一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法与流程

1.本发明涉及糠醛生产技术领域，尤其涉及一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法。


背景技术：

2.糠醛学名α-呋喃甲醛，分子式c4h3o
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cho。是一种广泛应用于石油工业、化学工业、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业的重要有机化工原料和化学溶剂，用它直接和间接合成的化工产品有1600多钟，包括糠醇、马来酸酐、四氢呋喃、呋喃树脂、糠醛树脂、糠酮树脂等。糠醛的生产是以含有多缩戊糖的纤维为原料，先经水解得到戊糖再由戊糖脱水环化制得，其反过程如下：
3.多缩戊糖的水解生成戊糖反应式：
[0004][0005]
戊糖脱水转变为糠醛反应式：
[0006][0007]
随着世界能源危机的出现，为了应对煤炭、石油资源日渐枯竭，世界将越来越重视可再生的生物质原料制取化工产品和能源，在这样的背景下，充分利用丰富的玉米秸秆、小麦秸秆等秸秆提取糠醛具有重要的经济和环保意义。
[0008]
在传统糠醛生产过程中，经水解釜水解出来的含有糠醛的水解汽经管道引入冷凝器冷凝，得到含量为5-7％的糠醛原液，将含量为5-7％的糠醛原液经初馏、静置分层、轻组分精馏分离得到97％以上的糠醛产品，此过程工艺流程长、消耗大量蒸汽进行减压蒸馏，且在高温蒸馏过程中容易产品杂质，同时减压蒸馏过程中造成糠醛损耗约10％左右。
[0009]
中国专利cn102690248a公开了一种戊糖经反应萃取生产糠醛的方法，该方法使用醋酸为催化剂，以邻硝基甲苯为萃取剂，在scheibel塔内进行反应萃取过程。单级cstr反应器效率低，萃取剂消耗量大；scheibel塔在一定程度上提高了萃取效率，但是由于塔内分相段仍然维持反应温度，这使得水相中生成的糠醛发生严重的副反应。
[0010]
中国专利cn104387346b公开了一种由戊糖多级连续逆流反应萃取制备糠醛的方法，该方法使用2-异丁基苯酚、2,4-二氯甲苯、苯甲酸苄酯或邻三甲苯作萃取剂，经过多级萃取，从而制取糠醛，虽然一定程度上提高了戊糖转化率和糠醛收率，但多级反应萃取，工艺流程长，能耗消耗大，且在生产过程中要加入氯化铁、硫酸铁或硝酸铁作为助剂，这无疑造成废渣增加，生产成本增加。
[0011]
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，
针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

