一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置及捕集萃取方法与流程

1.本发明涉及烟草制品 技术领域，尤其是，本发明涉及一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置及捕集萃取方法。


背景技术：

2.近年来，加热卷烟、电子烟、水烟等新型烟草产品不断涌现，其安全性受到社会广泛关注，亟需采用有效的毒理学手段开展生物学安全性评价。目前大量文献报道采用体外毒理学等方法对传统卷烟和新型烟草产品气溶胶开展的生物学安全性评价，但在评价前首先需要对气溶胶进行捕集。
3.目前传统的烟草制品气溶胶捕集方法为，使用盛有pbs或细胞培养基的捕集瓶对新型烟草全烟气气溶胶进行捕集，该方法具有较大的缺点就是捕集物中气溶胶成分浓度很低，捕集瓶对很多气溶胶成分不能很好的捕集；随着剑桥滤片捕集气溶胶方法的提出，现在较多的采用该方法取代传统捕集气溶胶的方法，即用剑桥滤片捕集后使用有机溶剂（dmso或乙醇等）振荡提取，可以一定程度提高捕集物浓度，例如中国专利发明专利cn106769750a公开了一种测试及计算剑桥滤片对电子烟气溶胶的数量截留效率的方法，采用吸烟机通过捕集器对电子烟进行抽吸，由置于捕集器内的剑桥滤片对电子烟气溶胶进行捕集，在捕集器与吸烟机之间的抽吸管路中通过一三通接头接入气溶胶粒数粒径测试仪，由气溶胶粒数粒径测试仪测量气溶胶粒数和粒径，通过测量捕集器加入和移去剑桥滤片时的气溶胶粒数，计算剑桥滤片对电子烟气溶胶的数量截留效率。上述发明的操作简单，能快速测试及计算剑桥滤片对不同电子烟气溶胶的数量截留效率。
4.但是上述捕集气溶胶方式存在很大的缺陷：溶液萃取气溶胶后，在提取气溶胶时，气溶胶中容易含有萃取溶液，从而影响对萃取的气溶胶之后的检测结果。
5.因此为了解决所述问题，设计一种合理高效的烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置对我们来说是很有必要的。


技术实现要素：

6.本发明的目的在于提供一种结构简单，既能满足使加热卷烟烟气捕集，又能用尽量少的溶剂实现萃取，进而满足新型烟草制品气溶胶体外毒性评价实验要求的烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置。
7.为达到所述目的，本发明采用如下技术方案得以实现的：一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置，包括用于捕集烟支抽吸时产生的气溶胶的捕集部、用于在所述捕集部捕集气溶胶时为所述捕集部进行降温的降温腔以及用于在所述捕集部捕集气溶胶后萃取所述捕集部内的气溶胶的洗脱部，所述捕集部包括螺旋管、设置于所述螺旋管一端的第一端管和设置于所述螺旋管远离所述第一端管的一端的第二端管，所述降温腔内设置有冷凝介质，且所述降温腔的内径不小于所述螺旋管的长度，使得螺纹管两端的第一端管和第二端管分别连接至抽吸端和烟支端时插入至所述降温腔内将烟
支的烟气进行冷凝便于抽吸端捕集气溶胶；所述洗脱部包括用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第一端管连通的第一支管、用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第二端管连通的第二支管以及用于连通所述第一支管和第二支管的连通管，所述连通管内设置有活塞，所述连通管外侧设置有与所述连通管平行设置的位移平台，所述位移平台通过连接杆与所述活塞连接，所述连通管侧壁上设置有用于方便所述连接杆滑动的滑槽，使得在位移平台往复位移运动时带动所述活塞在所述连通管内往复运动。
8.作为本发明的优选，所述冷凝介质为粉末状干冰和异丙醇的混合物。
9.作为本发明的优选，所述降温腔为隔热件。
10.作为本发明的优选，所述连通管的体积不小于所述螺旋管的体积的两倍。
