一种溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法与流程

技术特征：
1.一种溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，反应式如下：其特征在于：3-取代磺酰氧基吡唑羧酸酯(ii)于适宜的有机溶剂中，加入溴化试剂，制得溴代吡唑羧酸酯类化合物(i)；所述溴化试剂为无机溴盐中的一种或几种。2.按权利要求1所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述无机溴盐为溴化钠、溴化钾、溴化锂、溴化铵、溴化镁、溴化钙、溴化锌、溴化钡、溴化铁、溴化铜、溴化镍其中一种或几种；其，添加量为通式(ii)所示化合物摩尔量的0.5-3倍。3.按权利要求1或2所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述反应温度为0-130℃，反应0.5-24小时。4.按权利要求3所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：3-取代磺酰氧基吡唑羧酸酯(ii)于适宜的有机溶剂中，加入通式(ii)所示化合物摩尔量0.7-2倍的溴化试剂，于20-110℃下，反应1-18小时，反应制得溴代吡唑羧酸酯类化合物(i)。5.按权利要求4所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：3-取代磺酰氧基吡唑羧酸酯(ii)于适宜的有机溶剂中，加入通式(ii)所示化合物摩尔量1-1.5倍的溴化试剂，于40-90℃下，反应2-12小时，反应制得溴代吡唑羧酸酯类化合物(i)。6.按权利要求2所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述无机溴盐选自溴化钠、溴化镁、溴化钙、溴化锌或溴化铜。7.按权利要求1所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙醚、甲基丁醚、四氢呋喃、二噁烷、二甲氧基乙烷、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、戊烷、已烷、环已烷、庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲基乙酮、环己酮、乙腈、丙腈、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或n-甲基吡咯烷酮。8.按权利要求7所述的溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法，其特征在于：所述适宜的溶剂选自四氢呋喃、甲苯、二甲苯、氯苯、甲基乙酮、乙腈或n,n-二甲基甲酰胺。

技术总结
本发明属于有机合成领域，具体地涉及一种溴代吡唑羧酸酯类化合物的制备方法。反应式如下，式中各基团定义见说明书。本发明提供了一种制备苯甲酰胺类杀虫剂关键中间体溴代吡唑羧酸酯类化合物的方法，采用本发明的方法操作简单易行，更加安全可靠，更易于工业化生产。更易于工业化生产。


技术研发人员：于海波 王学玲 赵贵民 杨浩 任忠宝 董燕
受保护的技术使用者：江苏扬农化工股份有限公司
技术研发日：2020.08.05
技术公布日：2022/2/18