一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂及制备方法与应用与流程

1.本发明属于石油钻井堵漏技术领域，具体涉及一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂及制备方法与应用。


背景技术：

2.在石油钻井过程中，井漏贯穿钻井全过程，井漏会延长钻井周期，导致损失大量钻井液和堵漏材料，并容易引起卡钻、溢流甚至井喷等复杂事故，造成重大经济损失。尤其在川渝页岩气、塔里木盆地和海外中东中亚等重点油气产区，泥页岩和碳酸盐岩等裂缝性地层发育，恶性井漏频发且一次堵漏成功率不足30％，严重制约油气勘探开发进程。
3.恶性井漏治理的关键是防漏堵漏材料，其中固化类堵漏材料是目前处理恶性漏失最有效的堵漏材料之一。常用的无机固化类堵漏材料有水泥、粉煤灰等，具有良好的裂缝适应性和地层承压能力，但是此类无机固化类堵漏材料在固化前触变性差，难以在漏层驻留，使得堵漏效果不好。另外，针对恶性井漏的防漏堵漏，还需要堵漏材料具备良好的酸溶性，但上述无机固化类堵漏材料不具有酸溶性。
4.目前常规的酸溶固化堵漏材料，大多是通过硅酸盐水泥与可酸溶碳酸盐辅助材料混合而成。但是，硅酸盐水泥骨架不能完全酸溶解，酸溶后的水泥颗粒存在堵塞油气通道的风险。而且，现有的酸溶固化堵漏材料触变性依然较差，漏失通道中驻留能力差，堵漏效果不好。
5.因此，亟需一种触变性良好、固化后承压强、固化后高酸溶的固化堵漏剂。


技术实现要素：

6.本发明为了解决上述技术问题提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂及制备方法与应用。
7.其一，本发明为了解决上述技术问题提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
8.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下重量份的组分组成：70-110份的金属氧化物、70-110份的金属无机盐、1.5-7份的流型调节剂、5-25份的缓凝剂、0.5-2份的消泡剂和500份的水。
9.本发明的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的原理是：
10.本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂基于硫氧镁水泥研发，采用轻质可酸溶的金属氧化物和金属盐为水化固结核心材料，反应生成的 mo-mso
4-h2o及mo-mcl
2-h2o，三元胶凝体系，m为二价金属离子，此体系可全部酸溶，规避了硅酸盐水泥酸溶性不足的缺点。
11.另外通过引入流型调节剂和缓凝剂等关键添加剂，实现可控固化和高抗污染性能，并维持高剪切稀释性和合适的固化强度。
12.本发明的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的有益效果是：
13.(1)本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有良好的触变性，固化后承压强，酸溶性高，提高了堵漏效果；
14.(2)本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有在60-130℃，固化时间1-5h可控，固化后材料抗压强度达10-20mpa，可抗20％-40％钻井液污染体积分数的钻井液污染，酸溶率＞95％，密度1.2-2.2g/cm3可调整等优点，适用于裂缝性薄弱地层承压堵漏，尤其是压力衰减地层及储层段。
15.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
16.进一步，所述金属氧化物为氧化钙、氧化镁、氧化锰和氧化锌的一种或多种混合物。
17.采用上述进一步方案的有益效果是：利于构成三元胶凝体系，提高酸溶性。
18.进一步，所述金属无机盐为氯化钙、氯化镁、硫酸钙和硫酸镁中的一种或多种混合物。
19.采用上述进一步方案的有益效果是：利于构成三元胶凝体系，提高酸溶性。
20.进一步，所述流型调节剂为黄原胶、瓜尔胶、羟丙基胍胶、锂皂石和纳米二氧化硅中的一种或多种混合物。
21.采用上述进一步方案的有益效果是：提高触变性，提高堵漏效果。
22.进一步，所述缓凝剂为木质素磺酸钠、硼酸和柠檬酸钠中的一种或多种混合物。
23.采用上述进一步方案的有益效果是：利于控制固化时间，操作更方便。
24.进一步，所述消泡剂为异丁醇和/或二甲基硅油。
25.采用上述进一步方案的有益效果是：避免产生固化缝隙，提高堵漏效果。
26.其二，本发明为了解决上述技术问题提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法。
27.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
28.s1、分别称取如下重量份数的原料：150-200份的金属氧化物、 150-200份的金属无机盐、1.5-7份的流型调节剂、5-25份的缓凝剂、 0.5-2份的消泡剂和500份的水；
29.s2、将步骤s1称取的所述流型调节剂加入水中，搅拌溶解，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和所述缓凝剂，搅拌分散，最后加入步骤s1称取的所述消泡剂，搅拌消泡，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
30.本发明的制备方法的有益效果是：
31.(1)本制备方法制备剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂非常快速，能够现场进行直接配制，方便根据需要进行调整与使用，利于进行现场堵漏；
32.(2)本制备方法制备剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有良好的触变性，固化后承压强，酸溶性高，提高了堵漏效果；
33.(3)本制备方法简单，操作容易，成本低廉，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
34.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
35.进一步，在步骤s2中，所述搅拌溶解的转速为3000-5000r/min，时间为3min。
36.采用上述进一步方案的有益效果是：利于流型调节剂溶解。
37.进一步，在步骤s2中，所述搅拌分散的转速为4000-6000r/min，时间为10min；所述搅拌消泡的转速为500-1000r/min，时间为3min。
38.采用上述进一步方案的有益效果是：利于混合均匀。
39.其三，本发明为了解决上述技术问题提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的应用。
40.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
41.本发明的应用的有益效果是：本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂可以用于石油钻井堵漏技术领域，能够在现场根据需要进行配制，操作方便，堵漏效果好，酸溶后不会堵住油气管道。
具体实施方式
42.以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
43.实施例1
44.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
45.其中，金属氧化物由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成；金属无机盐由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和 16g的氯化镁组成；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
46.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
