制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统及方法与流程

1.本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统及方法。
2.

背景技术：

3.6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，cas号：6642-31-5；分子式为c6h9n3o2，英文名6-amino-1,3-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-2,4-dione，俗称二甲4au，分子量为155.15，熔点295℃，主要用途是用于生产咖啡因、茶碱、氨茶碱原料，染料助剂等。
4.6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，是重要的医药和咖啡中间体，为咖啡因工艺过程中的环合反应产物，也是亚化反应的起始物料，作为环合、亚化反应的连接纽带，其质量优劣，即可反映环合反应程度，也可从起始物料源头掌控亚化反应，因而提高6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的收率和纯度，为后续反应提供质量保证。
5.专利申请号为cn107540618a，公开了名称为“一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法”的发明专利，但此工艺方法为间歇操作，需要劳动量大，反应时间长，收率低。目前没有相关连续化制取6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶工艺的发明专利和文章报道。其根源在于无法控制6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的粒径分布，导致必须间歇操作，因此提供连续化制取6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统以及生产方法是亟待攻克的技术问题。
6.

技术实现要素：

7.本发明的目的在于，提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统及方法，用以解决现有技术中6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法中无法控制6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的收率和纯度，无法控制6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的粒径分布，导致无法实现连续生产且为间歇操作，需要劳动量大、反应时间长、收率低的技术问题。
8.为了实现上述目的，本发明其中一实施例中提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统，包括撞击流反应器以及反应釜；撞击流反应器的侧壁设有对应设置的第一进口和第二进口，其底壁设有出口；所述第一进口输入第一原料溶液，所述第二进口输入第二原料溶液，所述第一原料溶液与所述第二原料溶液在所述撞击流反应器中充分接触并混合；反应釜与所述撞击流反应器的出口连通；所述反应釜中设有搅拌器、ph调节器以及调温器。
9.进一步地，所述反应釜还包括离心分离器或者所述反应釜还连接至离心机。
10.进一步地，所述制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统还包括：第一原料储罐以及第二原料储罐；第一原料储罐存储有第一原料溶液，通过第一泵与所述第一进口连通；第二原料储罐存储有第二原料溶液，通过第二泵与所述第二进口连通；所述第一原料溶液、所述第二原料溶液不同时为二甲基氰乙酰脲溶液和液碱溶液；所述第一进口和所述第二进
口朝向所述撞击流反应器内形成喷嘴，所述第一进口和所述第二进口位置的喷嘴设置在一条直线上。
11.进一步地，所述ph调节器包括ph计以及调节液供应泵，所述ph计用于检测所述反应釜内反应液充分反应后的ph值，所述ph计电性连接至所述调节液供应泵，用于根据所检测的ph值控制所述调节液供应泵的开启和关闭。
12.本技术还提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的方法，包括步骤：混合原料溶液步骤，将二甲基氰乙酰脲溶液和液碱溶液作为第一原料溶液和第二原料溶液，分别通过第一进口和第二进口对应输入撞击流反应器中，所述第一原料溶液与所述第二原料溶液在所述撞击流反应器中充分接触并混合为反应液；反应控制步骤，混合后的反应液进入反应釜中，控制反应釜内的温度使得反应液充分反应，并在反应液充分反应后调节ph值，生成6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶浆液；以及离心分离步骤，所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶浆液经离心分离后得到产物6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
13.进一步地，在混合原料溶液步骤中，通过调整撞击流反应器的第一进口和第二进口处供应所述第一原料溶液与所述第二原料溶液的流体压力和流速来控制反应液中6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶粒径分布。
14.进一步地，在混合原料溶液步骤中，所述二甲基氰乙酰脲溶液的质量分数为50%，所述液碱溶液的质量分数为20%-30%。
15.进一步地，在反应控制步骤中，所述反应釜内反应液充分反应后的ph值最终调节为9-10 。
16.进一步地，在反应控制步骤中，所述反应釜内的温度控制在50-100℃。
17.进一步地，在反应控制步骤中，所述反应釜内反应液的反应方程式如下：。
18.本发明的有益效果在于，提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统及方法，通过撞击流雾化反应制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，并能控制粒径分布。此发明中，液碱和二甲基氰乙酰脲溶液连续化进料，两种溶液在撞击流混合器中快速混合均匀，提高反应效率，能获得良好的经济效能。
19.附图说明
20.下面结合附图，通过对本技术的具体实施方式详细描述，呈现本技术的技术方案及其它有益效果。
21.图1为本技术实施例提供的制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统的结构示意图。
22.图2为本技术实施例提供的制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的方法的流程图。
23.图中的标识如下：
