一种高强度阻燃型双组份硅烷改性聚醚胶及其制备方法与流程

1.本发明涉及建筑密封胶技术领域，特别是涉及一种高强度阻燃型双组份硅烷改性聚醚胶及其制备方法。


背景技术：

2.硅烷改性聚醚胶，是继聚硫胶、硅酮胶、聚氨酯胶之后发展起来的新一代建筑密封胶。同目前建筑行业主要使用的硅酮胶相比，硅烷改性聚醚胶有着更多、更突出的优势，如良好的施工性能，卓越的粘结性能，优异的耐候性能和耐久性能，良好的抗位移性，良好的涂饰性能等，故而被广泛应用于建筑装饰行业上，主要是装饰装修的粘接、填缝、接缝、密封和防水、补强等领域。而且由于不含甲醛，不含异氰酸酯，无溶剂等原因，硅烷改性聚醚胶对环境和人体具有突出的环保特性。当前，随着国内装配式建筑的兴起以及国家政策的支持，硅烷改性聚醚胶的需求量日益递增。
3.但是，硅烷改性聚醚密自身的阻燃性能不佳，即使加入二氧化硅、碳酸钙等填料，接触火焰后一经点燃还是会持续燃烧。随着人们对建筑材料防火等级要求的提高，硅烷改性聚醚密封胶阻燃性能的改进很有必要。


