1.本发明涉及焦化行业硫氰酸钠检测技术，特别涉及一种焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法。
背景技术：
2.在焦化行业，脱硫液所得产物中普遍含有硫氰酸钠。这种物质是宝贵的化工原料，主要可用做丙烯腈纤维抽丝溶剂、制药、印染等，脱硫液中硫氰酸钠回收意义重大。为保证脱硫效果和硫氰酸钠回收效果，需准确测定副产物（固体）中硫氰酸钠含量。在采用国标gb/t 1268检测焦化脱硫副产品工业硫氰酸钠中硫氰酸钠（nascn）时，因其产物中含有硫代硫酸钠（na2s2o3），对硫氰酸钠检测存在严重干扰。需要预先从样品中分离硫代硫酸钠（na2s2o3）才可采用gb/t1268检测焦化脱硫副产品工业硫氰酸钠中硫氰酸钠。
技术实现要素：
3.本发明旨在提供一种焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，消除焦化脱硫液分步结晶法所得产物工业硫氰酸钠中硫代硫酸钠对硫氰酸钠检测的干扰，实现硫氰酸钠含量的准确测定。
4.为实现上述目标，本发明由以下技术方案解决。焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体如下：首先称取焦化副产品硫氰酸钠0.2~0.4 g置于烧杯中，然后加入40~60 ml无水乙醇，常温静置10~60 min，采用抽滤装置抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。
5.本发明采用无水乙醇浸泡试样，抽滤后收集滤液，可有效分离焦化副产品硫氰酸钠中硫代硫酸钠（na2s2o3），避免对硫氰酸钠检测产生干扰，实现对焦化副产品硫氰酸钠的准确检测。
具体实施方式
6.以下结合实施例对本发明做进一步说明。
7.实施例1：焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体做法是：称取试样0.20g于300ml烧杯中，加入45 ml无水乙醇浸泡试样并溶解硫氰酸钠，真空抽滤，用无水乙醇洗涤不溶物，收集滤液于500ml锥形瓶中，常温静置10min，采用抽滤装置进行抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。用于准确测定硫氰酸钠含量。
8.实施例2：焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体做法是：称取试样0.30 g于300ml烧杯中，加入50 ml无水乙醇浸泡试样并溶解硫氰酸钠，真空抽滤，用无水乙醇洗涤不溶物，收集滤液于500ml锥形瓶中，常温静置15min，采用抽滤装置进行抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。用于准确测定硫氰酸钠含量。
9.实施例3：焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体做法是：称取试样0.35 g于300ml烧杯中，加入55ml无水乙醇浸泡试样并溶解硫氰酸钠，真空抽滤，用
无水乙醇洗涤不溶物，收集滤液于500ml锥形瓶中，常温静置30min，采用抽滤装置进行抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。用于准确测定硫氰酸钠含量。
10.实施例4：焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体做法是：称取试样0.40 g于300ml烧杯中，加入60ml无水乙醇浸泡试样并溶解硫氰酸钠，真空抽滤，用无水乙醇洗涤不溶物，收集滤液于500ml锥形瓶中，常温静置30min，采用抽滤装置进行抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。用于准确测定硫氰酸钠含量。
11.实施例5：焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，具体做法是：称取试样0.40 g于300ml烧杯中，加入60ml无水乙醇浸泡试样并溶解硫氰酸钠，真空抽滤，用无水乙醇洗涤不溶物，收集滤液于500ml锥形瓶中，常温静置60min，采用抽滤装置进行抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。用于准确测定硫氰酸钠含量。
12.本发明的方法排除了产物中含有硫代硫酸钠（na2s2o3）对硫氰酸钠检测存在严重干扰，使得gb/t1268可运用于准确检测焦化脱硫副产品工业硫氰酸钠中硫氰酸钠含量。
技术特征：
1.焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，其特征在于，具体如下：首先称取焦化副产品硫氰酸钠0.2~0.4 g置于烧杯中，然后加入40~60 ml无水乙醇，常温静置10~60 min，采用抽滤装置抽滤，分离出硫代硫酸钠（na2s2o3），并收集滤液。
技术总结
本发明公开了一种焦化副产品硫氰酸钠检测中消除杂质干扰的分离方法，首先称取焦化副产品硫氰酸钠0.2~0.4 g置于烧杯中，然后加入40~60 mL无水乙醇，常温静置10~60 min，采用抽滤装置抽滤，分离出硫代硫酸钠（Na2S2O3），并收集滤液。本发明采用无水乙醇浸泡试样，抽滤后收集滤液，可有效分离焦化副产品硫氰酸钠中硫代硫酸钠，避免对硫氰酸钠检测产生干扰，实现对焦化副产品硫氰酸钠的准确检测。对焦化副产品硫氰酸钠的准确检测。
技术研发人员：黄继发 黄乐枧 徐鹏 陈云龙 尹亮
受保护的技术使用者：方大特钢科技股份有限公司
技术研发日：2021.11.22
技术公布日：2022/2/24
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