[0012]
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法。
[0013]
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
[0014]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0015]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯与乙酸按一定比例充分混合后投入到反应容器内；
[0016]
s2：然后从s1中反应容器底部通入低压蒸汽进行水解，水解生成的固液混合物通过压榨得到戊糖；
[0017]
s3：然后在s2戊糖中加入萃取剂萃取得到糠醛。
[0018]
优选的，所述s1中乙酸的浓度为3-5.5％。
[0019]
优选的，所述s1中玉米芯与乙酸的比例为6-10：1。
[0020]
优选的，所述s2中蒸汽压力控制在0.6mpa，水解反应时间为100-150min。
[0021]
优选的，所述s3中萃取剂为磷酸三丁酯。
[0022]
优选的，所述s2中水解温度控制在110-130℃。
[0023]
优选的，所述s3中萃取剂和戊糖的比例为1：0.5-0.9。
[0024]
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0025]
1、采用常压低温水解，蒸汽、玉米芯消耗低；
[0026]
2、使用水解过程中产生的乙酸作为水解催化剂，不在使用硫酸，废水量少；
[0027]
3、糠醛收率高，可以实现大规模生产；
[0028]
4、玉米芯中的纤维素、半纤维素和木质素得到了充分利用；
[0029]
5、萃取剂可以循环使用，降低生产成本。
具体实施方式
[0030]
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0031]
实施例1
[0032]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0033]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为3％的乙酸按6：1比例充分混合后，投入到反应容器内；
[0034]
s2：然后从s1中反应容器底部通入0.6mpa低压蒸汽进行水解，水解温度控制在110℃，水解反应时间100min，水解生成的固液混合物通过压榨得到含量60％的戊糖溶液；
[0035]
s3：然后在s2戊糖溶液中按照一定比例加入萃取剂磷酸三丁酯，其中萃取剂和戊糖的比例为1：0.5，萃取得到含量为97％的糠醛。
[0036]
本实施例糠醛蒸汽单耗15吨，玉米芯单耗11吨。
[0037]
实施例2
[0038]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0039]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为3.5％的乙酸按7：1比例充分混合后，投入到反应容器内；
[0040]
s2：然后从s1中反应容器底部通入0.6mpa低压蒸汽进行水解，水解温度控制在115℃，水解反应时间120min，水解生成的固液混合物通过压榨得到含量65％的戊糖溶液；
[0041]
s3：然后在s2戊糖溶液中按照一定比例加入萃取剂磷酸三丁酯，其中萃取剂和戊糖的比例为1：0.6，萃取得到含量为97.5％的糠醛。
[0042]
本实施例糠醛蒸汽单耗14吨，玉米芯单耗10吨。
[0043]
实施例3
[0044]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0045]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为4％的乙酸按10：1比例充分混合后，投入到反应容器内；
[0046]
s2：然后从s1中反应容器底部通入0.6mpa低压蒸汽进行水解，水解温度控制在120℃，水解反应时间150min，水解生成的固液混合物通过压榨得到含量75％的戊糖溶液；
[0047]
s3：然后在s2戊糖溶液中按照一定比例加入萃取剂磷酸三丁酯，其中萃取剂和戊糖的比例为1：0.8，萃取得到含量为99.5％的糠醛。
[0048]
本实施例糠醛蒸汽单耗10吨，玉米芯单耗8.5吨。
[0049]
实施例4
[0050]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0051]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为4.5％的乙酸按9：1比例充分混合后，投入到反应容器内；
[0052]
s2：然后从s1中反应容器底部通入0.6mpa低压蒸汽进行水解，水解温度控制在125℃，水解反应时间130min，水解生成的固液混合物通过压榨得到含量70％的戊糖溶液；
[0053]
s3：然后在s2戊糖溶液中按照一定比例加入萃取剂磷酸三丁酯，其中萃取剂和戊糖的比例为1：0.7，萃取得到含量为98.5％的糠醛。
[0054]
本实施例糠醛蒸汽单耗12吨，玉米芯单耗9吨。
[0055]
实施例5
[0056]
一种糠醛生产戊糖萃取糠醛的方法，包括以下步骤：
[0057]
s1：将筛选粉碎后的玉米芯和浓度为5.5％的乙酸按7：1比例充分混合后，投入到反应容器内；
[0058]
s2：然后从s1中反应容器底部通入0.6mpa低压蒸汽进行水解，水解温度控制在130℃，水解反应时间140min，水解生成的固液混合物通过压榨得到含量72％的戊糖溶液；
[0059]
s3：然后在s2戊糖溶液中按照一定比例加入萃取剂磷酸三丁酯，其中萃取剂和戊糖的比例为1：0.9，萃取得到含量为98％的糠醛。
[0060]
本实施例糠醛蒸汽单耗11吨，玉米芯单耗9.5吨.
[0061]
综上所述：1、水解的最佳温度为120℃，蒸汽压力为0.6mpa；2、最佳水解反应时间150min；3、乙酸和玉米芯的最佳比例为1：10，得到戊糖含量75％以上；4、最合适的乙酸浓度为4％；5、萃取剂磷酸三丁酯和戊糖的比例为1：0.8得到的糠醛含量99％以上；6、蒸汽消耗
10吨、玉米芯消耗8.5吨。
[0062]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。