一种高导热微型器件的制备方法与流程

60份、石墨烯5-20份、金属粉5-20份、碳纳米管5-20份、丙烯酰 胺5-20份、交联剂0.01-0.1份和光引发剂0.01-0.1份。
13.优选地，步骤(5)中，水热反应的温度为120-200℃，水热时间为3-24 小时。
14.优选地，步骤(6)中，高分子溶液为聚氨酯溶液、聚四氟乙烯溶液、聚乙 烯溶液或聚苯胺溶液。
15.优选地，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
16.优选地，光引发剂为i2959。
17.优选地，步骤(1)中，设置打印参数指，对3d打印机固有参数进行设置。
18.本发明的有益效果，采用3d打印工艺，能够实现结构的优化设计和精准 制备，最大程度的提高导热性能。与传统制备工艺相比，解决了材料切削浪费、 模具设计复杂，加工周期长等问题，降低了生产成本。并且，在3d打印过程 中，由于挤出力的作用，浆料中的石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管会自发的沿 打印方向形成取向性，提高了器件的和导热能力。
19.本发明先通过丙烯酰胺发生的聚合光固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰 胺，对导热器件提供早期的形状维持作用。随后的水热反应中，氧化石墨烯发 生自组装作用形成还原氧化石墨烯网络，而内部的石墨烯、碳纳米管和金属颗 粒发挥填充作用和连接作用，在器件内部形成了多点多界面连接，极大地提高 了器件的导热性能。最后将导热器件浸入高分子溶液中进行浸渍处理，高分子 填充导热器件内部和表面的孔隙，提高导热器件的密实度和导热性能。上述效 果协同增效使得，器件的导热性能大幅提升。
具体实施方式
20.为了使本技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白， 以下结合实施例，对本技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具 体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。
21.现对本技术实施例提供的高导热微型器件的制备方法进行说明。
22.3d打印技术是以数字模型文件为基础，通过挤出方式逐层打印来构建物 体，具有加工精度高、微结构可调控等优势，适合加工制备微型化器件。
23.所述高导热微型器件的制备方法，借助3d打印技术，可以实现材料的结 构优化设计和精准制备，设计导热结构不仅能够提供导热通道，更能够借助3d 打印技术，可以实现材料的结构优化设计和精准制备，设计导热结构不仅能够 提供导热通道，更能够强化自身的结构，相比于分散分布地导热填料对复合材 料的导热和力学性能的提升更有效。强化自身的结构，相比于分散分布地导热 填料对复合材料的导热和力学性能的提升更有效。具体包括以下步骤：
24.(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3d打印模型，并将3d打印模型 导入3d打印机中，设置打印参数；
25.(2)将3d打印浆料加入3d打印机中进行打印，并打到打印板上，获得 导热器件模型；
26.(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10-60分 钟，产生水不溶性的物质，以保持3d打印丝的形态，保证水热反应前期不溃 散；
27.(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h，并从打印 板上取出；
28.(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应； 此时，3d打印浆料中的氧化石墨烯发生还原反应，变为还原氧化石墨烯，并且 还原氧化石墨烯会发生自排列和聚合，在打印丝内部形成还原氧化石墨烯网络， 取出后室温干燥；
29.(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入高分子溶液中进行浸渍处理， 浸渍时间为12-24h，取出后用吸水纸吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
30.一方面，高分子可以填充导热器件内部的孔隙，提高导热器件内的密实度， 提高材料的导热性能；另一方面，高分子浸入后将导热器件表面的孔隙填充， 并且在导热器件的连接表面填充平整，提高导热器件与需散热物品的连接面积， 提高导热能力。
31.更进一步地，步骤(2)中，3d打印浆料主要由以下重量份的组份组成： 氧化石墨烯30-60份，石墨烯5-20份，金属粉5-20份，碳纳米管5-20份、丙 烯酰胺5-20份、交联剂0.01-0.1份和光引发剂0.01-0.1份。3d打印浆料的制备 过程：将上述浆料成分加入适量水中充分混合，调整粘度达到适合打印状态。
32.固化反应时，丙烯酰胺在交联剂和光引发剂作用下，在紫外灯照射后，发 生的聚合固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰胺。可以保持3d打印丝的形态， 在水热前期，不溃散。
33.更进一步地，在本实施例中，步骤(5)中，水热反应的温度为120-200℃， 水热时间为3-24小时。