11.作为本发明的优选，所述第一端管和第二端管之间连接有握持杆。
12.作为本发明的优选，所述螺旋管的内径为8mm，长度为100cm；绕卷后的螺旋管的宽度为10cm，所述降温腔的内径不小与10cm。
13.本发明还提供一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法，采用一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置，该装置包括捕集部、降温腔以及洗脱部，其中所述捕集部包括螺旋管、设置于所述螺旋管一端的第一端管和设置于所述螺旋管远离所述第一端管的一端的第二端管；所述洗脱部包括用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第一端管连通的第一支管、用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第二端管连通的第二支管以及用于连通所述第一支管和第二支管的连通管，所述连通管内设置有活塞，所述连通管外侧设置有与所述连通管平行设置的位移平台，所述位移平台通过连接杆与所述活塞连接，所述连通管侧壁上设置有用于方便所述连接杆滑动的滑槽，使得在位移平台往复位移运动时带动所述活塞在所述连通管内往复运动；方法包括以下步骤：s1：在降温腔内倒入冷凝介质；s2：将捕集部的螺旋管插入至降温腔内且浸入在冷凝介质内，且螺旋管两端的第一端管和第二端管向上伸出至降温腔上方；s3：第一端管和第二端管分别连接至烟支端和吸烟机的抽吸端，启动吸烟机进行抽吸，持续抽吸第一预定数值根烟支；s4：将烟支端和吸烟机的抽吸端互换位置，启动吸烟机进行抽吸，持续抽吸第二预定数值根烟支，完成捕集过程；s5：将捕集部从降温腔取出，向捕集部内加入第三预定数值ml洗脱溶剂乙醇，将洗脱部的第一支管和第二支管分别与捕集部的第一端管和第二端管密封连接；s6：控制洗脱部的位移平台进行往返位移带动活塞在洗脱部的连通管内往复振动，挤压空气带动洗脱溶剂乙醇对捕集部内侧进行第一次洗脱，位移平台停止位移，拆开洗脱部，将捕集部内的萃取液导出；s7：再向捕集部内加入第四预定数值ml洗脱溶剂乙醇，接上洗脱部，位移平台再次位移对捕集部内侧进行第二次洗脱，将第二次产生的萃取液与步骤s6中第一次产生的萃取液混合，完成萃取过程。
14.作为本发明的优选，执行步骤s1时，冷凝介质为粉末状干冰和异丙醇的混合物。
15.作为本发明的优选，执行步骤s4时，第二预定数值与第一预定数值相同，且第一预
定数值与第二预定数值之和不大于30。
16.作为本发明的优选，执行步骤s2时，所述螺旋管的内径为8mm，长度为100cm；绕卷后的螺旋管的宽度为10cm，所述降温腔的内径不小与10cm。
17.作为本发明的优选，执行步骤s5时，第三预定数值为5；执行步骤s7时，第四预定数值为2。
18.本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置及捕集萃取方法的有益效果在于：结构简单，既能满足使加热卷烟烟气捕集，又能用尽量少的溶剂实现萃取，进而满足新型烟草制品气溶胶体外毒性评价实验要求。
附图说明
19.图1为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置中烟气气溶胶捕集时的结构示意图；图2为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置中烟气气溶胶萃取时的结构示意图；图3为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法的流程示意图；图4为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法中不同螺旋曲形管的内径下萃取烟碱含量比较示意图；图5为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