一种加氢和脱氢催化剂及其制备方法和应用与流程

技术特征：
1.一种加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1：将化学式i所示三嗪化合物和氨水在n,n-二甲基甲酰胺和氧化亚铜的存在下进行胺化反应，得到化学式ii所示三嗪化合物；化学式i中，r1、r2和r3独自选自h、甲基、乙基或甲氧基；步骤s2：将步骤s1得到的化学式ii所示三嗪化合物加入添加有氯化铂和甲醇钠的甲醇溶液中，搅拌混合均匀后，通入0.2～1mpa的一氧化碳，用300～800w高压汞灯照射反应液1～7h，反应温度为20～60℃，得到如化学式iii所示三嗪化合物；步骤s3：将步骤s2得到的化学式iii所示三嗪化合物先加入到由氢氧化钾、甲醇和四氢呋喃的混合溶液a中,室温下反应12h，再加入三氟乙酸的四氢呋喃溶液，继续反应2h，得到如化学式iv所示三嗪化合物；步骤s4：将步骤s3得到的化学式iv所示三嗪化合物加入由甲醇、二甲基亚砜和2,5-二羟基苯甲醛组成的混合溶液b中，继续反应6h，得到如化学式v所示的有机配体；步骤s5：按重量份计，称取20～50份化学式v所示的有机配体溶解在100份dmf中，加入1～5份活性纳米颗粒分散液，搅拌分散均匀；然后按金属盐与化学式v所示的有机配体摩尔比为1：2～2.5加入金属盐，继续混合均匀后，放入70～130℃的烘箱中反应15～24h，冷却分离，并用丙酮交换1～3天，每天2次，再在80～120℃的烘箱中恒温干燥，冷却后得到以活性纳米颗粒为活性中心，金属有机框架co/pt-mofs作为载体的加氢和脱氢催化剂。2.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述n,n-二甲基甲酰胺与所述化学式i所示三嗪化合物的质量比为2～8:1，所述氧化亚铜与所述化学式i所示三嗪化合物的质量比为0.1～0.5:1，所述氨水与化学式i所示三嗪化合物的摩尔比为1～1.2:1。3.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述化学式ii所示
三嗪化合物的摩尔浓度为50～200mmol/l，氯化铂的摩尔浓度为5～20mmol/l，甲醇钠的摩尔浓度为100～1000mmol/l。4.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述化学式iii所示三嗪化合物与氢氧化钾和三氟乙酸的摩尔比为1：1～2.5：1～2.5；所述混合溶液a中氢氧化钾、甲醇和四氢呋喃的质量比为10～25：5～15：50；所述三氟乙酸的四氢呋喃溶液中三氟乙酸的质量浓度为15～35wt％。5.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述化学式iv所示三嗪化合物与2,5-二羟基苯甲醛的摩尔比为1：1～1.2；所述混合溶液b中甲醇、二甲基亚砜和2,5-二羟基苯甲醛的质量比为50：10～20：15～20。6.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为钴和/或铂的硝酸盐或硫酸盐。7.如权利要求1所述的加氢和脱氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性纳米颗粒分散液由5～10重量份纳米钴和/或铂金属颗粒、50～80重量份去离子水和7～18重量份乙二胺组成。8.一种加氢和脱氢催化剂，其特征在于，所述催化剂采用权利要求1～7任一项制备方法制备得到。9.一种如权利要求8所述的加氢和脱氢催化剂的应用，其特征在于，所述催化剂应用于有机液相储氢材料的加氢和脱氢催化反应过程。10.如权利要求9所述的加氢和脱氢催化剂的应用，其特征在于，所述有机液相储氢材料催化反应的加氢反应条件：反应温度为常温，反应压力为0.15mpa～1mpa；脱氢反应条件：反应温度为180～230℃。

技术总结
本发明公开了一种加氢和脱氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1：以三(4-溴苯基)三嗪为原料，通过胺化反应，使其中一个溴苯基转为苯胺基团；S2：在光促进下，利用一氧化碳和甲醇为原料，进行催化反应，使剩余两个溴苯基转换成苯甲酸甲酯基团；S3：依次进行皂化和酸化反应，使苯甲酸甲酯基团转换成苯甲酸基团；S4：加入2,5-二羟基苯甲醛，使苯甲醛官能团与胺基反应最终生成带有席夫碱官能团的有机配体；S5：依次加入活性纳米颗粒和金属盐，反应后得到以活性纳米颗粒为活性中心，金属有机框架为载体的催化剂。本发明的催化剂，适用于有机液相储氢材料的加氢和脱氢反应过程，具有储氢能量密度高，脱氢温度低，脱氢速度快的优点。脱氢速度快的优点。


技术研发人员：范剑锋 张皓荐 赵大祥 邱荣珍
受保护的技术使用者：苏州倍友环保科技有限公司
技术研发日：2020.08.05
技术公布日：2022/2/18