区熔法晶体自动化生长装置的制作方法

1.本发明涉及晶体生长，特别是一种区熔法晶体自动化生长装置。


背景技术：

2.区域熔炼法(简称
″
区熔法
″
)属于熔体法生长单晶的方法。1952年，pfannz用区域精炼法对材料进行物质提纯，为区熔法生长晶体技术的发展奠定的基础。次年，区熔法首次被用于单晶生长，之后的许多研究者分别提出并完善了区熔法单晶生长技术。区熔法生长过程是先将固体材料加热融化，然后对温度、转速、生长速度等条件进行控制，通过降温过程使熔体逐渐凝固、结晶出晶体。它的基本原理是，利用光源发出的光作为热源，经过反射聚焦在料棒和籽晶上，由此在籽晶和料棒之间形成一段微小的熔区，晶体从熔区结晶，在籽晶上进行生长。熔区自上至下或者自下至上移动，使之远离聚焦位置，从而有效地避免外部杂质的引入，同时晶体的熔区均匀且生长速度较快。
3.熔区的稳定是区熔法生长单晶得以顺利进行的关键所在。在光学区熔法中长晶原材料被加热熔化形成熔区，由熔体的表面张力维持熔区的外形，由于表面张力由温度决定，因此温度的稳定成为影响熔区稳定的决定性因素。光学区熔法的熔区温度可由改变加热光源的输出功率或源棒送/出速度来调节，目前市面上的光学区熔法长晶炉均采用直接目视或ccd观察熔区状态，通过人工对观测结果进行分析判断，进而实现调节。由于区熔法晶体生长需耗时十几到二十小时，人工观察调整方法耗时费力、劳动强度大，且受到晶体生长人员经验与水平的影响，不利于展开大规模连续工业化生产。
4.光学区熔法晶体生长设备的核心就是加热光源，目前常用的光学区熔法通常使用氙灯作为加热光源。然而氙灯具有使用寿命短、易爆、易裂、维护保养困难等多种缺陷，在实际生产中带来了较大的安全隐患。且氙灯功率密度低，难以实现对倍半晶体等高熔点晶体的生长。针对这一系列问题日本晶系公司(crystal inc.)提出了一种使用激光二极管的加热装置(专利jp5181396b2)，但是激光二极管仍然存在功率低的问题，若要实现更高的生长温度就必须增加激光器的数量，在成本与设备空间设计上提出了新的挑战。且激光二极管输出端发散角过大，不利于对其进行后续整形与聚焦，难以实现通用型的激光加热区熔炉。
5.温度梯度是晶体生长的核心驱动力，也是最关键的生长参数之一。光学区熔法的温度梯度由受到加热光源照射的熔区与原料或气氛之间的温度差产生，主要分为两种：一种是垂直分布的熔区与原料棒之间的轴向垂直梯度，一种是熔区内外之间的径向水平温度梯度，前者是结晶的驱动力。传统的光学区熔法并没有对生长温度梯度的调控手段，受到加热光源照射的区域与未受照射区域有巨大的温度差，轴向温度梯度通常为50～200℃/mm。随着晶体生长后移出加热区的过程，晶体会受到巨大的温度变化，这导致了晶体开裂、多晶、残余热应力大等多种缺陷。


