一种全氟磺酸树脂的纯化方法及得到的纯化全氟磺酸树脂与流程

技术特征：
1.一种全氟磺酸树脂的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括：步骤s1，将全氟磺酸树脂分散于溶剂中，得到分散液a，所述分散液a中具有粒径大于10μm的大尺寸杂质、粒径小于2nm的小尺寸杂质和粒径在2nm～2μm之间的颗粒；步骤s2，通过第一分离去除所述分散液a中的所述大尺寸杂质，得到分散液b，所述第一分离的手段为离心、过滤和/或第一微滤；步骤s3，通过第二分离去除所述分散液b中的所述小尺寸杂质，得到全氟磺酸树脂浓缩物c，所述第二分离的手段为超滤和/或第二微滤。2.根据权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述溶剂选自水、乙二醇、乙醇胺、三乙醇胺、聚乙二醇200、丙三醇、正丁醇、异丁醇、丁二醇、甲酰胺、六甲基磷三酰胺、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇中的一种或者多种，优选所述分散液a、所述分散液b中的所述溶剂的质量含量为30％～99.9％，所述分散液a、所述分散液b的粘度为1000mpa
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s以下，优选800mpa
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s以下，进一步优选500mpa
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s以下，更进一步优选200mpa
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s以下。3.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s2包括：步骤s21，采用孔径为20～150μm的滤布对所述分散液a进行过滤，得到分散液a-1，优选所述过滤在重力作用下或1kpa～0.5mpa静压差下实施，进一步优选所述过滤在5kpa～0.2mpa静压差下实施，更优选在10kpa～0.1mpa静压差下实施；步骤s22，采用孔径为0.22～10μm的微滤膜和/或滤纸对所述分散液a-1进行第一微滤，得到所述分散液b，优选所述第一微滤的压力为0.05～0.5mpa，优选所述步骤s22包括：采用孔径为8～10μm的微滤膜和/或滤纸对所述分散液a-1进行初次微滤，得到分散液b-1；采用孔径为0.22～8μm的微滤膜对所述分散液b-1进行再次微滤，得到所述分散液b，优选所述再次微滤所用微滤膜的孔径为0.45～8μm，进一步优选为1～8μm，更优选为2～8μm。4.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s2包括：采用孔径为20～30μm的滤布对所述分散液a进行过滤，得到分散液b，优选所述过滤在重力作用下或1kpa～0.5mpa静压差下实施，进一步优选所述过滤在5kpa～0.2mpa静压差下实施，更优选在10kpa～0.1mpa静压差下实施；所述纯化方法还包括步骤s4，所述步骤s4包括：步骤s41，采用溶剂将所述全氟磺酸树脂浓缩物c稀释后，得到分散液c，优选所述分散液c中的所述溶剂的质量含量为30％～99.9％；步骤s42，采用孔径为0.22～10μm的微滤膜和/或滤纸对所述分散液c进行第一微滤，得到全氟磺酸树脂分散液d，优选所述第一微滤的压力为0.05～0.5mpa，优选所述步骤s42包括：采用孔径为8～10μm的微滤膜和/或滤纸对所述分散液c进行初次微滤，得到分散液c-1；采用孔径为0.22～8μm的微滤膜对所述分散液c-1进行再次微滤，得到所述分散液d，优选所述再次微滤所用微滤膜的孔径为0.45～8μm，进一步优选为1～8μm，更优选为2～8μm。5.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s3包括：
采用孔径小于或等于0.22μm的第二微滤膜对所述分散液b进行第二微滤，得到所述全氟磺酸树脂浓缩物c；优选所述第二微滤膜的孔径≤0.12μm，进一步优选≤0.1μm，优选所述第二微滤的压力≤3mpa。6.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s3包括：采用超滤膜对所述分散液b进行超滤，得到所述全氟磺酸树脂浓缩物c，所述超滤膜的孔径为2nm～50nm，优选所述超滤的压力≤10mpa。7.根据权利要求6所述的纯化方法，其特征在于，所述溶剂为n-甲基吡咯烷酮，且所述分散液b中所述n-甲基吡咯烷酮的质量含量高于95％时，所述超滤膜的孔径为2nm～50nm；或者，所述溶剂为二甲基亚砜、n,n-二甲基乙酰胺或n,n-二甲基乙酰胺，且所述分散液b中所述溶剂的质量含量高于95％时，所述超滤膜的孔径为5nm～50nm；或者，所述溶剂为乙二醇、丙三醇或聚乙二醇200时，所述超滤膜的孔径为10nm～50nm；或者，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，且所述分散液b中所述溶剂的质量含量超过20％时，所述超滤膜的孔径为20nm～50nm。8.根据权利要求1至7中任一项所述的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法还包括对所述全氟磺酸树脂浓缩物c稀释后重复所述步骤s3一次或多次的过程。9.根据权利要求1或2所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤s3包括：步骤s31，对所述分散液b进行一级分离，得到一级渗透物和一级保留物；步骤s32，对所述一级渗透物进行二级分离，得到二级渗透物和二级保留物；步骤s33，重复所述步骤s32的操作对n级渗透物进行n 1级分离，得到n 1级渗透物和n 1级保留物，n为整数，且2≤n≤10，优选2≤n≤8，更优选2≤n≤6，第m级分离所用分离膜孔径大于第m 1级分离所用分离膜孔径，1≤m≤n，优选所述一级分离的分离膜孔径为0.1μm～10μm，优选为0.22μm～4μm，更优选为0.45μm～2μm；最后一级分离的分离膜为孔径小于0.1μm的微滤膜或者孔径大于5nm的超滤膜。10.一种纯化的全氟磺酸树脂，其特征在于，所述纯化的全氟磺酸树脂采用权利要求1至9中任一项所述的纯化方法处理得到。

技术总结
本发明提供了一种全氟磺酸树脂的纯化方法及得到的纯化全氟磺酸树脂，全氟磺酸树脂的纯化方法包括：步骤S1，将全氟磺酸树脂分散于溶剂中，得到分散液A，分散液A中具有粒径大于10μm的大尺寸杂质、粒径小于2nm的小尺寸杂质和粒径在2nm～2μm之间的颗粒；步骤S2，通过第一分离去除分散液A中的大尺寸杂质，得到分散液B，第一分离手段为离心、过滤和/或第一微滤；步骤S3，通过第二分离去除分散液B中的小尺寸杂质，得到全氟磺酸树脂浓缩物C，第二分离的手段为超滤和/或第二微滤。采用经上述纯化方法得到的全氟磺酸树脂分散液制得的纯化的全氟磺酸树脂，黄度明显降低，且热处理后保持良好的色相，同时具备较好的质子传导率。同时具备较好的质子传导率。同时具备较好的质子传导率。


技术研发人员：刘昊 张泽天 董天都 李蕴熙 刘一晨 周朝毅 贾雯迪 干志强
受保护的技术使用者：国家电投集团氢能科技发展有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/3/4