氟化铝生产用结晶方法与流程

1.本发明属于精细化学品制备及应用技术领域，具体涉及氟化铝生产用结晶方法。


背景技术：

2.氟化铝采用氟硅酸溶液与氢氧化铝中和反应生产氟化铝溶液，经结晶、一段干燥得到氟化铝半成品，再经二段干燥脱除大部分结晶水后得到氟化铝成品；一段干燥和二段干燥后尾气经处理后排空。
3.具体步骤为：溶液浸出：将氢氧化铝和氟硅酸在浸出槽内进行浸出反应，得到氟化铝溶液和硅胶的混合料浆。其化学反应为：h2sif6 2al(oh)
3 =2alf3 sio2 4h2o；然后将氟化铝和硅胶的混合料浆通过带式过滤机f03103a/b进行分离，得到氟化铝过饱和溶液。
4.结晶：氟化铝过饱和溶液进入结晶槽，通过加热、搅拌生成alf3
·
3h2o结晶析出。其化学反应为：2alf
3 3h2o = alf3·
3h2o；干燥：氟化铝结晶与天然气燃烧产生热风直接接触，经一段闪蒸干燥脱除大部分附着水和少量结晶水后再进入二段干燥炉进行煅烧脱去结晶水，并经冷却包装成为成品。
5.现有的结晶方法，过滤效果不佳，导致结晶效果不好。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提出氟化铝生产用结晶方法，结晶效果较好。
7.为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：氟化铝生产用结晶方法，包括如下步骤：s1、将放置在防腐存储罐内的氟硅酸和氢氧化铝反应生成氟化铝-硅胶料浆；s2、通过过滤泵将生成的氟化铝-硅胶料浆送到带式过滤机上，在真空泵抽负压作用下，将氟化铝过饱和溶液与硅胶分离；氟化铝过饱和溶液进入结晶槽生成三水氟化铝结晶，硅胶进入含冰晶石硅胶合成槽中；s3、硅胶过滤后的氟化铝过饱和溶液在结晶槽中通入90℃蒸汽,保持4-6小时,生成三水氟化铝结晶；s4、结晶后的固液混合物放翻盘过滤机上，在真空泵抽负压作用下，将氟化铝结晶与母液分离得到软膏，母液流入沉降池沉降，上清液用来处理废气，沉淀物晶体保留，结晶软膏打散进入氟化铝一段半成品干燥。
8.进一步，防腐存储罐为塑料存储罐，塑料存储罐为顶部设置有进液管，底部设置有出液管的空腔体，进液管和出液管上设置有阀门，塑料存储罐的空腔体内设置有环形隔板将空腔体分隔成冷却区和存储区，冷却区内设置有冷却液，并且冷却区顶部设置有冷却液进液管，底部设置有冷却液出液管，冷却液进液管和冷却液出液管上设置有阀门。
9.进一步，塑料存储罐侧壁和环形隔板均包括内层塑料层和外层塑料层，内层塑料层内部设置有防腐衬里，外层塑料层外壁和防腐衬里内壁均涂设有防腐漆面涂层。
10.进一步，塑料存储罐外壁周向包裹设置有第一加强外壁，第一加强外壁与存储罐外壁之间设置有加强筋；第一加强外壁设置有防撞板，防撞板与第一加强外壁之间设置有缓冲弹簧。
11.进一步，翻盘过滤机包括固定架、转动架、载料框第一输送带及第一输送架，其特征在于：所述固定架上部设置有转动架，且转动架的矩形开口内部设置有载料框；所述转动架的下部设置有负压吸盘，且负压吸盘出料口通过管道收集箱相连接；所述转动架上部设置有刮平组，刮平组包括第一固定板、第一载物台、气压缸、推杆及刮板，第一载物台下部通过第一固定板与转动架外壁固定连接，且第一载物台下部设置有气压缸，且气压缸的输出轴上设置有推杆及与推杆相连接的刮板。
12.进一步，所述载料框为两端开口的矩形空腔体结构，且载料框的内部安置有滤纸，载料框的一端通过连接件与驱动电机相连接；所述转动架的中部设置有连接口，且连接口与下部驱动设备相连接；所述转动架下部设置有第二输送架，且第二输送架上设置有第二输送带。
13.进一步，所述第二输送架的一端与第一输送架相连接，且第一输送架上部设置有第一输送带，第一输送架上部通过伸缩杆与安置块相连接，安置块的下部设置有刮料辊，刮料辊的一端与第二电机相连接，所述转动架的侧边上设置有第二固定板，且第二固定板上设置有第二载物台及下料斗，所述固定架的底部设置有若干支脚，且支脚至少设置有三只。
14.进一步，所述沉降池包括池体、多个间隔设置的分隔墙、溢流墙、阻力加强区、支架、指示杆；分隔墙沿池体纵向相互设置于池体内，并将池体内腔分隔为多个母液通道；分隔墙的延伸端与池体内侧壁间设有间隔，间隔内设置溢流墙；池体第一端侧壁上设置进液口，正对进液口的母液通道内设置阻力加强区；阻力加强区包括：多个挡板和多个软膏出料管；挡板相互间隔设置于该母液通道内，并将该母液通道分隔为多个挡流区，各挡流区内底面为斜池底；斜池底斜向软膏出料管设置；池体的第二端侧壁上开设出液口；池体第二端正对出液口的内侧壁上安装支架；指示杆靠接于支架内壁上，一端伸入池体内探测软膏层厚度。
