一种紫精配位化合物晶体及其制备方法与流程

技术特征：
1.一种紫精配位化合物晶体，其特征在于，其结构式如式(i)所示：其中btc为均苯四酸根。2.如权利要求1所述的紫精配位化合物晶体，其特征在于，所述晶体的晶体学参数如下：分子量为674.61，属于三斜晶系，空间群为p-1，晶胞参数：α(
°
)＝72.060(3)，β(
°
)＝77.983(3)，γ(
°
)＝81.530(3)，z＝1。3.如权利要求1所述的紫精配位化合物晶体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：i.制备1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯；ii.将均苯四甲酸和1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯按照摩尔比(1～3)∶1溶于去离子水和n，n-二甲基甲酰胺的溶液中，并通过搅拌溶解；将溶解后的溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，通过溶剂热的方法进行合成，80～100℃恒温72～120小时后，冷却至室温，用去离子水洗涤然后得到橙黄色块状晶体，即为紫精配位化合物晶体。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤ii中水和n，n-二甲基甲酰胺的体积比为(1～3)∶1。5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：i.制备1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯；ii.将均苯四甲酸和1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯按照摩尔比2∶1溶于去离子水和n，n-二甲基甲酰胺的溶液中，水和n，n-二甲基甲酰胺的体积比为2∶1，并通过搅拌溶解；将溶解后的溶液置于具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，通过溶剂热的方法进行合成，90℃恒温4d后，冷却至室温，用去离子水洗涤然后得到橙黄色块状晶体，即为紫精配位化合物晶体。6.如权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯采用如下方法制备：将摩尔比为1∶(2～3)的4，4
’‑
联吡啶和3-氯甲基苯甲氰加入到n，n-二甲基甲酰胺中，在n2气的保护条件下，在100～120℃的温度条件下加热回流4～8h，然后冷却至室温，过滤得到黄白色沉淀，洗涤、干燥，在醇类溶液中重结晶，得到1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯采用如下方法制备：将摩尔比为1∶(2～3)的4，4
’‑
联吡啶和3-氯甲基苯甲氰加入到n，n-二甲基甲酰胺中，在n2气的保护条件下，在100～120℃的温度条件下加热回流4～8h，然后冷却至室温，过滤得到黄白色沉淀，用热dmf溶液洗涤三次，然后用乙醇洗涤三次，在70～80℃的条件下真空干燥6～8h；用体积比1∶(1～2)的甲醇和去离子水溶液重结晶后得到1，1-二(3-氰基苯基)-4，4-联吡啶二氯。

技术总结
一种紫精配位化合物晶体及其制备方法，该晶体的结构式如式(I)所示：其中BTC为均苯四酸根。本发明以紫精分子(Bcnbpy


技术研发人员：李国栋 邹永存 张海鹏 董婉 刘晨阳
受保护的技术使用者：南京米兰达视光科学研究院有限公司
技术研发日：2021.06.22
技术公布日：2022/3/3