技术实现要素：

6.针对上述的问题，本发明提出一种区熔法晶体自动化生长装置，增加力反馈调节
系统，配合高效率的光纤激光加热系统和温度梯度调节系统，获得稳定的熔区，对纵向温度梯度进行有益的调节，同时实现晶体生长的自动化。
7.本发明的技术方案如下：
8.一种区熔法晶体自动化生长装置，其特点在于该装置包括：炉膛、力检测系统、光纤激光器加热系统、温度梯度调节系统、运动控制系统和计算机控制系统，所述的力检测系统安置在所述的炉膛的顶部，该力检测系统的检测端连接在上源棒上，所述的光纤激光器加热系统安置在炉膛中部的侧面，由多组构型相同的子装置构成，每组子装置包括光纤激光器输出装置、光斑整形装置和光陷阱装置，光纤激光器输出装置的输出端与光斑整形装置相连接，在熔区的对侧沿着激光传输的方向安置着光陷阱装置，所述的子装置相互空间对称地环绕在晶体生长熔区的侧面，所述的温度梯度调节装置包括加热装置、保温材料，环绕在下源棒移出熔区的位置，所述的运动控制系统包括上源棒运动控制装置和下源棒运动控制装置，分别安置在所述的炉膛的上部和下部，其控制端分别连接在上源棒和下源棒的末端，上述各个系统都与控制计算机控制系统连接以实现共同控制。
9.所述的力检测系统采用称重传感器，其测量端与上源棒相连，能够实时监测晶体生长过程中上源棒的受力状态，并将其转换为模拟信号或数字信号输入所述的计算机控制系统。
10.所述的光纤激光器加热系统包括数组空间上对称安置的构型相同的子装置，每组子装置包括光纤激光器输出装置、光斑整形装置和光陷阱装置；优选的子装置的数量为3～7组；所述的光纤激光器输出装置包括光纤激光器和相应的光纤激光器耦合输出装置；所述的光斑整形装置采用两组相互垂直放置的柱面透镜，安置在可以前后移动滑轨中，以套筒保护，可将光纤激光器输出的高斯光斑整形成所需尺寸的圆形或椭圆型光斑。光斑整形系统可通过螺旋调整装置调节整体的倾角；所述的光陷阱装置为内部具有高激光吸收率的耐高温材料，可有效吸收剩余加热激光。
11.力检测系统的检测端与上源棒连接，实时监测晶体生长过程中的力信号，传输给计算机控制系统进行分析和记录后根据预设的程序对加热光源的功率进行调控，从而实现了反馈式的自动调节；光纤激光器加热系统围绕晶体生长区域均匀分布，其所输出的加热光斑形状、尺寸、水平倾角等参数可调，能够适应具有不同尺寸和材料性质的源棒；所述的温度梯度调节系统为固定在晶体生长区下部，有效降低晶体生长后所承受的温度梯度，提高生长质量。
12.力反馈控制系统，工作原理为：
13.力检测系统的测量端连接上源棒，将测量信号传输到计算机控制系统中。在晶体生长过程中，上源棒受到上提拉杆的拉力f、熔体浮力f、表面张力σ和自身重力g，这四个力的综合作用结果使上源棒处于受力平衡状态。随着结晶过程，上源棒的重力g不断减少，当减少量呈现线性变化时，可认为晶体处于稳定的生长状态，生长量为变化斜率。当有外界因素扰动时，熔区温度发生变化，直接改变了表面张力σ，通常熔区温度越低σ越大。此时，所述的力反馈控制系统检测到上源棒受力状态发生改变，可根据预先设定的程序对功率进行适当调节，使熔区回归稳定状态。因此，力反馈控制系统可实现对区熔法生长熔区状态的实时监控，并可实现闭环自动调控。
14.所述的光纤激光器加热系统包括数组空间上对称安置的构型相同的子装置，每组
子装置包括光纤激光器输出装置、光斑整形装置和光陷阱装置。
15.所述的光纤激光器输出装置包括光纤激光器和相应的光纤激光器耦合输出装置。光纤激光器提供激光加热所需的热量，输出端为具有sma或其他标准接口的尾纤，通过具有空间调整的光纤激光器耦合输出装置接入到整体设备中。该耦合输出系统具有即插即用、可靠度高和易于维护的优势，能够适应多种不同型号光纤激光器的接入。
16.所述的光斑整形装置由两组相互垂直放置的柱面透镜及其他光学镜片组成，可实现将具有一定发散角的高斯光斑整形成生长晶体所需的圆形或椭圆型光斑。上述的光学镜片均设置于一内置滑轨的金属套筒上，可实现在一定范围内的微调，以适应不同晶体生长的需要。光学镜片使用螺旋上紧装置固定于光斑整形系统中，可利用分厘尺实现精确调整。整个光学系统配有螺旋调整装置，可实现整体倾斜角度的调整，以避免反射光对光学系统和激光器的损坏。
17.所述的光陷阱装置放置于光纤激光器输出端的空间对称位置，能够吸收多余的加热激光。光陷阱装置内部为具有高激光吸收率的材料，结合不规则的反射面，能够吸收入射的激光。光陷阱装置具有循环水冷却装置，能及时转运走吸收激光而产生的热量，可实现长时间连续运转。
