一种稀土掺杂上转换发光调控材料的制作方法

1.本发明涉及上转换发光调控领域，具体涉及一种高灵敏度稀土掺杂氧化物基上转换发光材料及其制备方法。


背景技术：

2.上转换发光材料在环境科学、电子工业、生物医学、农业生产等重要领域具有广泛应用，高灵敏度可调控上转换发光材料的设计与开发是当前科研工作者关注的重要领域之一。近年来，稀土掺杂上转换发光材料由于在安全防伪、信息存储与光学传感领域的广阔应用前景而得到人们特别关注。
3.然而，以往上转换材料发光调控通常通过化学途径开展，但是这些方法属于不可逆过程。为了适应新型光电器件的发展和需求，我们需要开发具有可逆调控发光性能的上转换发光材料。


技术实现要素：

4.本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种高灵敏度稀土掺杂上转换发光调控材料：该材料的化学式为srbi
1.88
ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中，x＝0，0.01，0.02，0.03，0.05，0.1。
5.为实现上述目的及其它目的，本发明采用固相反应法合成材料，其技术特征为：
6.以srco3、bi2o3、ho2o3、moo3、yb2o3、nb2o5原料，按照化学计量比准确称取所需原料后将之混合，利用酒精为溶剂在行星式球磨机中研磨24小时，之后将混合均匀的粉末进行干燥，于1000℃下预烧2小时。将烧结的粉末重新研磨后在1050℃下烧2小时，然后用玛瑙研钵研磨得上转换荧光粉。
7.本发明上转换荧光材料用于光调控：
8.本发明所合成srbi
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ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9材料晶体结构表征如图1所示。在980nm近红外激光激发下，srbi
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ho
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yb
0.1
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2-x
mo
x
o9材料展现明亮的上转换绿光发射峰，对应ho离子5s2→5i8转变，如图2所示。在405nm紫外激光辐照下，材料展现明显的光致变色效应，如图3所示。在405nm紫外激光辐照下，材料上转换绿光发射峰强度显著降低，如图4所示。材料上转换发光在405nm紫外光辐照和200℃加热交替作用下可在两种状态下可逆改变，如图5所示。
附图说明：
9.图1给出的是srbi
1.88
ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中0≤x≤0.1，材料的x射线衍射图谱。
10.图2给出的是srbi
1.88
ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中0≤x≤0.1，材料的室温上转换发射图谱。
11.图3给出的是srbi
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ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中x＝0，0.01，0.03，0.1，材料的漫反
射图谱。
12.图4给出的是srbi
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ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中x＝0，0.01，0.03，0.1，材料在405nm辐照前后的室温上转换绿光发射图谱。
13.图5给出的是srbi
1.88
ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中x＝0，0.01，0.03，0.1，材料两种发光态循环测试图。
具体实施方式：
14.现结合具体实施例对本发明做进一步地描述：
15.实施例1
16.制备srbi
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ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中x＝0，制备方法如下：
17.称取1.1930克srco3(99％)、3.6456克bi2o3(99％)、0.0303克ho2o3(99.9％)、0.1578克yb2o3(99.9％)，2.1267克nb2o5(99.99％)，置于干净的玛瑙罐中，以无水乙醇(99.7％)为介质，在行星式球磨机上球磨，时间为24小时。将球磨产物用烘箱烘干，获得烘干粉体。将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1000℃预烧2小时，降温至550℃后程序终止。将随炉冷却后所得产物用玛瑙研钵磨细，加入粘合剂，充分研磨，混合均匀，然后置于刚玉坩埚在空气中1050℃锻烧2小时，最后用玛瑙研钵磨细得上转换荧光粉。
18.实施例2
19.制备srbi
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ho
0.02
yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中x＝0.05，制备方法如下：
20.称取1.1930克srco3(99％)、3.6456克bi2o3(99％)、0.0303克ho2o3(99.9％)、0.1578克yb2o3(99.9％)，0.0578克moo3(99.5％)，2.0735克nb2o5(99.99％)，置于干净的玛瑙罐中，以无水乙醇(99.7％)为介质，在行星式球磨机上球磨，时间为24小时。将球磨产物用烘箱烘干，获得烘干粉体。将烘干粉体用玛瑙研钵研磨，然后置于刚玉坩埚中，放入箱式炉中，连续升温至1000℃预烧2小时，降温至550℃后程序终止。将随炉冷却后所得产物用玛瑙研钵磨细，加入粘合剂，充分研磨，混合均匀，然后置于刚玉坩埚在空气中1050℃锻烧2小时，最后用玛瑙研钵磨细得上转换荧光粉。


技术特征：
1.一种稀土掺杂高灵敏度上转换发光调控材料，该材料的化学式为srbi
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ho
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yb
0.1
nb
2-x
mo
x
o9，其中，x＝0，0.01，0.02，0.03，0.05，0.1。2.如权利要求1所述高灵敏度上转换发光调控材料的制备方法，其特征为：以srco3、bi2o3、ho2o3、moo3、yb2o3、nb2o5为原料，按照化学计量比称取所需原料后将之混合，利用酒精为溶剂在行星式球磨机中研磨24h，之后将混合均匀的粉末进行干燥，于1000℃下预烧2小时。将烧结的粉末重新研磨后在1050℃下煅烧2小时，然后用玛瑙研钵研磨得上转换荧光粉。3.如权利要求1所述高灵敏度上转换发光调控材料，其特征为：在980nm近红外激光激发下，材料展现明亮的上转换绿光发射峰，对应ho离子5s2→5i8转变。在405nm紫外激光辐照下，材料展现明显的光致变色效应，同时材料上转换绿光发射峰强度降低，而在200℃加热下又会恢复原状，材料可在两种状态下可逆改变。mo离子的引入会有效提高材料的发光调控性能。srbi
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ho
0.02
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0.1
nb
2-x
mo
x
o9(x＝0.01)具有最大程度可逆调控能力为79％。相比以往上转换发光材料，srbi
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ho
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yb
0.1
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2-x
mo
x
o9材料是一种具有可逆调控性能的新型上转换发光材料。

技术总结
本发明公开了一种稀土掺杂上转换发光调控材料及其制备方法，该稀土掺杂材料的化学式为SrBi


技术研发人员：吴圣成 李梦竹
受保护的技术使用者：中国民航大学
技术研发日：2020.09.14
技术公布日：2022/3/14