15.进一步，所述指示杆包括：杆体、扇形底板、通孔；杆体的下部侧壁上安装扇形底板；扇形底板一端与杆体相连接，另一端垂直杆体向外延伸；扇形底板上开设多个贯通扇形底板的通孔。
16.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果之一：1.本发明将先生成氟化铝，然后将其进行过滤，将每个步骤的设备进行改进，能够增大结晶效果；2.整个转动架设置于固定架上部；且转动架中部通过安置孔与驱动设备相连接实现整体转动，而转动架上部设置有若干矩形开口，能够在安置载料框后，通过下部的负压吸液盘进行导液，实现固液分离，并在后部将整个载料框进行翻转，实现下料收集；在转动架上部设置有刮平组，能够通过气压缸及推杆进行驱动，并通过刮板实现物料刮平，便于后续负压吸液，提高工作效率；在第二输送架的一端设置有第一输送架，能够通过将收集的物料进行运输，且在第一输送架上部设置有安置块及刮料辊，用于物料刮平处理，便于均匀送
料。
17.3.本发明设置有塑料存储罐，在存储氟硅酸溶液时，具有防腐蚀效果，并且本发明在空腔体内设置有环形隔板将其分隔成冷却区和存储区，在存储氟硅酸溶液时，在冷却区内设置有冷却溶液，能够起到降低氟硅酸溶液温度的效果。
18.4.将塑料存储罐侧壁和环形隔板材质进行具体限定，能够具有较好的防腐效果；设置有第一加强外壁，能够对塑料存储罐起到保护作用；设置有防撞板，能够起到防撞的效果；设置有透明的连通管，方便观察内部的液面高度；设置有压力表，能够随时观察内部压力；将防撞板设置成中空板和设置在中空板上的缓冲凸起，质量较轻且具有较好的防撞效果；环形隔板为波浪形结构，能够增大氟硅酸溶液与冷却液的接触面积，增大冷却效果。
19.5.本技术所提供的氟化铝母液沉降池，通过在沉降池底面设置斜底，并在将各池道底面上间隔设置多个挡板，缓冲母液进液流速，增加母液中颗粒所受阻力，并在挡板之间的斜底侧壁上设置出料口，提高沉降后所得下层软膏物料的排出完全，减少浪费，从而提高沉降后三水氟化铝晶体的回收率。
附图说明
20.图 1 为本发明翻盘过滤机结构示意图。
21.图 2 为本发明翻盘过滤机俯视图。
22.图 3 为本发明翻盘过滤机主视图。
23.图4为本发明翻盘过滤机第一输送架部分结构示意图。
24.图5为本技术提供的氟化铝母液沉降池俯视结构示意图；图6为图5中a-a向剖视结构示意图；图7为图5中b-b向剖视结构示意图；图8为图5中a点局部放大结构示意图；图9为本技术提供的指示杆侧视结构示意图；图10为本技术提供的指示杆俯视安装状态结构示意图；图11为本发明防腐存储罐结构示意图。
25.图12为塑料存储罐侧壁结构示意图。
26.图中，1-固定架、3-转动架、4-载料框、5-驱动电机、6-连接口、7-第一固定板、8-第二载物台、9-下料斗、11-第二输送架、12-第二输送带、13-支脚、14-第一载物台、15-收集箱、16-气压缸、17-推杆、19-第一输送架、20-第一输送带、21-伸缩杆、22-安置块、23-刮料辊、24-第二固定板、25-池体、26-分隔墙、27-溢流墙、28-阻力加强区、29-支架、31-挡板、31-挡板、32-软膏出料管、33-支架、34-杆体、35-扇形底板、36-塑料存储罐、37-进液管、38-出液管、39-环形隔板、40-冷却区、41-存储区、42-冷却液进液管、43-冷却液出液管、44-内层塑料层、45-外层塑料层。
具体实施方式
27.如图1-12所示，为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
28.实施例1氟化铝生产用结晶方法，包括如下步骤：s1、将放置在防腐存储罐内的氟硅酸和氢氧化铝反应生成氟化铝-硅胶料浆；s2、通过过滤泵将生成的氟化铝-硅胶料浆送到带式过滤机上，在真空泵抽负压作用下，将氟化铝过饱和溶液与硅胶分离；氟化铝过饱和溶液进入结晶槽生成三水氟化铝结晶，硅胶进入含冰晶石硅胶合成槽中；s3、硅胶过滤后的氟化铝过饱和溶液在结晶槽中通入90℃蒸汽,保持4-6小时,生成三水氟化铝结晶；s4、结晶后的固液混合物放翻盘过滤机上，在真空泵抽负压作用下，将氟化铝结晶与母液分离得到软膏，母液流入沉降池沉降，上清液用来处理废气，沉淀物晶体保留，结晶软膏打散进入氟化铝一段半成品干燥。
