一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法与流程

1.本发明属于靶材制造领域，涉及一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法。


背景技术：

2.磁控溅射是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩原子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击溅射基台上的靶材组件上的靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基板上成膜，而最终达到对基板表面镀膜的目的。
3.cn106282945a公开了一种超高纯铝靶材的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯度大于99.999wt％的超高纯铝铸锭进行表面铣削，去除表面的氧化层；(2)将铸锭加热至230～400℃；(3)将加热后的铸锭进行10～20道次的热轧，单道次压下量控制在20～60mm，控制最后道次的终轧温度在350℃以下；(4)对完成热轧的铝板进行温度为200～300℃，保温时间为1～2h的退火处理；(5)对板材矫平后进行铣削加工，获得平均晶粒在80～150um的超高纯铝靶材。
4.cn106947926a一种大尺寸高纯铝靶材的制备方法，1)将高纯铝铸锭进行表面铣削去除表面的氧化层；2)将铸锭放入加热至230～400℃；3)在热粗轧机上进行轧制；保证单道次压下量在20～60mm，将板坯厚度轧制至40～80mm，将板坯剪切为宽幅靶材所需的长度，如700mm长，自然冷却；4)将冷却后的板坯再次加热，加热温度200～350℃，保温时间1h；5)在可逆式轧机上进行横向轧制，进行1道次轧至成品厚度；6)对板材进行200～350℃，保温时间1～2h的退火；7)板材矫平后铣削加工，获得晶粒在70～120um的高纯铝靶材。