47.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成的金属氧化物；由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和16g的氯化镁组成的金属无机盐；1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及 500ml的清水。
48.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
49.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
50.实施例2
51.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：95g的金属氧化物、97g的金属无机盐、4g的流型调节剂、9g 的缓凝剂、1g的消泡剂和500ml的水。
52.其中，金属氧化物由39g氧化钙、41g的氧化镁和15g的氧化锌组成；金属无机盐由22g的氯化钙、14g的硫酸钙、33g的硫酸镁和 28g的氯化镁组成；流型调节剂由1g的黄原胶和3g的锂皂石组成；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和4g的硼酸组成；消泡剂为异丁醇；水为海水。
53.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
54.s1、分别称取如下原料：由39g氧化钙、41g的氧化镁和15g的氧化锌组成的金属氧
化物；由22g的氯化钙、14g的硫酸钙、33g的硫酸镁和28g的氯化镁组成的金属无机盐；由1g的黄原胶和3g的锂皂石组成的流型调节剂；由5g的木质素磺酸钠和4g的硼酸组成的缓凝剂；1g的异丁醇以及500ml的海水。
55.s2、将步骤s1称取的流型调节剂加入到步骤s1称取的海水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10mi n，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
56.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
57.实施例3
58.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：103g的金属氧化物、97g的金属无机盐、3.5g的流型调节剂、 5g的缓凝剂、1g的消泡剂和500ml的水。
59.其中，金属氧化物由22g氧化钙、68g的氧化镁和13g的氧化锌组成；金属无机盐由13g的氯化钙、15g的硫酸钙、41g的硫酸镁和 28g的氯化镁组成；流型调节剂由0.5g的黄原胶和3g的锂皂石组成；缓凝剂由2g的木质素磺酸钠和3g的硼酸组成；消泡剂为二甲基硅油；水为海水。
60.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
61.s1、分别称取如下原料：由22g氧化钙、68g的氧化镁和13g的氧化锌组成的金属氧化物；由13g的氯化钙、15g的硫酸钙、41g的硫酸镁和28g的氯化镁组成的金属无机盐；由0.5g的黄原胶和3g的锂皂石组成的流型调节剂；由2g的木质素磺酸钠和3g的硼酸组成的缓凝剂；1g的二甲基硅油以及500ml的海水。
62.s2、将步骤s1称取的流型调节剂加入到步骤s1称取的海水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的二甲基硅油，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
63.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
64.实施例4
65.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：72g的金属氧化物、78g的金属无机盐、5.8g的流型调节剂、 10g的缓凝剂、1g的消泡剂和500ml的水。
66.其中，金属氧化物由21g氧化钙、39g的氧化镁和12g的氧化锌组成；金属无机盐由12g的氯化钙、15g的硫酸钙、38g的硫酸镁和 13g的氯化镁组成；流型调节剂由1.8g的黄原胶和5g的锂皂石组成；缓凝剂由4g的木质素磺酸钠和6g的硼酸组成；消泡剂为二甲基硅油；水为清水。
67.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
68.s1、分别称取如下原料：由21g氧化钙、39g的氧化镁和12g的氧化锌组成的金属氧化物；由12g的氯化钙、15g的硫酸钙、38g的硫酸镁和13g的氯化镁组成的金属无机盐；由
1.8g的黄原胶和5g的锂皂石组成的流型调节剂；由4g的木质素磺酸钠和6g的硼酸组成的缓凝剂；1g的二甲基硅油以及500ml的清水。
69.s2、将步骤s1称取的流型调节剂加入到步骤s1称取的清水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的二甲基硅油，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
70.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
71.实施例5
72.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：93g的金属氧化物、95g的金属无机盐、2g的流型调节剂、18g 的缓凝剂、2g的消泡剂和500ml的水。
73.其中，金属氧化物由18g氧化钙、55g的氧化镁、12的氧化锰和 8g的氧化锌组成；金属无机盐由23g的氯化钙、8g的硫酸钙、47g 的硫酸镁和17g的氯化镁组成；流型调节剂为纳米二氧化硅；缓凝剂由8g的木质素磺酸钠和10g的硼酸组成；消泡剂为二甲基硅油；水为清水。
74.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
75.s1、分别称取如下原料：由18g氧化钙、55g的氧化镁、12的氧化锰和8g的氧化锌组成的金属氧化物；由23g的氯化钙、8g的硫酸钙、47g的硫酸镁和17g的氯化镁组成的金属无机盐；18g的纳米二氧化硅；由8g的木质素磺酸钠和10g的硼酸组成的缓凝剂；2g的二甲基硅油以及500ml的清水。
76.s2、将步骤s1称取的流型调节剂加入到步骤s1称取的清水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的二甲基硅油，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
77.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
78.实施例6
79.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：74g的金属氧化物、76g的金属无机盐、6.5g的流型调节剂、25g的缓凝剂、1g的消泡剂和500ml的水。
80.其中，金属氧化物由23g氧化钙、44g的氧化镁和7g的氧化锌组成；金属无机盐由10g的氯化钙、16g的硫酸钙、32g的硫酸镁和 18g的氯化镁组成；流型调节剂由1.5g的黄原胶和5g的锂皂石组成；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠、12g的硼酸和8g的柠檬酸钠组成；消泡剂为二甲基硅油；水为海水。
81.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
82.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、44g的氧化镁和7g的氧化锌组成的金属氧化物；由10g的氯化钙、16g的硫酸钙、32g的硫酸镁和18g的氯化镁组成的金属无机盐；由1.5g的黄原胶和5g的锂皂石组成流型调节剂；由5g的木质素磺酸钠、12g的硼酸和8g的柠檬酸钠
组成的缓凝剂；1g的二甲基硅油以及500ml的海水。