法中不同温度下萃取烟碱含量比较示意图；图6为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法中不同烟支抽吸支数下萃取单支烟支的烟碱含量比较示意图；图7为本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法中不同洗脱方式下萃取烟碱含量比较示意图；图中：1、捕集部，11、螺旋管，12、第一端管，13、第二端管，14、握持杆，2、降温腔，3、洗脱部，31、第一支管，32、第二支管，33、连通管，34、活塞，35、位移平台，36、连接杆。
具体实施方式
20.以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
21.现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的模块和步骤的相对布置和步骤不限制本发明的范围。
22.同时，应当明白，为了便于描述，附图中的流程并不仅仅是单独进行，而是多个步骤相互交叉进行。
23.以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
24.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法及系统可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法及系统应当被视为授权说明书的一部分。
25.实施例一：如图1、2所示，仅仅为本发明的其中一个的实施例，一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置，包括用于捕集烟支抽吸时产生的气溶胶的捕集部1、用于在所述捕集
部1捕集气溶胶时为所述捕集部1进行降温的降温腔2以及用于在所述捕集部1捕集气溶胶后萃取所述捕集部1内的气溶胶的洗脱部3，所述捕集部1包括螺旋管11、设置于所述螺旋管11一端的第一端管12和设置于所述螺旋管11远离所述第一端管12的一端的第二端管13，所述降温腔2内设置有冷凝介质，且所述降温腔2的内径不小于所述螺旋管11的长度，使得螺纹管11两端的第一端管12和第二端管13分别连接至抽吸端和烟支端时插入至所述降温腔2内将烟支的烟气进行冷凝便于抽吸端捕集气溶胶；所述洗脱部3包括用于在所述捕集部1捕集气溶胶后与第一端管12连通的第一支管31、用于在所述捕集部1捕集气溶胶后与第二端管13连通的第二支管32以及用于连通所述第一支管31和第二支管32的连通管33，所述连通管33内设置有活塞34，所述连通管33外侧设置有与所述连通管33平行设置的位移平台35，所述位移平台35通过连接杆36与所述活塞34连接，所述连通管33侧壁上设置有用于方便所述连接杆36滑动的滑槽，使得在位移平台35往复位移运动时带动所述活塞34在所述连通管33内往复运动。
26.在本发明中，为了在吸烟机的抽吸端对烟支进行抽吸时，捕集烟气中的气溶胶，将抽吸端和烟支之间设置捕集部1，烟气穿过捕集部1进行捕集气溶胶，为了方便气溶胶进行捕集，需要对烟气进行冷凝，将捕集部1的螺旋管11浸没至设置有冷凝介质的降温腔2中进行冷凝；最后抽吸完全冷凝产生的气溶胶残留在螺旋管11内，通过洗脱部3和洗脱溶剂乙醇对捕集部1中的气溶胶进行萃取，得到混合有烟气气溶胶的萃取液，方便后续体外毒理学实验评价。
27.首先是降温部2，所述降温腔2内设置有冷凝介质，所述冷凝介质为粉末状干冰和异丙醇的混合物，可以形成-78 ℃的低温对螺旋管11进行降温，当然，所述降温腔2为隔热件，尽可能降低冷凝介质的温度散失，确保冷凝时间有保障。
28.然后是捕集部1，所述捕集部1包括螺旋管11、设置于所述螺旋管11一端的第一端管12和设置于所述螺旋管11远离所述第一端管12的一端的第二端管13，抽吸端和烟支端分别连接至第一端管12和第二端管13进行抽吸，螺旋管11设置是为了与增大与降温腔2内的冷凝介质发生热交换的接触面积。
