一种二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法与流程

技术特征：
1.一种二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，制备过程包括：s1将二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇在有机溶剂中溶解后进行聚合反应得到预聚物，或将二异氰酸酯和聚四亚甲基醚二醇进行预聚反应得到预聚物后加入有机溶剂进行溶解，s2在预聚物溶液中加入由调配扩链剂和终止剂组成的混合胺进行扩链和终止反应，s3在步骤s2中得到的聚合物溶液中加入含有二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂的添加剂，完成氨纶聚合物溶液配制，并控制储料温度范围为50℃～70℃，s4对步骤s3得到的聚合物溶液进行纺丝，得到二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶；其特征在于，所述步骤s3中，二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂的制备方法是：s31对石墨烯进行规整片层处理，得到50％以上粒径分布在3-15微米的片层石墨烯，即石墨烯片层为3～7层，晶粒尺寸为3～20微米的片层石墨烯；s32将步骤s31得到的片层石墨烯通过有氧环境绝热处理1～3小时使片层石墨烯边界接枝羟基；s33向步骤s32的产物中加入含叔胺基团的强氧化剂，使石墨烯边界接枝含氧活性基团，使得石墨烯碳含量为92％～95％，制得氧化石墨烯中间体；s34将步骤s33得到氧化石墨烯中间体分散在tio2溶胶中，并在绝氧环境、120℃-150℃下进行搅拌，保证tio2溶胶与氧化石墨烯交换完全得到二氧化钛-插层氧化石墨烯分散液；s35将步骤s34得到的二氧化钛-插层氧化石墨烯分散液过滤、洗涤、干燥后得到二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂粉末，密封保存待用；s36将步骤s35得到的二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂粉末利用有机溶剂调配成二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂，待用。2.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中加入的二异氰酸酯与聚四亚甲基醚二醇的摩尔比1.4～1.8：1。3.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中预聚物与有机溶剂的质量比为1.02～1.05：1。4.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s2结束后，体系40℃时粘度为400pa
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s～600pa
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s。5.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，加入包含二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂的添加剂后，氧化石墨烯的质量占二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶制备总反应体系质量的0.2％～1％。6.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s32为：将步骤s31的石墨烯通过高压放电处理2～4小时使石墨烯边界接枝羟基。7.如权利要求1所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶的制备方法，其特征在于，所述步骤s33得到的石墨烯碳含量＞95％时将s35所得的二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂粉末放置在高温管式炉内，在12％-18％氧气含量气氛下生长接枝含氧活性基团，最后得到氧化石墨烯中碳含量为92％～95％的二氧化钛-氧化石墨烯复合适配剂粉末。8.一种二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶，其特征在于结构为聚氨酯纤维和二氧化钛-氧化石墨烯形成上下交替排布的插层结构，二氧化钛-氧化石墨烯的插层≤3层。9.如权利要求8所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶，其特征在于，所述二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶中含有脲基甲酸酯的高分子分子量是2.5万～3.5万。
10.如权利要求8所述的二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶，其特征在于，二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶中脲基甲酸酯上的氢键与二氧化钛-氧化石墨烯中的o-ti-o形成交联结构，二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶中羰基与二氧化钛-氧化石墨烯中的羟基形成交联结构。

技术总结
本发明提供了一种二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶及其制备方法。本发明通过调整石墨烯片层数量、改变片层尺寸，并使用化学、物理方法在石墨烯片层边界氧化接枝-OH、-COOH等活性基团，增加石墨烯氧含量，并与钛白粉一同制备二氧化钛-氧化石墨烯复合改性体系；并根据复配要求，调整氨纶聚合原液的粘度为400Pa.s～600Pa.s、调配预聚物和混合胺反应，使氨纶A/N比＝1.02～1.05:1，适当降低原液粘度、调整聚合物高分子中活性基团的数量以增加与二氧化钛-氧化石墨烯的体系相容性，制备出二氧化钛-氧化石墨烯复合改性氨纶，使复合化纤在力学性、导电性、抗菌性和合着力等方面有较大的提升。升。升。


技术研发人员：徐翊桄 罗正龙 牟元生 梁国东 康锦涛
受保护的技术使用者：宁夏宁东泰和新材有限公司
技术研发日：2021.11.08
技术公布日：2022/3/15