1—第一原料储罐、2—第一泵、3—撞击流反应器、4—第二原料储罐、5—第二泵、6—调节液供应泵、7—反应釜、8—ph计、9—搅拌器、31—第一进口、32—第二进口、33—出口。
24.具体实施方式
25.下面将结合本技术实施例中的附图，对本技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本技术中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本技术保护的范围。
26.在本技术的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。
27.具体的，请参阅图1，本技术实施例提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统，包括撞击流反应器3以及反应釜7；撞击流反应器3的侧壁设有对应设置的第一进口31和第二进口32，其底壁设有出口33；所述第一进口31输入第一原料溶液，所述第二进口32输入第二原料溶液，所述第一原料溶液与所述第二原料溶液在所述撞击流反应器3中充分接触并混合；反应釜7与所述撞击流反应器3的出口33连通；所述反应釜7中设有搅拌器9、ph调节器以及调温器。所述搅拌器9设置在所述反应釜7的顶部且叶轮伸入至所述反应釜7的腔内，所述调温器设置在所述反应釜7的侧壁或底壁。
28.本技术实施例中，所述反应釜7还包括离心分离器或者所述反应釜7还连接至离心机。
29.本技术实施例中，所述制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统还包括：第一原料储罐1以及第二原料储罐4；第一原料储罐1存储有第一原料溶液，通过第一泵2与所述第一进口31连通；第二原料储罐4存储有第二原料溶液，通过第二泵5与所述第二进口32连通；所述第一原料溶液、所述第二原料溶液不同时为二甲基氰乙酰脲溶液和液碱溶液；液碱溶液优选为naoh；所述第一进口31和所述第二进口32朝向所述撞击流反应器3内形成喷嘴，所述第一进口31和所述第二进口32位置的喷嘴设置在一条直线上。通过调整撞击流反应器3的第一进口31和第二进口32处喷嘴供应所述第一原料溶液与所述第二原料溶液的流体压力和流速来控制反应液中6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶粒径分布。这样可有效控制粒径尺寸，减少聚集沉积，利于连续生产。
30.本技术实施例中，所述ph调节器包括ph计8以及调节液供应泵6，所述ph计8用于检测所述反应釜7内反应液充分反应后的ph值，所述ph计8电性连接至所述调节液供应泵6，用于根据所检测的ph值控制所述调节液供应泵6的开启和关闭。优选地，所述调节液供应泵6连接至所述液碱溶液的储罐，当第一原料储罐1中存储所述液碱溶液时，所述调节液供应泵6连接至所述第一原料储罐1；当第二原料储罐4中存储所述液碱溶液时，所述调节液供应泵6连接至所述第二原料储罐4。可理解的是，所述调节液供应泵6也可单独连接一外设的调节
液储罐。
31.请参阅图2，基于前文所述的制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统，本技术还提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的方法，包括步骤s1-s3。
32.s1、混合原料溶液步骤，将二甲基氰乙酰脲溶液和液碱溶液作为第一原料溶液和第二原料溶液，分别通过第一进口31和第二进口32对应输入撞击流反应器3中，所述第一原料溶液与所述第二原料溶液在所述撞击流反应器3中充分接触并混合为反应液。
33.s2、反应控制步骤，混合后的反应液进入反应釜7中，控制反应釜7内的温度使得反应液充分反应，并在反应液充分反应后调节ph值，生成6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶浆液。
34.s3、离心分离步骤，所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶浆液经离心分离后得到产物6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
35.本技术实施例中，在混合原料溶液步骤s1中，通过调整撞击流反应器3的第一进口31和第二进口32处供应所述第一原料溶液与所述第二原料溶液的流体压力和流速来控制反应液中6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶粒径分布。这样可有效控制粒径尺寸，减少聚集沉积，利于连续生产。
36.本技术实施例中，在混合原料溶液步骤s1中，所述二甲基氰乙酰脲溶液的质量分数为50%，所述液碱溶液的质量分数为20%-30%。
37.本技术实施例中，在反应控制步骤s2中，所述反应釜7内反应液充分反应后的ph值最终调节为9-10 。
38.本技术实施例中，在反应控制步骤s2中，所述反应釜7内的温度控制在50-100℃，优选为80℃-85℃。
39.本技术实施例中，在反应控制步骤s2中，液碱溶液优选为naoh；所述反应釜7内反应液的反应方程式如下：。
40.通过上述撞击流反应器3混合和反应釜7反应得到的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，白色粉末，纯度高，粒径小，粒度均匀。
41.本发明的有益效果在于，提供一种制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的生产系统及方法，以甲基氰乙酰脲溶液和液碱为原料，二甲基氰乙酰脲溶液和液碱以一定的速度输入到撞击流反应器中，两者在反应器中快速接触充分混合，再进入反应釜，反应釜温度控制在50-150℃，并带有在线ph计，根据终点控制ph补加液碱，二甲基氰乙酰脲溶液和液碱在反应釜中生成6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶浆液，经离心分离后得到产物6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。反应过程中通过撞击流雾化反应制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，并能控制粒径分布。此发明中，液碱和二甲基氰乙酰脲溶液连续化进料，两种溶液在撞击流混合器中快速混合均匀，提高反应效率，能获得良好的经济效能。
42.在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
43.以上对本技术实施例进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本技术的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本技术的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本技术各实施例的技术方案的范围。