一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法与流程

技术特征：
1.一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、分别称取聚醚改性有机硅氧烷和分散剂并混合，搅拌升温至100-150℃，保温搅拌1-2h，待冷却至70℃以下，加入复合乳化剂和增稠剂并混合，再加入水进行搅拌乳化，冷却静置后得到第一乳液；其中，所述聚醚改性有机硅氧烷与所述分散剂、所述复合乳化剂、所述增稠剂、所述水的质量比例为(30-50):(6-12):(8-15):(0.8-3):(48-65)；s2、分别称取聚硅氧烷和分散剂并混合，搅拌升温至160-200℃，保温搅拌1-2h，待冷却至70℃以下，加入复合乳化剂和增稠剂并混合，再加入水进行搅拌乳化，冷却静置后得到第二乳液；其中，所述聚硅氧烷与所述分散剂、所述复合乳化剂、所述增稠剂、所述水的质量比例为(6-18):(2-6)：(3-8)：(0.1-1)：(15-30)；s3、将所述第一乳液和所述第二乳液混合后制得所述改性硅烷造纸废水消泡剂；其中，所述第一乳液与第二乳液的混合质量比例为(3-4)：1。2.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性有机硅氧烷包括重均分子量为12000的硅氧烷封端聚环氧丙烷预聚物，和单端或双端型聚醚改性硅油，端聚醚段的聚合单体为环氧乙烷和环氧丙烷。3.根据权利要求2所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述硅氧烷封端聚环氧丙烷预聚物与所述聚醚改性硅油的混合质量比为(3-5)：25。4.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述聚硅氧烷为甲基硅油或羟基硅油，所述聚硅氧烷在25℃的粘度为10000-500000mpa
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s。5.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述复合乳化剂为span-20、span-60、span-80、tween-60、tween-80或aeo3中的一种以上复配得到的亲水亲油平衡值在7-10间的混合物。6.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为聚乙烯醇、聚乙烯醚或纤维素醚。7.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述稳定剂为聚丙烯酸钠、甲基/羟丙基纤维素、羧甲基纤维素钠。8.根据权利要求1所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂的制备方法包括以下步骤：(1)称取八乙烯基笼型低聚倍半硅氧烷并溶解在二氯甲烷中，搅拌滴加三氟甲磺酸，然后在室温下搅拌反应4-6h，加入二氯甲烷稀释后以饱和碳酸钠溶液洗涤，有机层经蒸除溶剂浓缩，加入丙酮-水混合溶液进行搅拌水解，再次蒸除溶剂后过硅胶层析柱，以体积比1：1的二氯甲烷-己烷混合溶液为洗脱液洗脱，去除溶剂后得到白色固体a；所述八乙烯基笼型低聚倍半硅氧烷与三氟甲磺酸的质量比例为(3.7-3.8)：1；(2)分别称取所述白色固体a、4-戊炔酸和4-二甲氨基吡啶并混合溶解在二氯甲烷中，在冰水浴下条件下搅拌混合，待温度稳定后搅拌滴加n,n-二异丙基碳二亚胺，将混合体系继续在冰水浴下搅拌反应12-24h，反应完成后恢复至室温，滤除沉淀，滤液蒸去溶剂后过硅胶层析柱，以体积比1：1的二氯甲烷-石油醚混合溶液为洗脱液洗脱，去除溶剂后得到白色固体b；所述白色固体a与所述4-戊炔酸、所述4-二甲氨基吡啶、所述n,n-二异丙基碳二亚胺
的质量比例为(7-7.5)：(1-1.2)：(0.1-0.12)：(2.4-2.5)；(3)分别称取端叠氮基和琥珀酰亚胺酯的peg衍生物、3-溴-2,2-双(溴甲基)丙基炔丁酸酯和溴化亚铜，并混合溶解在甲苯中，通氮脱气后加入五甲基二乙烯三胺，再次脱气后在室温下搅拌反应8-12h，反应产物过硅胶层析柱，以体积比1：1的二氯甲烷-石油醚混合溶液为洗脱液洗脱，去除溶剂后得到白色固体c；所述peg衍生物与所述3-溴-2,2-双(溴甲基)丙基炔丁酸酯、所述溴化亚铜、所述五甲基二乙烯三胺的质量比例为10：(3-3.2)：(0.18-0.24)：(1.6-1.8)；(4)分别称取所述白色固体c、叠氮化钠，并混合溶解在二甲基甲酰胺中，升温至100℃并保温搅拌反应36-48h，反应完成后冷却，加入二氯甲烷稀释后依次以去离子水和饱和盐水洗涤，有机层经无机盐吸水干燥后蒸去溶剂，加入甲醇沉淀，干燥后得到白色固体d；所述白色固体c与所述叠氮化钠的质量比例为(1.7-1.8)：1；(5)分别称取所述白色固体d、所述白色固体b和溴化亚铜，并混合在甲苯中，通氮脱气后加入五甲基二乙烯三胺，再次脱气后在室温下搅拌反应16-24h，反应产物过硅胶层析柱，以体积比1：1的二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液为洗脱液洗脱，去除溶剂后制得；所述白色固体d与所述白色固体b、所述溴化亚铜、所述五甲基二乙烯三胺的质量比例为3：(5.5-5.6)：(0.08-0.1)：(0.8-0.85)。9.根据权利要求1-8之一所述的一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法制备得到的消泡剂。

技术总结
本发明提供一种改性硅烷造纸废水消泡剂的制备方法，属于有机硅消泡剂领域，所述消泡剂包括聚醚改性有机硅氧烷、聚硅氧烷、分散剂、复合乳化剂、增稠剂和水，由所述聚醚改性有机硅氧烷和所述聚硅氧烷分别制备乳液再混合得到，所述聚醚改性有机硅氧烷包括重均分子量为12000的硅氧烷封端聚环氧丙烷预聚物，和单端或双端型聚醚改性硅油，端聚醚段的聚合单体为环氧乙烷和环氧丙烷；本发明针对造纸废水的溶液特点，在聚醚改性有机硅氧烷的基础上加入硅氧烷封端聚环氧丙烷预聚物，提高消泡剂消泡效率。率。


技术研发人员：门全 陈万钧 计洪波
受保护的技术使用者：杭州撒拉弗科技有限公司
技术研发日：2021.12.29
技术公布日：2022/3/18