83.s2、将步骤s1称取的流型调节剂加入到步骤s1称取的海水中，以3000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的二甲基硅油，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
84.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
85.实施例7
86.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
87.其中，金属氧化物由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成；金属无机盐由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和 16g的氯化镁组成；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
88.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
89.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成的金属氧化物；由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和16g的氯化镁组成的金属无机盐；1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及500ml的清水。
90.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以 5000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以6000r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以1000r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
91.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
92.实施例8
93.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
94.其中，金属氧化物由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成；金属无机盐由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和 16g的氯化镁组成；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为海水。
95.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
96.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成的金属氧化物；由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和16g的氯化镁组成的金属无机盐；1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及 500ml的海水。
97.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的海水中，以 4000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以4000r/min
的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以500r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
98.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
99.实施例9
100.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
101.其中，金属氧化物由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成；金属无机盐由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和 16g的氯化镁组成；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
102.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
103.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成的金属氧化物；由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和16g的氯化镁组成的金属无机盐；1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及 500ml的清水。
104.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以4000r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以4500r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以800r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
105.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
106.实施例10
107.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
108.其中，金属氧化物由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成；金属无机盐由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和 16g的氯化镁组成；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
109.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
110.s1、分别称取如下原料：由23g氧化钙、21g的氧化锰和42g的氧化镁组成的金属氧化物；由21g的氯化钙、17g的硫酸钙、30g的硫酸镁和16g的氯化镁组成的金属无机盐；1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及 500ml的清水。
111.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以 4500r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5500r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以800r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
112.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏
技术领域中的应用。
113.实施例11
114.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
115.其中，金属氧化物为氧化钙；金属无机盐为氯化钙；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
116.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
117.s1、分别称取如下原料：86g的金属氧化物，84g的金属无机盐； 1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及500ml的清水。