29.在这里，所述螺旋管的内径为8mm，长度为100cm；绕卷后的螺旋管的宽度为10cm，所述降温腔的内径不小与10cm。这样所述降温腔2的内径不小于所述螺旋管11的长度，使得螺纹管11两端的第一端管12和第二端管13分别连接至抽吸端和烟支端时插入至所述降温腔2内将烟支的烟气进行冷凝便于抽吸端捕集气溶胶。
30.在使用捕集部1进行加热不燃烧卷烟的烟气气溶胶捕集之前，将捕集部1连接至电子烟吸烟机上，也就是第一端管12连接至吸烟机抽吸端，第二端管13连接至烟支端，然后将螺旋管11浸没至降温腔2的冷凝介质中，且第一端管12和第二端管13伸出至冷凝介质上方，此时才开始进行捕集，开启吸烟机进行烟支抽吸。
31.需要注意的是，捕集过程中，吸烟机抽吸端和烟支端会进行更换安装位置，再次进行同样的捕集操作；也就是，先将吸烟机抽吸端连接至第一端管处，烟支端连接至第二端管处，进行第一阶段捕集；然后将吸烟机抽吸端连接至第二端管处，烟支端连接至第一端管处，进行第二阶段捕集。
32.最后是洗脱部3，洗脱部3也可以称之为萃取辅助部，所述洗脱部3包括用于在所述捕集部1捕集气溶胶后与第一端管12连通的第一支管31、用于在所述捕集部1捕集气溶胶后
与第二端管13连通的第二支管32以及用于连通所述第一支管31和第二支管32的连通管33，所述连通管33内设置有活塞34，所述连通管33外侧设置有与所述连通管33平行设置的位移平台35，所述位移平台35通过连接杆36与所述活塞34连接，所述连通管33侧壁上设置有用于方便所述连接杆36滑动的滑槽，使得在位移平台35往复位移运动时带动所述活塞34在所述连通管33内往复运动。
33.在这里，位移平台35其实就是一个活动块，由驱动机带动进行位移，位移平台35通过连接杆36带动活塞34在连通管33内沿着连通管33的延伸方向进行往复运动，推动连通管33内的空气挤压捕集部1内的洗脱液对捕集部1内进行洗脱萃取。
34.进行洗脱时，向捕集部1内加入一定量洗脱溶剂乙醇，将洗脱部3的第一支管31和第二支管32分别与捕集部1的第一端管12和第二端13管密封连接；控制洗脱部3的位移平台35进行往返位移带动活塞34在洗脱部3的连通管33内往复振动，挤压空气带动洗脱溶剂乙醇对捕集部1内侧进行洗脱；洗脱完毕之后位移平台35停止位移，拆开洗脱部3，将捕集部1内的萃取液导出，完成萃取过程。
35.需要注意的是，洗脱过程也是有两遍的，先使用5ml洗脱溶剂乙醇进行第一次洗脱；然后使用2ml洗脱溶剂乙醇进行第二次洗脱；将两次洗脱得到的萃取液进行混合就是整个捕集萃取过程实际得到的萃取液。
36.而且，所述连通管33的体积不小于所述螺旋管11的体积的两倍，也就是当活塞34进行一个往复运动的周期，鼓动的空气可以推动洗脱溶剂乙醇在捕集部1内（包括螺旋管11、第一端管12和第二端管13）全部流动到，即可以进行全方位的洗脱，可以将整个捕集部1内各个位置的气溶胶都进行萃取。
37.最后，所述第一端管12和第二端管13之间连接有握持杆14，方便在捕集和洗脱两个步骤时夹持住整个捕集部1，一般是使用机械臂夹持住所述握持杆14。
38.本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置的结构简单，既能满足使加热卷烟烟气捕集，又能用尽量少的溶剂实现萃取，进而满足新型烟草制品气溶胶体外毒性评价实验要求。
