一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法与流程

技术特征：
1.一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将工业2-溴芴、二甲基亚砜、氢氧化钠、碳酸二甲酯、催化剂加入四口瓶中，加热搅拌均匀；2)将搅拌均匀的母液转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，加热至142～174℃，反应进行0.5～4.5小时，反应完毕得反应混合溶液；3)将反应混合溶液过滤后，减压蒸馏回收溶剂；4)用去离子水打浆洗涤滤饼至ph＝6～7，经过干燥后即得2-溴-9,9-二甲基芴粗品；5)将2-溴-9,9-二甲基芴粗品进行重结晶，烘干后即得成品。2.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，步骤1)中，催化剂为nabr、kbr、nai、ki中的一种。3.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为nabr，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.5～2.7):(0.8～3.5)。4.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为kbr，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.7～3.2)。5.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为nai，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.5～3.1)。6.根据权利要求1所述的一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，其特征在于，步骤1)中，所述催化剂为ki，各种组分的质量比为：2-溴芴:二甲基亚砜:氢氧化钠:碳酸二甲酯:催化剂＝1:(2～14):(0.2～1.7):(4～20):(0.8～3.5)。

技术总结
本发明涉及一种催化制备2-溴-9,9-二甲基芴的方法，将工业2-溴芴、二甲基亚砜、氢氧化钠、碳酸二甲酯、催化剂加入四口瓶中，加热搅拌均匀；在水热反应釜中，加热至142～174℃，反应进行0.5～4.5小时，过滤，去离子水打浆洗涤滤饼至pH＝6～7，经过干燥后即得粗品；粗品进行重结晶，烘干后即得成品。优点是：制备2-溴-9,9-二甲基芴过程中，反应无需采用剧毒的碘甲烷为甲基化试剂。采用催化剂催化制备，加快了反应速率，从而降低了时间成本。从而降低了时间成本。从而降低了时间成本。


技术研发人员：李强 曲圣涛 王海波 纪春鹏 赵素娟 徐成昊
受保护的技术使用者：中唯炼焦技术国家工程研究中心有限责任公司
技术研发日：2021.11.28
技术公布日：2022/2/8