118.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以 4500r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5500r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以800r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
119.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
120.实施例12
121.本实施例提供一种剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，由如下组分组成：86g的金属氧化物、84g的金属无机盐、1.5g的流型调节剂、 15g的缓凝剂、0.5g的消泡剂和500ml的水。
122.其中，金属氧化物为氧化锰；金属无机盐为硫酸钙；流型调节剂为瓜尔胶；缓凝剂由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成；消泡剂为异丁醇；水为清水。
123.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的制备方法，包括以下步骤：
124.s1、分别称取如下原料：86g的金属氧化物，84g的金属无机盐； 1.5g的瓜尔胶；由5g的木质素磺酸钠和10g的柠檬酸钠组成的缓凝剂；0.5g的异丁醇以及500ml的清水。
125.s2、将步骤s1称取的瓜尔胶加入到步骤s1称取的清水中，以 4500r/min的转速，搅拌3min，然后加入步骤s1称取的所述金属氧化物、所述金属无机盐和缓凝剂，以5500r/min的转速，搅拌10min，最后加入步骤s1称取的异丁醇，以800r/min的转速，搅拌3min，即得到剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂。
126.本实施例还提供一种如上述的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在石油钻井堵漏技术领域中的应用。
127.对比例
128.对比例为混合碳酸钙的g级油井水泥堵漏配方，组分为80g g级水泥、50g水、40g 325目碳酸钙、1.5g柠檬酸钠缓凝剂。
129.实验例1
130.对实施例1-12制备的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂以及对比例按照gb/t19139-2012油井水泥试验方法测定稠化时间及固化后承压强度，具体操作为，先稠化时间，然后经24h完全固化后，检测承压强度，具体结果如下表1。
131.表1剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的稠化时间和固化后承压强度
132.项目稠化时间固化后承压强度实施例160℃下5h14.5mpa实施例280℃下2.4h17.3mpa实施例380℃下1.2h20mpa实施例4110℃下2.4h11.2mpa实施例5110℃下2h18.5mpa实施例6130℃下3h10mpa实施例760℃下4.5h16mpa实施例880℃下2.5h18.6mpa实施例960℃下4.6h15mpa实施例1060℃下4.8h15.5mpa实施例1160℃下5.2h14.7mpa实施例1260℃下5.5h15.3mpa对比例100℃下5h12.5mpa
133.实验例2
134.对实施例1-6制备的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂以及对比例采用fann35型六速粘度计或同类产品测定稠化前的粘度，并通过赫-巴模型拟合，具体如下表2。
135.表2剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂稠化前的粘度经赫-巴模型拟合数据
[0136][0137]
从表2可以看出，本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有较高的固化触变性，能够有效的在漏层驻留，提高了堵漏效果。
[0138]
实验例3
[0139]
其一，对实施例1-6制备的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂以及对比例进行抗水基钻井液污染性能测试，具体操作如下：
[0140]
将调配好的若干份剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂，分别与不同体积分数的水基钻井液混合，并在5000转速下搅拌10min，测试混合后固化堵漏浆在80℃下的固化时间，12h内可固化即为抗污染能力合格，对应的最大水基钻井液混合体积分数即为抗钻井液污染体积分数。
[0141]
其中，水基钻井液配方为：2％钠膨润土浆 0.3％黄原胶 0.5％低粘的聚阴离子纤维素钠盐 0.5％小阳离子抑制剂 7％kcl 重晶石，密度加重至1.3g/cm3。
[0142]
其二，对实施例1-6制备的剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂以及对比例进行堵漏配方固化后酸溶率测定，具体操作如下：
[0143]
将剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂在60℃常压下养护24h，然后固化后，将样品制成1cm
×
1cm
×
1cm的立方块，放入10％盐酸溶液中溶解30min，随后将未溶解的固体用定性滤纸过滤，清水清洗后，烘干至恒重，得到两次质量，两次质量差与初始立方块的质量的比值即为酸溶率。具体结果如下表3。
[0144]
表3剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂的抗钻井液污染体积分数和酸溶率
[0145][0146][0147]
从表3可以看出，相比混合碳酸钙的油井水泥对比例，本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有较高的抗钻井液污染效果，具有非常高的酸溶性，在使用后进行酸溶，不会存在堵塞油气通道的风险。
[0148]
本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂基于硫氧镁水泥研发，采用轻质可酸溶的金属氧化物和金属盐为水化固结核心材料，反应生成的 mo-mso
4-h2o及mo-mcl
2-h2o，三元胶凝体系，m为二价金属离子，此体系可全部酸溶，规避了硅酸盐水泥酸溶性不足的缺点。
[0149]
另外通过引入流型调节剂和缓凝剂等关键添加剂，实现可控固化和高抗污染性能，并维持高剪切稀释性和合适的固化强度。
[0150]
综上，本剪切稀释型酸溶无机固化堵漏剂具有在60-130℃，固化时间1-5h可控，固化后材料抗压强度达10-20mpa，可抗20％-40％钻井液污染体积分数的钻井液污染，酸溶率＞95％，密度1.2-2.2g/cm3可调整等优点，适用于裂缝性薄弱地层承压堵漏，尤其是压力衰减地层及储层段。
[0151]
在本发明创造的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，
而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明创造的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0152]
在本发明创造的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明创造中的具体含义。
[0153]
需要注意的是，本发明中的“包括”意指其除所述成分外，还可以包括其他成分，所述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由
……
组成”。
[0154]
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。