一种利用二维氧化物增强针尖选择性分辨的针尖处理方法与流程

技术特征：
1.一种增强扫描隧道显微镜针尖选择性分辨的针尖处理方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)通过电化学刻蚀制备针尖；(2)将所述针尖在真空中高温退火；(3)将退火后的针尖在金属负载的亚单层二维氧化物表面进行撞针处理，使氧原子或者金属-氧团簇粘附在针尖上；(4)取出所述金属负载的亚单层二维氧化物样品，将处理后的针尖用于待测样品。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述针尖为金属钨针尖。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述亚单层二维氧化物为亚单层cu2o、亚单层feo或亚单层ceo2。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(1)包括以下步骤：a、剪4-5厘米的钨丝，用砂纸打磨后，在无水乙醇中超声；b、以naoh溶液为电解质，将超声后的钨丝固定在针尖托上，浸入电解质中；c、以所述钨丝为阳极，铂丝为阴极，采用直流电进行刻蚀，待钨丝从接触液面处断开后，结束刻蚀，得到钨针尖；d、用乙醇和蒸馏水交替清洗钨针尖表面，然后通过光学显微镜检查针尖形状，确保得到尖锐针尖。5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述退火温度在800-1200k。6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(3)包括以下步骤：a、制备金属负载的亚单层二维氧化物样品，然后传入所述显微镜的扫描头冷却；b、在亚单层二维氧化物表面处理针尖，控制针尖撞击氧化物区域，撞击深度为0.4～0.6nm，撞击时施加2～4v的电压，得到撞击处理后的针尖；c、通过所述显微镜扫描撞击处理后的针尖表面，以确认针尖尖端状态，若得到选择性分辨的金属离子或者氧离子的图像，则说明氧原子或者金属-氧团簇已粘附在针尖上，否则，重新进行步骤b。7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述步骤(4)包括以下步骤：a、将撞针处理后的针尖撤离所述二维氧化物表面，取出二维氧化物，放入待测样品；b、等待测样品降温达到热平衡后，先粗进针靠近样品，再采用低电流和高电压自动进针，得到样品的选择分辨的图像；所述为低电流为0.02～0.1na；所述高电压为1.0～3.0v。

技术总结
本发明涉及一种利用二维氧化物增强针尖选择性分辨的针尖处理方法，可以将金属钨丝处理成具有较小曲率半径的针尖，进一步能够得到选择性分辨金属离子和氧离子的高分辨针尖，适用于超高真空低温扫描隧道显微镜研究。这种非原位处理的针尖可以稳定应用于多层氧化物薄膜或者氧化物单晶相关研究。该方法包括：1)电化学刻蚀制备针尖；2)超高真空中退火；3)在亚单层二维氧化物表面撞针处理；4)将处理好的针尖应用于其他样品表面。本发明方法简单易行，适用范围广，能够在多种二维氧化物如部分氧化的Cu表面Cu2O或者金属负载的FeO、CeO2等表面进行针尖处理操作。本发明能够有效解决目前针尖处理方法带来的分辨率不足和稳定性差的问题。题。题。


技术研发人员：包信和 黄武根 杨帆
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：2020.08.18
技术公布日：2022/2/23