29.实施例2在实施例1的基础上，防腐存储罐为塑料存储罐36，塑料存储罐36为顶部设置有进液管37，底部设置有出液管38的空腔体，进液管37和出液管38上设置有阀门，塑料存储罐36的空腔体内设置有环形隔板39将空腔体分隔成冷却区40和存储区41，冷却区40内设置有冷却液，并且冷却区40顶部设置有冷却液进液管42，底部设置有冷却液出液管43，冷却液进液管42和冷却液出液管43上设置有阀门，在存储氟硅酸溶液时，在冷却区40内设置有冷却溶液，能够起到降低氟硅酸溶液温度的效果。
30.实施例2在实施例1的基础上，塑料存储罐36侧壁和环形隔板39均包括内层塑料层44和外层塑料层45，内层塑料层44内部设置有防腐衬里43，外层塑料层45外壁和防腐衬里43内壁均涂设有防腐漆面涂层44，能够具有较好的防腐效果。
31.实施例3在实施例1的基础上，塑料存储罐36外壁周向包裹设置有第一加强外壁45，第一加强外壁45与存储罐外壁36之间设置有加强筋；第一加强45外壁设置有防撞板46，防撞板46与第一加强外壁45之间设置有缓冲弹簧47，能够对塑料存储罐起到保护作用。
32.实施例4在实施例1的基础上，翻盘过滤机包括固定架1、转动架3、载料框4第一输送带12及第一输送架19，其特征在于：所述固定架1上部设置有转动架3，且转动架3的矩形开口内部设置有载料框4；所述转动架3的下部设置有负压吸盘，且负压吸盘出料口通过管道收集箱15相连接；所述转动架3上部设置有刮平组，刮平组包括第一固定板7、第一载物台14、气压缸16、推杆17及刮板18，第一载物台14下部通过第一固定板7与转动架3外壁固定连接，且第一载物台14下部设置有气压缸16，且气压缸16的输出轴上设置有推杆17及与推杆17相连接的刮板18，所述载料框4为两端开口的矩形空腔体结构，且载料框4的内部安置有滤纸，载料框4的一端通过连接件与驱动电机5相连接；所述转动架3的中部设置有连接口6，且连接口6与下部驱动设备相连接；所述转动架3下部设置有第二输送架11，且第二输送架11上设置有第二输送带12，所述第二输送架11的一端与第一输送架19相连接，且第一输送架19上部设置有第一输送带20，第一输送架19上部通过伸缩杆21与安置块22相连接，安置块22的下部设置有刮料辊23，刮料辊23的一端与第二电机相连接，所述转动架3的侧边上设置有第二固
定板24，且第二固定板24上设置有第二载物台8及下料斗9，所述固定架1的底部设置有若干支脚13，且支脚13至少设置有三只；整个转动架设置于固定架上部；且转动架中部通过安置孔与驱动设备相连接实现整体转动，而转动架上部设置有若干矩形开口，能够在安置载料框后，通过下部的负压吸液盘进行导液，实现固液分离，并在后部将整个载料框进行翻转，实现下料收集；在转动架上部设置有刮平组，能够通过气压缸及推杆进行驱动，并通过刮板实现物料刮平，便于后续负压吸液，提高工作效率；在第二输送架的一端设置有第一输送架，能够通过将收集的物料进行运输，且在第一输送架上部设置有安置块及刮料辊，用于物料刮平处理，便于均匀送料。
33.实施例5在实施例1的基础上，所述沉降池包括池体25、多个间隔设置的分隔墙26、溢流墙27、阻力加强区28、支架29、指示杆；分隔墙26沿池体25纵向相互设置于池体25内，并将池体25内腔分隔为多个母液通道；分隔墙26的延伸端与池体25内侧壁间设有间隔，间隔内设置溢流墙27；池体25第一端侧壁上设置进液口，正对进液口的母液通道内设置阻力加强区28；阻力加强区28包括：多个挡板31和多个软膏出料管32；挡板31相互间隔设置于该母液通道内，并将该母液通道分隔为多个挡流区，各挡流区内底面为斜池底；斜池底斜向软膏出料管32设置；池体25的第二端侧壁上开设出液口；池体25第二端正对出液口的内侧壁上安装支架33；指示杆靠接于支架33内壁上，一端伸入池体25内探测软膏层厚度，所述指示杆包括：杆体34、扇形底板35、通孔36；杆体34的下部侧壁上安装扇形底板35；扇形底板35一端与杆体24相连接，另一端垂直杆体24向外延伸；扇形底板35上开设多个贯通扇形底板35的通孔34，本技术所提供的氟化铝母液沉降池，通过在沉降池底面设置斜底，并在将各池道底面上间隔设置多个挡板，缓冲母液进液流速，增加母液中颗粒所受阻力，并在挡板之间的斜底侧壁上设置出料口，提高沉降后所得下层软膏物料的排出完全，减少浪费，从而提高沉降后三水氟化铝晶体的回收率。
34.尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本技术公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本技术公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。