一种高强度耐水抗裂腻子粉及其制备方法与流程

1.本发明涉及高分子材料领域，具体为一种高强度耐水抗裂腻子粉及其制备方法。


背景技术：

2.腻子粉作为一种嵌填材料，能很好地附着在物体表面，填平物体表面缺陷，可以提高美观度并能为后续施工提供一个平整的基材，它主要被用于建筑内、外墙装修装饰，家居建材生产制造、安装，汽车制造和修补以及金属、非金属材料的嵌缝和填补等诸多方面。
3.目前，市面上的腻子粉涂装后强度较低，且不防水，涂膜质量差。


技术实现要素：

4.发明目的：针对上述技术问题，本发明提供了一种高强度耐水抗裂腻子粉及其制备方法。
5.所采用的技术方案如下：
6.一种高强度耐水抗裂腻子粉，包括第一组分、第二组分和第三组分；
7.所述第一组分包括以下组成成分：
8.不饱和聚酯树脂、环烷酸钴、羟基化多壁碳纳米管、羟丙基甲基纤维素醚、填料、触变润滑剂；
9.所述第二组分为固化剂，所述第三组分为甲酸丁酯。
10.进一步地，所述第一组分包括以下重量份数的组成成分：
11.不饱和聚酯树脂40-50份、环烷酸钴3-5份、羟基化多壁碳纳米管4-6份、羟丙基甲基纤维素醚0.5-1份、填料40-50份、触变润滑剂0.5-1份。
12.进一步地，所述不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
13.将马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马海松酸和1,2-丙二醇混合，惰性气体保护下升温至熔融，开始搅拌，于20-30min内升温至160-170℃反应30-50min，加入有机锡催化剂并继续升温至回流，减压蒸馏除去反应生成的水至体系无气泡产生，再继续升温至190-200℃，保温反应1-2h后，加入阻聚剂，降温至90-100℃加入苯乙烯，保温搅拌混合30-50min后恢复室温。
14.其中，富马海松酸的制备根据文献：徐徐,宋湛谦,商士斌,王宏晓.富马海松酸的制备及纯化[j].林产化学与工业,2009,(第b10期)中方法，将精制松香400g、富马酸154g和乙酸10ml加入到三口烧瓶中，在氮气保护下于200℃反应6h，得富马海松酸粗品，纯度54％。经过溶解、过滤、洗涤、干燥等处理得富马海松酸纯品，纯度达96％。
[0015]
进一步地，所述马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马海松酸和1,2-丙二醇的质量比为30-35：50-55：10-15：70-75。
[0016]
进一步地，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
[0017]
进一步地，所述阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚，2,6-二叔丁基对甲基苯酚或双酚a中的任意一种。
[0018]
进一步地，所述第一组分、第二组分、第三组分的质量比为40-50：1：3-5。
[0019]
进一步地，所述填料包括滑石粉、立德粉、钛白粉、重质碳酸钙、膨润土、硅藻土中的一种或一种以上组合，优选为滑石粉、立德粉、钛白粉、重质碳酸钙按质量比1:1:1:1组合。
[0020]
进一步地，所述固化剂为过氧化环己酮、过氧化苯甲酰或过氧化甲乙酮的其中一种。
[0021]
上述高强度耐水抗裂腻子粉的制备方法：
[0022]
将不饱和聚酯树脂、羟基化多壁碳纳米管、填料混合搅拌30-50min后，再将环烷酸钴、羟丙基甲基纤维素醚、触变润滑剂加入继续搅拌30-50min，再放入捏合机，捏和2-2.5h，经三辊研磨机研磨均匀，获得第一组分，最后将第一组分、第二组分、第三组分混合搅拌均匀即可。
[0023]
本发明的有益效果：
[0024]
