一种超分子结构的石墨烯量子点的制备方法与流程

1.本发明涉及将石墨烯量子点进行自组装，制备不同形貌的石墨烯量子点超分子结构，属于纳米材料领域。


背景技术：

2.随着现代电子技术的飞速发展，电子元器件的集成度和组装密度不断提高，器件性能不断提高，但同时也导致了功耗的增加和热输出的急剧增加，因此，利用导热聚合物去除热传导聚合物所产生的空洞和沟槽对高性能电子器件的性能起着至关重要的作用。近年来，以石墨烯聚合物为高导热复合材料的研究得到了广泛的开展。据报道，石墨烯的tc为5300 w（m-1
k-1
）。在室温下是已知材料中最高的。此外，石墨烯具有较大的比表面积、重量轻等优良特性，使其成为最理想的热传导薄膜之一。以单层石墨烯和多层石墨烯为原料，以高纯混合法制备纳米复合材料，共混几个小时至几天，要获得高tc的导热复合材料，通常需要大量的石墨烯。但是，如何将石墨烯制备成为所需的纳米形态是亟待解决的难题。
3.在本研究中，本发明提出了一种新的溶剂蒸发诱导自组装法来构建具有连通以及取向排列的石墨烯量子点超分子结构作为一种有效的热传导网络。通过控制该石墨烯量子点的溶液浓度，以及溶剂蒸发挥发温度，可以将其组装为不同形态，使其有望应用于电子器件中。


技术实现要素：

4.以间苯三酚和去离子水为原料，二者在烧杯中混合溶解后放入高压反应釜，在高温高压下进行水热反应，然后将产物滴在硅片上，放入鼓风烘箱烘干，即可得到石墨烯量子点自组装形成的不同形貌。
5.一种超分子结构的石墨烯量子点的制备方法，包括如下步骤：（1）将间苯三酚和去离子水混合后，超声分散使其完全溶解；（2）将步骤（1）中得到的溶液加入到高压反应釜内，使压力保持在6-12mpa以内，温度控制在160-220℃，反应2-15h后自然冷却，得到棕黄色溶液；（3）将步骤（2）中得到的棕黄色溶液滴在玻璃片上，放入鼓风干燥箱内，在60-80℃下烘干即可得到超分子结构的石墨烯量子点，将其置于光学显微镜下，即可观察到石墨烯量子点自组装形成不同的形貌（高分子凝聚态结构也称超分子结构，其研究尺度大于分子链的尺度。主要研究分子链因单键内旋转和环境条件(温度、受力情况)而引起分子链构象的变化和聚集状态的改变。在不同外部条件下，大分子链可能呈无规线团构象，也可能排列整齐，呈现伸展链、折叠链及螺旋链等构象）。
6.所述的间苯三酚和去离子水的质量比为1：1-5。所述的压力为10mpa，温度为180℃下反应8h。
附图说明
7.图1为实施例1所制备的石墨烯量子点的xrd谱图。
8.图2为实施例1所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。
9.图3为实施例1所制备的石墨烯量子点的紫外吸收光谱图。
10.图4为实施例1所制备的石墨烯量子点的荧光光谱图。
11.图5为实施例2所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。
12.图6为实施例3所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。
13.图7为实施例4所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。
14.图8为实施例5所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。
15.图9为实施例6所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。
16.图10为实施例7所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。
17.图11为实施例8所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。
具体实施方式
18.实施例1取25mg的间苯三酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点自组装形成细小棍状。图1为实施例1所制备的石墨烯量子点的xrd谱图。用x射线衍射进一步研究了gqds的晶格结构衍射，xrd光谱显示在24.8
°
附近有宽的衍射峰，显示出了量子点的晶格结构。与jcpds卡片75-0444对比，匹配为（002）晶面。
19.图2为实施例1所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。可以看出采用实施例1方法中较低浓度的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下自组装形成了细小棍状的超分子结构。
20.图3为实施例1所制备的石墨烯量子点的紫外吸收光谱图。石墨烯量子点的紫外光谱图中202nm的波长对应为石墨烯量子点的π-π*跃迁。
21.图4为实施例1所制备的石墨烯量子点的荧光光谱图。石墨烯量子点的荧光光谱图中，在320 nm激发下有最大的发射波长，随着激发波长的增大，发射峰逐渐红移，这是由于制备的石墨烯量子点中含有含氧官能团缺陷造成的。
22.实施例2取250mg的间苯三酚置于50ml烧杯中，再加入50ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为100ml高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点自组装形成树状。
23.图5为实施例2所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。可以看出采用实施例2方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下自组装形成了树状的超分子结构。
24.实施例3取200mg的间苯三酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶
解；然后将该溶液转移至体积为50ml高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点自组装形成树状与长棍状。
25.图6为实施例3所制备的石墨烯量子点自组装的光学显微镜照片。可以看出采用实施例3方法中较高浓度的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下自组装形成了树状与长棍状共存的超分子结构。
26.实施例4取25mg的1,2,4-苯三酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点未自组装成形。
27.图7为实施例4所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。可以看出采用实施例4方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下未自组装形成超分子结构。
28.实施例5取25mg的苯酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点未自组装成形。
29.图8为实施例5所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。可以看出采用实施例5方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下未自组装形成超分子结构。
30.实施例6取125mg的苯酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点未自组装成形。
31.图9为实施例6所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。可以看出采用实施例6方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下未自组装形成超分子结构。
32.实施例7取25mg的对苯二酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点未自组装成形。
33.图10为实施例7所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。可以看出采用实施例7方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下未自组装形成超分子结构。
34.实施例8取125mg的对苯二酚置于50ml烧杯中，再加入25ml去离子水，用超声分散至完全溶解；然后将该溶液转移至体积为50ml的高压反应釜内，放置于鼓风烘箱中，调节温度为180℃，反应8h；将反应得到的棕黄色溶液用吸管吸取后滴于硅片上，放置于鼓风烘箱内在60℃
条件下烘干，烘干后置于光学显微镜下观察，即可观察到石墨烯量子点未自组装成形。
35.图11为实施例8所制备的石墨烯量子点的光学显微镜照片。可以看出采用实施例8方法的原料制备的石墨烯量子点，在一定条件下未自组装形成超分子结构。