技术实现要素：

4.本发明的目的就在于提供一种阻燃性能好，拉伸强度高的双组份硅烷改性聚醚胶；
5.本发明的另一目的是使提供上述双组份硅烷改性聚醚胶的制备方法。
6.为实现上述发明目的所采取的技术方案为：
7.一种高强度阻燃型双组份硅烷改性聚醚胶，其特征在于该硅烷改性聚醚胶包括a组分和b组分，
8.所述a组分是由如下重量配比的原料组成：
[0009][0010][0011]
其中所述ms-polymer预聚物为三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚、三乙氧基甲硅烷基封端的聚醚和单环氧基甲硅烷基封端的聚醚中的至少两种，所述阻燃剂为磷-氮系混合膨胀型阻燃剂和氢氧化铝的混合物；
[0012]
所述b组分是由如下重量配比的原料组成：
[0013]
补强填料b
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100份，
[0014]
增塑剂
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10～50份，
[0015]
有机锡催化剂
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5～30份。
[0016]
所述组分a和组分b的用量体积比为10：1。
[0017]
所述ms-polymer预聚物为三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和单环氧基甲硅烷基封端的聚醚的混合物，其用量比为(2～8)∶(8～2)，优选为8：2。
[0018]
所述磷-氮系混合膨胀型阻燃剂和氢氧化铝的质量比为(1∶4)～(4∶1)。
[0019]
所述磷-氮系混合膨胀型阻燃剂为exilit ap740、exilit ap750和exilit ap751中的至少一种。
[0020]
所述氢氧化铝平均粒径1.0μm～4.5μm，比表面积3.0m2/g～6.5m2/g。
[0021]
所述补强填料a为纳米碳酸钙、炭黑、白炭黑、高岭土、活性碳酸钙中的至少两种。
[0022]
所述触变剂为氢化蓖麻油和聚酰胺触变剂中的至少一种。
[0023]
所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类，具体为邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二异辛酯中的至少一种。
[0024]
所述光稳定剂为双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯。
[0025]
所述紫外光吸收剂为苯并三唑类紫外线吸收剂。
[0026]
所述补强填料b为按照如下重量份的原料配比而成：纳米碳酸钙0～50份、活性碳酸钙10～50份、高岭土50～80份。
[0027]
所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡和辛酸亚锡中的至少一种。
[0028]
上述高强度阻燃型双组份硅烷改性聚醚胶的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
[0029]
1)a组分的制备：首先将ms-polymer预聚物、补强填料a、触变剂、阻燃剂、光稳定剂和紫外光吸收剂加入到反应釜中，真空高速搅拌30～300分钟，控制物料温度60～150℃；然后通冷却水降温，加入增塑剂，真空高速搅拌10～30分钟，控制物料温度20～50℃，脱泡出料即可；
[0030]
2)b组分的制备：将补强填料b、增塑剂和有机锡催化剂加入到反应釜中，真空高速搅拌30～300分钟即可，控制物料温度60～150℃；
[0031]
3)双组份硅烷改性聚醚胶制备：将上述所得a组分和b组分加入到反应釜中，真空高速搅拌30～300分钟即可。
[0032]
所述真空度为-0.06～-0.099mpa，转速为300rpm。
[0033]
本发明具有以下技术优势：
[0034]
1、本发明通过调整ms-polymer预聚物和补强填料的种类及配比，控制各原料的添加顺序、搅拌温度、搅拌速率、搅拌时间及真空度，从而使得产品拉伸强度与拉伸粘接强度明显增大，产品力学强度高。
[0035]
2、本发明采用由磷-氮系混合膨胀型阻燃剂和氢氧化铝组成的阻燃复合剂，明显提高了硅烷改性聚醚胶的阻燃性能，使得产品具有良好的阻燃效果，阻燃性能达到v-0级别。
[0036]
具体实施方法
[0037]
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0038]
下述实施例和对比例中，
[0039]
所用纳米碳酸钙平均粒径10nm～100nm。
[0040]
所用炭黑平均粒径10nm～100nm，氮吸附比表面积30m2/g～100m2/g。
[0041]
所用白炭黑平均粒径10nm～50nm。
[0042]
所用高岭土平均粒径0.1μm～1.8μm。
[0043]
所用氢氧化铝平均粒径1.0μm～4.5μm，比表面积3.0m2/g～6.5m2/g。
[0044]
实施例1
[0045]
1)a组分的制备：
[0046]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份补强填料a(含50％炭黑，50％纳米碳酸钙)，120份阻燃复合剂(含30％磷-氮系混合膨胀型阻燃剂exilitap740，70％氢氧化铝)，5份聚酰胺蜡，6份(双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯)，6份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入150份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0047]
2)b组分的制备：
[0048]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0049]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0050]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表一、表二。
[0051]
实施例2
[0052]
1)组分a的制备：
[0053]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有20％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和80％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，350份混合补强填料a(含50％炭黑，50％高岭土)，120份阻燃复合剂(含30％磷-氮系混合膨胀型阻燃剂ex5litap750，70％氢氧化铝)，5份聚酰胺蜡，3份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，3份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入150份增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0054]
2)b组分的制备：
[0055]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异辛酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，
物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0056]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0057]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表一。
[0058]
实施例3
[0059]
1)a组分的制备：
[0060]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三乙氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份混合补强填料a(含50％纳米碳酸钙，50％高岭土)，150份阻燃复合剂(含80％磷-氮系混合膨胀型阻燃剂exilit ap740，20％氢氧化铝)，5份氢化蓖麻油，6份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，6份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入250份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0061]
2)b组分的制备：
[0062]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0063]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0064]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表一。
[0065]
实施例4
[0066]
1)a组分的制备：
[0067]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份混合补强填料(含60％炭黑，40％活性碳酸钙)，100份阻燃复合剂(含50％磷-氮系混合膨胀型阻燃剂exilit ap740，50％氢氧化铝)，5份聚酰胺蜡，6份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，6份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度150℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混140min，再加入100份邻苯二甲酸二异壬酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0068]