本发明提供了一种高强度耐水抗裂腻子粉，包括三个组分，其中不饱和聚酯树脂是由不饱和二元酸与二元醇或者饱和二元酸与不饱二元醇缩聚而成的具有酯键和不饱和双键的线型高分子化合物，本发明在不饱和聚酯树脂合成过程中加入富马海松酸，富马海松酸结构中含有三元菲环和三元羧酸化学结构，其具有多官能度活性基团，加入后能将稠合多酯环刚性结构引入到不饱和聚酯树脂的分子结构中，使松香氢化菲环结构特性充分发挥，能够提升腻子力学性能，羟基化多壁碳纳米管加入后，当腻子膜受到外力冲击时，可产生应力集中，诱发周围聚酯产生微裂纹或银纹，而这些微裂纹或银纹的发展需要大量能量，因此可吸收大量的外界能量，起到增强增韧的作用，而且羟基化多壁碳纳米管能均匀地分散，腻子固化后能与不饱和聚酯树脂中的羧基相结合形成良好的界面结构，使膜层更致密，能有效防止水分子的渗透，经测试，本发明腻子所成涂膜具有良好的柔韧性和抗冲击性，而且耐水性良好，40℃水浸泡720h无起泡、脱落、发黏现象，可以被用于建筑内、外墙装修装饰，家居建材生产制造、安装，汽车制造和修补以及金属、非金属材料的嵌缝和填补等诸多方面，市场前景广泛。
具体实施方式
[0025]
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0026]
实施例1：
[0027]
一种高强度耐水抗裂腻子粉，包括质量比为50：1：5的第一组分、第二组分、第三组分；
[0028]
第一组分包括以下组成成分：
[0029]
不饱和聚酯树脂45份、环烷酸钴3份、羟基化多壁碳纳米管5份、羟丙基甲基纤维素醚1份、填料40份、触变润滑剂rma-1 0.5份；
[0030]
第二组分为过氧化环己酮固化剂，第三组分为甲酸丁酯稀释剂。
[0031]
不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
[0032]
将质量比为35：55：15：75的马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马海松酸和1,2-丙二醇混合，惰性气体保护下升温至熔融，开始搅拌，于25min内升温至165℃反应30min，加入辛酸亚
锡并继续升温至回流，减压蒸馏除去反应生成的水至体系无气泡产生，再继续升温至195℃，保温反应2h后，加入阻聚剂对苯二酚，降温至90℃加入苯乙烯，保温搅拌混合50min后恢复室温。
[0033]
填料由滑石粉、立德粉、钛白粉、重质碳酸钙按质量比1:1:1:1组成。
[0034]
高强度耐水抗裂腻子粉的制备方法：
[0035]
将不饱和聚酯树脂、羟基化多壁碳纳米管、填料混合搅拌50min后，再将环烷酸钴、羟丙基甲基纤维素醚、触变润滑剂rma-1加入继续搅拌50min，再放入捏合机，捏和2.5h，经三辊研磨机研磨均匀，获得第一组分，最后将第一组分、第二组分、第三组分混合搅拌均匀即可。
[0036]
实施例2：
[0037]
一种高强度耐水抗裂腻子粉，包括质量比为50：1：3的第一组分、第二组分、第三组分；
[0038]
第一组分包括以下组成成分：
[0039]
不饱和聚酯树脂50份、环烷酸钴5份、羟基化多壁碳纳米管6份、羟丙基甲基纤维素醚1份、填料50份、触变润滑剂rma-1 1份；
[0040]
第二组分为过氧化环己酮固化剂，第三组分为甲酸丁酯稀释剂。
[0041]
不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
[0042]
将质量比为35：55：15：75的马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马海松酸和1,2-丙二醇混合，惰性气体保护下升温至熔融，开始搅拌，于30min内升温至170℃反应50min，加入辛酸亚锡并继续升温至回流，减压蒸馏除去反应生成的水至体系无气泡产生，再继续升温至200℃，保温反应2h后，加入阻聚剂对苯二酚，降温至100℃加入苯乙烯，保温搅拌混合50min后恢复室温。