18.所述的温度梯度调节系统由内置加热装置和保温材料圆筒组成。温度梯度调节装置位于下源棒晶体移出熔区位置。加热装置与保温材料可实现对晶体的加热，从而有效降低生长出的晶体所承受的温度梯度，减少热冲击导致的晶体破碎、多晶等缺陷。
19.所述的运动控制系统可以与力反馈控制系统相配合，根据设定的计算机程序分别实现对上下源棒轴向速度和旋转速度的实时精准控制，从而控制晶体的直径与单位时间生长量。
20.本发明的技术优势：
21.1、力检测系统可实现对熔区受力状态的实时监控，数据传输给计算机控制系统后可实现对加热光源功率的反馈式全自动闭环控制，无需人工干预，节省时间和人力，提高晶体生长质量；
22.2.光纤激光器加热系统可获得高功率密度的加热热源，同时可以根据晶体生长的种类、源棒直径等参数随时调节光斑尺寸与形状；
23.3.温度梯度控制系统可以有效降低生长后晶体所承受的剧烈温度变化，降低晶体开裂、多晶的风险，提高晶体质量。
附图说明
24.图1为本发明区熔法晶体自动化生长装置的示意图。
25.图2为熔体垂直方向受力示意图。
具体实施方式
26.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图及实施例具体说明本发明。此处实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
27.如图1所示，图1为本发明区熔法晶体自动化生长装置的示意图，由图可见，本发明区熔法自动化晶体生长装置，包括：炉膛1、力检测系统2、光纤激光器输出装置31、光斑整形
装置32和光陷阱装置33、加热装置41、保温材料42、上源棒运动控制装置51、下源棒运动控制装置52和计算机控制系统(图中未示)。
28.所述的力检测系统2采用电容式重量传感器，安置于炉膛1的顶部，检测端连接在夹持着上源棒的籽晶杆上，实时监测上源棒受力状态的变化，并将数字信号传输给计算机控制系统.
29.所述的光纤激光器加热系统3采用五组对称的子装置，每组子装置包括：光纤激光器输出装置31、光斑整形装置32和光陷阱装置33，五组子装置呈五角星空间对称地安置在晶体生长的熔区侧面；其中光纤激光器输出装置31采用额定最大输出功率为500w的激光器，其输出端为sma标准接口，经过耦合输出装置后输出直径500μm的圆形高斯光束；所述的光斑整形装置包括两组相互垂直的柱面透镜及其他端面透镜，将圆形高斯光束整形成水平方向长轴直径6mm，垂直方向短轴直径4mm的椭圆型高斯光斑，且与水平面呈5
°
夹角，光斑的焦距为150mm，五束光束聚焦的位置即为晶体生长中的熔区中心；所述的光陷阱装置沿着光束方向放置于光纤激光器输出端的空间对称位置，光陷阱装置内部为具有粗糙不规则反射面的氧化锆陶瓷，外接循环水冷却装置，能及时转运走吸收激光而产生的热量，可实现长时间连续运转。
30.所述的温度梯度调节装置4包括加热装置41、保温材料42，环绕在在下源棒移出熔区的位置；所述的加热装置41采用电阻丝，嵌套在由氧化锆陶瓷圆制成的保温材料42中，呈现上多下少的排布，以营造出渐变的温度梯度。
31.所述的运动控制系统5包括上源棒运动控制装置51和下源棒运动控制装置52，分别安置在炉膛1上部和下部，其控制端分别连接在上下源棒的末端；每个运动控制装置均由丝杠、滑块和电机组成，能够根据计算机控制系统的指令同时控制源棒的上下位移与旋转速度。
32.晶体生长过程为：
33.将yag粉体固相合成后压制成直径5mm、长40mm的圆棒，作为晶体生长的上下源棒，安装在晶体生长炉膛1中。调节光纤激光器的激光器加热功率，直至达到源棒温度2000℃，实现yag粉体熔化形成熔区。调节上下源棒转速为8～12r/min，方向相反。源棒对熔区送和出速为0.6～0.8mm/h。温度梯度调节装置的加热温度设置为1200℃；
34.在自动生长过程中，使用力检测系统检测生长过程中的源棒受力状态变化，并利用计算机控制系统进行记录和调节。如图2所示，当熔区受到外界扰动而温度略低于设定值时，向下的表面张力σ增大，表现为力检测系统所受的向下拉力增大。力检测系统检测到这一变化，并将信号传输给计算机控制系统，适当提高激光器输出功率，使熔区温度恢复正常。
35.实验表明，本发明通过自动化的反馈控制，能够实现全晶体生长过程结晶量均匀线性变化。温度梯度调节系统保障晶体移出熔区时受到较小的热冲击，显著提高晶体生长质量，最终得到了高质量的yag单晶。