39.实施例二，仍如图1至7所示，本发明还提供上述实施例中的一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取方法，采用一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置，该装置包括捕集部、降温腔以及洗脱部，其中所述捕集部包括螺旋管、设置于所述螺旋管一端的第一端管和设置于所述螺旋管远离所述第一端管的一端的第二端管；所述洗脱部包括用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第一端管连通的第一支管、用于在所述捕集部捕集气溶胶后与第二端管连通的第二支管以及用于连通所述第一支管和第二支管的连通管，所述连通管内设置有活塞，所述连通管外侧设置有与所述连通管平行设置的位移平台，所述位移平台通过连接杆与所述活塞连接，所述连通管侧壁上设置有用于方便所述连接杆滑动的滑槽，使得在位移平台往复位移运动时带动所述活塞在所述连通管内往复运动；方法包括以下步骤：s1：在降温腔内倒入冷凝介质；s2：将捕集部的螺旋管插入至降温腔内且浸入在冷凝介质内，且螺旋管两端的第一端管和第二端管向上伸出至降温腔上方；s3：第一端管和第二端管分别连接至烟支端和吸烟机的抽吸端，启动吸烟机进行
抽吸，持续抽吸第一预定数值根烟支；s4：将烟支端和吸烟机的抽吸端互换位置，启动吸烟机进行抽吸，持续抽吸第二预定数值根烟支，完成捕集过程；s5：将捕集部从降温腔取出，向捕集部内加入第三预定数值ml洗脱溶剂乙醇，将洗脱部的第一支管和第二支管分别与捕集部的第一端管和第二端管密封连接；s6：控制洗脱部的位移平台进行往返位移带动活塞在洗脱部的连通管内往复振动，挤压空气带动洗脱溶剂乙醇对捕集部内侧进行第一次洗脱，位移平台停止位移，拆开洗脱部，将捕集部内的萃取液导出；s7：再向捕集部内加入第四预定数值ml洗脱溶剂乙醇，接上洗脱部，位移平台再次位移对捕集部内侧进行第二次洗脱，将第二次产生的萃取液与步骤s6中第一次产生的萃取液混合，完成萃取过程。
40.在本实施例中，执行步骤s1时，冷凝介质为粉末状干冰和异丙醇的混合物。
41.针对冷凝温度优化：分别使用冰水混合物、纯粉末状干冰以及干冰异丙醇混合物进行烟气冷凝捕集，冰水混合物、纯粉末状干冰以及干冰异丙醇混合物能实现的低温分别为0 ℃、-78.5 ℃、-78 ℃。通过电子吸烟机进行相同烟支数抽吸捕集，经实验对比得出干冰异丙醇混合物冷凝烟气效果最佳，如图5所示。
42.在本实施例中，执行步骤s2时，所述螺旋管的内径为8mm，长度为100cm；绕卷后的螺旋管的宽度为10cm，所述降温腔的内径不小与10cm。
43.针对螺旋冷凝管的尺寸优化：在螺旋冷凝管不同内径，相同长度下分别抽吸相同烟支，然后用相同溶剂体积萃取出烟气冷凝物，进行色谱分析，比对其之间的主要化学成分甘油（vg）、丙二醇（pg）、烟碱（nic）数值,经过一系列的数值比较(主要比较烟碱含量数值)，最终得出螺旋冷凝管内径（8 mm）、长度（100 cm）为本装置最佳尺寸，如图4所示。
44.在本实施例中，执行步骤s4时，第二预定数值与第一预定数值相同，且第一预定数值与第二预定数值之和不大于30。
45.针对抽吸烟支数优化：在确定冷凝管尺寸之后，分别抽吸烟支数5、10、15、20、25、30、35得出数据，如图6所示，可以得出，冷凝管捕集抽吸烟支数为30支时，每支烟烟碱含量最高且与标准方法（滤片捕集）得到的结果最相近，因此冷凝管捕集效果最大化烟支数为30支最佳。
46.那么第二预定数值与第一预定数值均为15。
47.在本实施例中，执行步骤s5时，第三预定数值为5；执行步骤s7时，第四预定数值为2。
48.萃取液体积优化：为保证溶剂最大化萃取冷凝管内烟气冷凝物，分别使用一次性7 ml溶剂和5 ml 2 ml溶剂分别冲洗冷凝管，获得的溶液经色谱分析vg、pg、nic数值，得出5 ml 2 ml萃取方法对冷凝管洗脱较为干净。（注：5 ml 2 ml洗脱是首先使用5 ml萃取冷凝管后，再使用2 ml冲洗冷凝管，将其两次得到的溶液混匀），如图7所示。
49.本发明一种烟草制品气溶胶冷凝捕集萃取装置及捕集萃取方法结构简单，既能满足使加热卷烟烟气捕集，又能用尽量少的溶剂实现萃取，进而满足新型烟草制品气溶胶体外毒性评价实验要求。
50.本发明不局限于所述具体的实施方式，本发明可以有各种更改和变化。凡是依据
本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。