2)b组分的制备：
[0069]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异壬酯，18份二醋酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0070]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0071]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表一。
[0072]
实施例5
[0073]
1)a组分的制备：
[0074]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有50％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和50％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，250份混合补强填料a(含60％炭黑，40％纳米碳酸钙)，130份阻燃复合剂(含20％磷-氮系混合膨胀型阻燃剂exilit ap751，80％氢氧化铝)，9份聚酰胺蜡，6份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，6份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混180min，再加入100份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0075]
2)b组分的制备：
[0076]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，25份辛酸亚锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0077]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0078]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表一。
[0079]
对比例1
[0080]
1)a组分制备：
[0081]
取100份ms-polymer混合预聚物(三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚)，200份混合补强填料a(纳米碳酸钙)，9份聚酰胺蜡，9份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，9份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入100份邻苯二甲酸二异辛酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0082]
2)b组分的制备：
[0083]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，20份邻苯二甲酸二异辛酯，8份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0084]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0085]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表二。
[0086]
对比例2
[0087]
1)a组分的制备：
[0088]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，450份混合补强填料a(纳米碳酸钙)，3份聚酰胺蜡，4份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，4份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入200份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡
出料，制得a组分。
[0089]
2)b组分的制备：
[0090]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0091]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0092]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表二。
[0093]
对比例3
[0094]
1)a组分的制备：
[0095]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份混合补强填料a(含50％炭黑，50％纳米碳酸钙)，5份聚酰胺蜡，6份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，6苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入150份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得a组分。
[0096]
2)b组分的制备：
[0097]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0098]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0099]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表二。
[0100]
对比例4
[0101]
1)a组分的制备：
[0102]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份混合补强填料a(含50％炭黑，50％纳米碳酸钙)，120份阻燃剂(磷-氮系混合膨胀型阻燃剂)，9份氢化蓖麻油，9份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，9份苯并三唑类紫外线吸收剂加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入150份邻苯二甲酸二异辛酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得双组份硅烷改性聚醚胶a组分。
[0103]
2)b组分的制备：
[0104]
取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异辛酯，18份二醋酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0105]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0106]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表二。
[0107]
对比例5
[0108]
1)a组分的制备：
[0109]
取100份ms-polymer混合预聚物(含有80％三甲氧基甲硅烷基封端的聚醚和20％单环氧基甲硅烷基封端的聚醚)，300份混合补强填料(含50％炭黑，50％纳米碳酸钙)，120份阻燃剂(氢氧化铝)，2份聚酰胺蜡，6份双(2，2，6，6-四甲基哌啶基)癸二酸酯，6份紫外光吸收剂(苯并三唑类紫外线吸收剂)加入到反应釜中，于温度100℃，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，脱水共混210min，再加入150份邻苯二甲酸二异癸酯，同时通冷却水降温，保持真空高速搅拌，待物料降至40℃以下，继续搅拌20min，脱泡出料，制得双组份硅烷改性聚醚胶a组分。
[0110]
2)取100份补强填料b(纳米碳酸钙35份、活性碳酸钙20份、高岭土65份)，40份邻苯二甲酸二异癸酯，18份二月桂酸二丁基锡加入反应釜中，真空高速搅拌，真空度为-0.09mpa，物料温度80℃，转速250rpm，共混120min，脱泡出料，制得b组分。
[0111]
3)双组份硅烷改性聚醚胶的制备：
[0112]
将上述过程1)所得a组分和过程2)所得b组分按照体积比10∶1在反应釜中抽真空混合均匀，真空度为-0.09mpa，转速为300rpm，混合搅拌30min，制得双组份硅烷改性聚醚胶。性能指标见表二。
[0113]
将实施例1-5制得的双组份硅烷改性聚醚胶性能进行测试，产品性能指标见表一；实施例1和对比例1-5制得的双组份硅烷改性聚醚胶的性能进行测试，产品性能指标见表二；
[0114]
表一
[0115]
测试项目测试标准实施例一实施例二实施例三实施例四实施例五拉伸强度，mpagb/t 5287.942.673.254.651.89拉伸粘接强度，mpagb/t 134772.220.841.671.270.62阻燃等级gb2408-2008v-0v-0v-0v-2v-0
[0116]
表二
[0117][0118]
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本技术。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本技术不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本技术披露的内容，在不脱离本技术范围和精神的情况下做出的
改进和修改都本技术的范围之内。