一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法与流程

1.本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。


背景技术：

2.佳乐麝香(英文名:galaxolide)是在60年代由国际香料香精公司(iff)开发成功的第一种合成麝香。分子量258.4，沸点129℃ (107pa)，化学名称为1,3,4,6,7,8-六氢-4,6,6,7,8,8-六甲基环五
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γ-2-苯并吡喃，具有强烈而持久的麝香香气，并伴有木香香气，广泛用作化妆品、皂用香精等行业。
3.五甲基茚满作为佳乐麝香的中间产物，目前主要工业化路线是α
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甲基苯乙烯和异戊烯在磷酸做催化剂的情况下反应生成五甲基茚满，然后五甲基茚满和环氧丙烷进行傅克烷基化反应得到六甲基茚满醇，六甲基茚满醇再和甲缩醛反应得到产品佳乐麝香。
4.然而在佳乐麝香工业化生产中，五甲基茚满和环氧丙烷傅克烷基化反应一直存在反应转化率和收率较低等问题，近40％的五甲基茚满不参加反应，因此佳乐麝香精馏提纯的过程中必须回收五甲基茚满，然而回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率更加低，鉴于此我们开发了一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。
5.原来的工艺(发明专利cn111848326a)是回收茚满溶液加入硫酸亚铁，滴加双氧水和浓硫酸除杂，双氧水属于重点监管危险化学品，此反应是重点监管危险化工工艺中的氧化反应，本发明通过改进，取消添加硫酸亚铁，双氧水参与反应，单纯用浓硫酸除杂，缩短工艺流程，降低安全风险。


技术实现要素：

6.为了解决上述背景技术中提到的现有回收的五甲基茚满在和环氧丙烷傅克烷基化反应收率低的问题，本发明提供一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
9.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
10.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满。
11.优选地，所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92-98％之间。
12.优选地，所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:15-25 之间。
13.优选地，所述步骤s1中氧化反应温度控制在60-85℃之间。
14.优选的，所述步骤s2中碱液浓度控制在5-10％，碱液与硫酸质量比1.2-1.5:1之间
15.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
16.1.相较于现有技术，本发明取消双氧水、硫酸亚铁，缩短工艺流程，降低安全风险；
17.2.提高了五甲基茚满的回收率，降低生产成本，生产效率大幅度提高；
18.3.使整个生产流程实现反应效率和物料利用率最优化，明显增加了企业经济效益。
附图说明
19.图1为本发明提出的一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法的工艺流程图。
具体实施方式
20.下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
23.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
24.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
25.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为92％；
26.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:15；
27.所述步骤s1中氧化反应温度控制在60℃；
28.所述步骤s2中碱液浓度控制在5％，碱液与硫酸质量比1.2:1。
29.实施例2
30.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
31.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
32.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
33.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为95％；
34.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:20；
35.所述步骤s1中氧化反应温度控制在75℃；
36.所述步骤s2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比1.3:1。
37.实施例3
38.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
39.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
40.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
41.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为98％；
42.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:25之间；
43.所述步骤s1中氧化反应温度控制在85℃之间；
44.所述步骤s2中碱液浓度控制在10％，碱液与硫酸质量比1.5:1。
45.对比例1
46.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
47.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
48.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
49.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为85％；
50.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:20；
51.所述步骤s1中氧化反应温度控制在75℃；
52.所述步骤s2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比1.3:1。
53.对比例2
54.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
55.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
56.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
57.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为95％；
58.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:30；
59.所述步骤s1中氧化反应温度控制在75℃；
60.所述步骤s2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比1.3:1。
61.对比例3
62.本发明提出一种佳乐麝香回收茚满废液的工业除杂方法，包括以下步骤：
63.s1：将一定量强酸在规定时间内滴加到佳乐麝香精馏回收得到五甲基茚满溶液中，五甲基茚满溶液在一定温度下与强酸进行氧化反应；
64.s2：反应后保温一段时间，加入一定量的水洗涤，静置分层取上层油相再加入一定量的碱液中和，最后得到五甲基茚满；
65.所述步骤s1中提供强酸体系的酸为硫酸，浓度为95％；
66.所述步骤s1中硫酸与五甲基茚满溶液质量比1:20；
67.所述步骤s1中氧化反应温度控制在50℃；
68.所述步骤s2中碱液浓度控制在8％，碱液与硫酸质量比1.3:1。
69.表1不同实例的五甲基茚满回收率
70.[0071][0072]
从以上数据可以看出，本发明实施例1-3的五甲基茚满回收率远高于对比例1-3的五甲基茚满回收率，能够有效降低生产成本，生产效率大幅度提高。
[0073]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。