一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法与流程

技术特征：
1.一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：（1）将碳酸锂、氧化镧、氧化锆和氧化钽按摩尔比（27-32）∶12∶7∶1混合均匀，加入到高能球磨罐中；球料比为10∶1至5:1；球磨时间为24
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48 h，转速为200
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500 rpm；球磨后于马弗炉中850
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950 ℃烧结，控制升温速率为3
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5℃/min，烧结8
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12 h，得到立方相llzto粉末；随后再将llzto粉末球磨24
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48 h，转速为200
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500 rpm；（2）将二草酸硼酸锂溶于有机溶剂中，控制浓度为0.2
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1 mol/l；加入步骤（1）制备的llzto粉末，将溶剂在50
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80 ℃下加热蒸干，溶剂蒸发过程中溶液始终处于搅拌状态；包覆量通过溶解的二草酸硼酸锂浓度控制；（3）将蒸干后的粉末于300
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400℃下热处理5
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10 h，得到硼酸锂包覆的llzto粉末；（4）将包覆有硼酸锂的llzto粉末在100
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400 mpa下压制成型；再置于马弗炉中，控制升温速率为3
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5 ℃/min，至700
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800 ℃，烧结3
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5 h，即制得llzto电解质片体。2.根据权利要求1所述的石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机溶剂选自二甲醚、四氢呋喃、乙腈、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、碳酸二甲酯、聚碳酸酯。

技术总结
本发明属于锂离子电池技术领域，具体为一种石榴石型无机固态电解质片的低温烧结制备方法。本发明制备方法为：通过固相法制备具有立方相结构的钽掺杂石榴石型固体电解质（LLZTO）粉末；将二草酸硼酸锂溶于有机溶剂，并将LLZTO粉末加入溶有二草酸硼酸锂的有机溶剂中；将溶剂蒸干，并在一定温度下将二草酸硼酸锂分解为硼酸锂，获得由硼酸锂均匀包覆的LLZTO；将包覆后的LLZTO冷压成型，并在高温下空气中烧结，获得具有高相对密度和高离子电导率的电解质片。与传统石榴石电解质片的烧结工艺相比，本方法可明显降低烧结时间和温度，且无需覆盖母粉，可显著降低石榴石电解质片制备过程中的能耗与粉体用量。过程中的能耗与粉体用量。过程中的能耗与粉体用量。


技术研发人员：夏永姚 冯吴亮 赖正哲
受保护的技术使用者：复旦大学
技术研发日：2021.11.03
技术公布日：2022/2/28