34.更进一步地，在本实施例中，步骤(6)中，高分子溶液为聚氨酯溶液、聚 四氟乙烯溶液、聚乙烯溶液或聚苯胺溶液。
35.更进一步地，在本实施例中，交联剂为亚甲基双丙烯酰胺。
36.更进一步地，在本实施例中，光引发剂为：i2959。
37.更进一步地，在本实施例中，步骤(1)中，设置打印参数指，对3d打印 机固有参数进行设置。
38.本发明采用3d打印工艺，能够实现结构的优化设计和精准制备，最大程 度的提高导热性能。与传统制备工艺相比，解决了材料切削浪费、模具设计复 杂，加工周期长等问题，降低了生产成本。并且，在3d打印过程中，由于挤 出力的作用，浆料中的石墨烯、氧化石墨烯、碳纳米管会自发的沿打印方向形 成取向性，提高了器件的和导热能力。
39.本发明先通过丙烯酰胺发生的聚合光固化反应，产生水不溶性的聚丙烯酰 胺，对导热器件提供早期的形状维持作用。随后的水热反应中，氧化石墨烯发 生自组装作用形成还原氧化石墨烯网络，而内部的石墨烯、碳纳米管和金属颗 粒发挥填充作用和连接作用，在器件内部形成了多点多界面连接，极大地提高 了器件的导热性能。最后将导热器件浸入高分子溶液中进行浸渍处理，高分子 填充导热器件内部和表面的孔隙，提高导热器件的密实度和导热性能。上述效 果协同增效使得，器件的导热性能大幅提升。
40.具体实施例1
41.一种高导热微型器件的制备方法，具体包括以下步骤：
42.(1)根据器件尺寸和微结构定制化设计3d打印模型，并将3d打印模型 导入3d打印机中，设置打印参数；
43.(2)将3d打印浆料加入3d打印机中进行打印，并打到打印板上，获得 导热器件模型；3d打印浆料主要组成为：氧化石墨烯30份、石墨烯5份、金 属粉5份、碳纳米管5份、丙烯
酰胺5份、交联剂0.01份和光引发剂0.01份；
44.(3)将导热器件模型置于紫外灯下进行光固化反应，固化时间为10分钟；
45.(4)将步骤(3)得到的导热器件模型在室温条件下干燥24h，并从打印 板上取出；
46.(5)将步骤(4)得到的导热器件模型放到水热反应釜中进行水热反应， 水热反应时间为3h，水热温度为120℃，取出后室温干燥；
47.(6)将步骤(5)得到的导热器件模型浸入聚氨酯溶液中进行浸渍处理， 浸渍时间为12h，取出后用吸水纸吸干表面的高分子，干燥后获得导热器件。
48.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.64w/mk。
49.具体实施例2
50.与具体实施例1不同在于，3d打印浆料中不加入丙烯酰胺，水热反应中样 品溃散，无法获得导热器件。
51.具体实施例3
52.与具体实施例1不同在于，不进行步骤(6)浸渍处理。
53.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为6.11w/mk。
54.具体实施例4
55.与具体实施例1不同在于，3d打印浆料主要组成为：氧化石墨烯40份、 石墨烯10份、金属粉10份、碳纳米管10份、丙烯酰胺10份、交联剂0.05份、 光引发剂0.05份。
56.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为12.25w/mk。
57.具体实施例5
58.与具体实施例1不同在于，3d打印浆料主要组成为：氧化石墨烯60份、 石墨烯20份、金属粉20份、碳纳米管20份、丙烯酰胺20份、交联剂0.1份、 光引发剂0.1份。
59.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为14.65w/mk。
60.具体实施例6
61.与具体实施例1不同在于，固化时间为60分钟，水热反应时间为24小时， 水热温度为200℃，浸渍时间为24h。
62.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 导热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.88w/mk。
63.具体实施例7
64.与具体实施例1不同在于，固化时间为40分钟，水热反应时间为18小时， 水热温度为180℃，浸渍时间为18h。
65.导热系数测量：采用tc-3b型导热系数测试仪，按照设备使用说明书，对 热器件进行导热系数测量，测得导热系数为7.42w/mk。
66.由上述实施例测量结果可知：
67.(1)在缺少丙烯酰胺时，由于无法进行光固化过程，导致样品溃烂，无法 成型；
68.(2)在缺少浸渍处理时，微型导热器件表面与需散热体连接不紧密，导热 系数较
低；
69.(3)在增加打印材料组分后，提高了材料的含量，有利于提高导热系数；
70.(4)随着反应时间(固化时间、水热时间、浸渍时间)和水热温度参数增 加，反应过程更完善，器件的导热系数呈现增加的趋势。
71.以上所述实施例仅用以说明本技术的技术方案，而非对其限制；尽管参照 前述实施例对本技术进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其 依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特 征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申 请各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本技术的保护范围之内。