技术实现要素：

5.为解决上述技术问题，本发明提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法可以减少高纯铝靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高晶粒均匀度，从而提高高纯铝靶材的焊接性能。
6.为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
7.本发明提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行的第一锻伸处理、第一热处理、第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理、静压处理、压延处理以及第三热处理。
8.本发明中，所述第一锻伸处理前，可先采用切断处理浆坯料加工至所需尺寸，再进行铣r角处理，r角铣面4～6mm。
9.作为本发明优选的技术方案，所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的180～220％，再镦粗至高度。例如可以拔长至原高度的185％、190％、195％、200％、205％、210％或215％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
10.优选地，所述第一锻伸处理重复至少2次，如3次、4次或5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
11.作为本发明优选的技术方案，所述第一热处理的温度为345～355℃，如346℃、347℃、348℃、349℃、350℃、351℃、352℃、353℃或354℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
12.优选地，所述第一热处理的时间为55～65min，如56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min或64min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
13.作为本发明优选的技术方案，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的45～55％，再拔长至原长度。例如可以镦粗至原长度的46％、47％、48％、49％、50％、51％、52％、53％或54％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
14.优选地，所述第二锻伸处理重复至少2次，如3次、4次或5次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
15.作为本发明优选的技术方案，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度85～95％的圆柱体，如86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％或94％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
16.作为本发明优选的技术方案，所述第二热处理的温度为345～355℃，如346℃、347℃、348℃、349℃、350℃、351℃、352℃、353℃或354℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
17.优选地，所述第二热处理的时间为55～65min，如56min、57min、58min、59min、60min、61min、62min、63min或64min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
18.本发明中，第二热处理后可先采用切断处理浆坯料调整至适宜尺寸。
19.作为本发明优选的技术方案，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的25～30％，如25.5％、26％、26.5％、27％、27.5％、28％、28.5％、29％或29.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
20.作为本发明优选的技术方案，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的5～7.5％，如5.2％、5.5％、5.8％、6.0％、6.2％、6.5％、6.8％、7.0％、7.2％或7.4％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
21.作为本发明优选的技术方案，所述第三热处理的温度为195～205℃，如196℃、197℃、198℃、199℃、200℃、201℃、202℃、203℃或204℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
22.优选地，所述第三热处理的时间为25～35min，如26min、27min、28min、29min、30min、31min、32min、33min或34min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
23.本发明中，第一锻伸处理、第二锻伸处理以及第三锻伸处理均可在加热条件下进行，且锻伸完成后可采用水冷对坯料进行冷却。
24.本发明中，第一热处理、第二热处理以及第三热处理后可采用水冷对坯料进行冷却。
25.本发明中，所述第三锻伸处理后还可进行油压机校平处理，使得靶材平面度≤1mm；还可进行车削处理，使得靶材表面粗糙度ra≤0.8μm。
26.作为本发明优选的技术方案，所述改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法包括对坯料依次进行：
27.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的180～220％，再镦粗至高度，重复至少2次；
28.第一热处理，所述第一热处理的温度为345～355℃，时间为55～65min；
29.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的45～55％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复至少2次；
30.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度85～95％的圆柱体；
31.第二热处理，所述第二热处理的温度为345～355℃，时间为55～65min；
32.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的25～30％；
33.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的5～7.5％；
34.第三热处理，所述第三热处理的温度为195～205℃，时间为25～35min。
35.与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
36.本发明提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法可以减少高纯铝靶材内部缺陷，细化内部晶粒，提高晶粒均匀度，从而提高高纯铝靶材的焊接性能。
具体实施方式
37.为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
38.实施例1
39.本实施例提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
40.第一锻伸处理，所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的180％，再镦粗至高度，重复2次；
41.第一热处理，所述第一热处理的温度为345℃，时间为65min；
42.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的45％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复2次；
43.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度85％的圆柱体；
44.第二热处理，所述第二热处理的温度为345℃，时间为65min；
45.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的25％；
46.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的5％；
47.第三热处理，所述第三热处理的温度为195℃，时间为35min。
48.实施例2
49.本实施例提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
50.第一锻伸处理,所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的220％，再镦粗至高度，重复3次；
51.第一热处理，所述第一热处理的温度为355℃，时间为55min；
52.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的55％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复3次；
53.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度95％的圆柱体；
54.第二热处理，所述第二热处理的温度为355℃，时间为55min；
55.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的30％；
56.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的7.5％；
57.第三热处理，所述第三热处理的温度为205℃，时间为25min。
58.实施例3
59.本实施例提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
60.第一锻伸处理,所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的190％，再镦粗至高度，重复2次；
61.第一热处理，所述第一热处理的温度为348℃，时间为62min；
62.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的48％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复2次；
63.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度88％的圆柱体；
64.第二热处理，所述第二热处理的温度为34℃，时间为62min；
65.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的26.5％；
66.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的5.5％；
67.第三热处理，所述第三热处理的温度为198℃，时间为32min。
68.实施例4
69.本实施例提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯料依次进行：
70.第一锻伸处理,所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的215％，再镦粗至高度，重复2次；
71.第一热处理，所述第一热处理的温度为352℃，时间为58min；
72.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的52％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复2次；
73.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度92％的圆柱体；
74.第二热处理，所述第二热处理的温度为352℃，时间为58min；
75.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的28％；
76.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的7％；
77.第三热处理，所述第三热处理的温度为202℃，时间为28min。
78.实施例5
79.本实施例提供一种改善高纯铝靶材内部组织的工艺方法，所述工艺方法包括对坯
料依次进行：
80.第一锻伸处理,所述第一锻伸处理为将所述坯料拔长至原高度的200％，再镦粗至高度，重复2次；
81.第一热处理，所述第一热处理的温度为350℃，时间为60min；
82.第二锻伸处理，所述第二锻伸处理为所述坯料镦粗至原长度的50％，再拔长至原长度，所述第二锻伸处理重复2次；
83.第三锻伸处理，所述第三锻伸处理为将所述坯料锻打至直径为原宽度90％的圆柱体；
84.第二热处理，所述第二热处理的温度为350℃，时间为60min；
85.静压处理，所述静压处理将所述坯料压制至原长度的27.5％；
86.压延处理，所述压延处理将所述坯料压制至原长度的6.5％；
87.第三热处理，所述第三热处理的温度为200℃，时间为30min。
88.对比例1
89.本对比例除了不进行第一热处理外，其余条件均与实施例5相同。
90.对比例2
91.本对比例除了不进行第二锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
92.对比例3
93.本对比例除了不进行第三锻伸处理外，其余条件均与实施例5相同。
94.对比例4
95.本对比例除了不进行第二热处理外，其余条件均与实施例5相同。
96.对比例5
97.本对比例除了不进行第三热处理外，其余条件均与实施例5相同。
98.实施例1-5以及对比例1-5使用的坯料为纯度99.9995％的铝坯料，尺寸为长200mm，宽150mm，高100mm。
99.通过gb/t 6394-2002对实施例1-5以及对比例1-5加工得到的高纯铝靶材的平均晶粒度进行测试，结果如表2所示。
100.将实施例1-5以及对比例1-5加工得到的高纯铝靶材与无氧铜背板进行焊接，焊接方法具体为：将铝靶材与无氧铜背板进行装配后，装入包套，用氩弧焊焊接，并将包套抽真空，真空度为0.001pa以下，进行氦泄漏检查后进行包套脱气工艺，包套脱气工艺的条件为温度200℃，真空的0.002pa，时间为3h。最后进行热等静压焊接，条件为260℃，压力150mpa，时间为5h。
101.采用c-scan检测验证实施例1-5以及对比例1-5制备得到铝靶材与无氧铜背板的焊接质量，其检测条件如表1所示，结果如表2所示。
102.表1
103.检测条件产品探头10mhz感度36db材料声速4000m/s水距离85.38mm
x轴间距0.2mmy轴间距0.2mm扫描速度100mm/s扫描范围/扫描方向y-x阀值th＝60
104.表2
[0105][0106][0107]
通过表2的测试结果可以看出，本发明实施例1-5加工得到的高纯铝靶材的内部平均晶粒度较小，且与无氧铜背板具有优异的焊接效果。而对比例1-5分别未进行第一热处理、第二锻伸处理、第三锻伸处理、第二热处理以及第三热处理，导致高纯铝靶材内部平均晶粒度上升以及缺陷增加，使得与无氧铜背板的焊接效果下降。
[0108]
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。