ag@ni核壳结构镀层厚度的影响。由 图4可以看出在其他试验条件充足的情况下镀层的厚度与次亚磷酸钠浓度是呈 现正相关的趋势，通过改变不同的nah2po2(还原剂)浓度可以制备出镀层厚 度不同的的核壳结构的ag@ni粉体。
[0085]
实施例5
[0086]
一种化学镀制备的ag@ni核壳结构粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0087]
(1)ag的活化
[0088]
1.1、将3g的球形ag粉、1.5gpvp加入40ml体积分数50％的浓盐酸中， 搅拌，直至pvp完全溶解，形成ag颗粒浊液。
[0089]
1.2、将混合均匀的ag粉浊液不断搅拌20min，然后对ag粉浊液进行超 声清洗至ph＝7，对ag粉浊液进行过滤、烘干得到活化好的ag粉。
[0090]
(2)化学镀液配制
[0091]
称取6gc6h5na3o7、3gniso4·
6h2o、6gnah2po2加入锥形瓶中，向锥形 瓶中加入适量
蒸馏水配成150ml化学镀液，并向化学镀液加入适当氨水，调节 化学镀液的ph至12，保证整个化学镀液呈现碱性，向锥形瓶中加入磁转子后 打开磁力搅拌使化学镀液混合均匀。
[0092]
(3)ag@ni核壳结构粉体制备
[0093]
首先将活化好的ag粉加入到化学镀液中得到化学镀浊液，其次将混合得 到的化学镀浊液在75℃进行水浴加热1h，反应完成后取出浊液进行超声清洗 并过滤掉液体，最后通过60℃真空干燥4h得到具有核壳结构的ag@ni粉体。
[0094][0095]
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说 明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管 参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解： 任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前 述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术 特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质 脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。