[0043]
填料由滑石粉、立德粉、钛白粉、重质碳酸钙按质量比1:1:1:1组成。
[0044]
高强度耐水抗裂腻子粉的制备方法：
[0045]
将不饱和聚酯树脂、羟基化多壁碳纳米管、填料混合搅拌50min后，再将环烷酸钴、羟丙基甲基纤维素醚、触变润滑剂rma-1加入继续搅拌50min，再放入捏合机，捏和2.5h，经三辊研磨机研磨均匀，获得第一组分，最后将第一组分、第二组分、第三组分混合搅拌均匀即可。
[0046]
实施例3：
[0047]
一种高强度耐水抗裂腻子粉，包括质量比为40：1：3的第一组分、第二组分、第三组分；
[0048]
第一组分包括以下组成成分：
[0049]
不饱和聚酯树脂40份、环烷酸钴3份、羟基化多壁碳纳米管4份、羟丙基甲基纤维素醚0.5份、填料40份、触变润滑剂rma-1 0.5份；
[0050]
第二组分为过氧化环己酮固化剂，第三组分为甲酸丁酯稀释剂。
[0051]
不饱和聚酯树脂的制备方法如下：
[0052]
将质量比为30：50：10：70的马来酸酐、邻苯二甲酸酐、富马海松酸和1,2-丙二醇混合，惰性气体保护下升温至熔融，开始搅拌，于20min内升温至160℃反应30min，加入辛酸亚锡并继续升温至回流，减压蒸馏除去反应生成的水至体系无气泡产生，再继续升温至190
℃，保温反应1h后，加入阻聚剂对苯二酚，降温至90℃加入苯乙烯，保温搅拌混合30min后恢复室温。
[0053]
填料由滑石粉、立德粉、钛白粉、重质碳酸钙按质量比1:1:1:1组成。
[0054]
高强度耐水抗裂腻子粉的制备方法：
[0055]
将不饱和聚酯树脂、羟基化多壁碳纳米管、填料混合搅拌30min后，再将环烷酸钴、羟丙基甲基纤维素醚、触变润滑剂rma-1加入继续搅拌30min，再放入捏合机，捏和2h，经三辊研磨机研磨均匀，获得第一组分，最后将第一组分、第二组分、第三组分混合搅拌均匀即可。
[0056]
对比例1：
[0057]
与实施例1基本相同，区别在于，不加入羟基化多壁碳纳米管。
[0058]
对比例2：
[0059]
与实施例1基本相同，区别在于，用相同规格的多壁碳纳米管代替羟基化多壁碳纳米管。
[0060]
对比例3：
[0061]
与实施例1基本相同，区别在于，不饱和聚酯树脂制备时不加入富马海松酸。
[0062]
性能测试：
[0063]
按gb/t1727-1992《漆膜一般制备法》中6.4.1腻子刮涂法测试涂刮性；
[0064]
按gb1728-1979《漆膜、腻子膜干燥时间测定法》测定干燥时间；
[0065]
按gb1748-1989《腻子膜柔韧性测定法》测定柔韧性；
[0066]
按gb1732-1993《漆膜耐冲击测定法》测定冲击强度；
[0067]
按gb/t 1733-1993《漆膜耐水性测定法》测定耐水性。
[0068]
测试结果如下表1所示：
[0069]
表1：
[0070]
[0071][0072]
腻子膜的柔韧性，是将腻子膜经过一定幅度的弯曲后，不发生破裂的性能，如果腻子膜经过规定的弯曲而不被破坏，就说明这种腻子膜的柔韧性好，涂膜耐冲击性是指涂膜抵抗外来冲击荷载的能力，以重锤的重量与其落于样板上而不引起涂膜破坏之最大高度的乘积，以n
·
cm来表示，是衡量涂膜物理机械性能好坏的重要指标之一。
[0073]
由上表1可知，本发明腻子所成涂膜具有良好的柔韧性和抗冲击性，而且耐水性良好，40℃水浸泡720h无起泡、脱落、发黏现象，可以被用于建筑内、外墙装修装饰，家居建材生产制造、安装，汽车制造和修补以及金属、非金属材料的嵌缝和填补等诸多方面，市场前景广泛。
[0074]
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。