三甲苯草酮的制备方法与流程

技术特征：
1.一种三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：它是先由3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮与盐酸羟胺经肟化反应制得3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮，再由3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与硫酸二乙酯经乙基化反应制得三甲苯草酮。2.根据权利要求1所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述肟化反应中，3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮与盐酸羟胺与盐酸羟胺的摩尔比为1∶1～1∶2；所述乙基化反应中，3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与硫酸二乙酯的摩尔比为1∶1～1∶2。3.根据权利要求2所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述肟化反应中，3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮与盐酸羟胺与盐酸羟胺的摩尔比为1∶1.2；所述乙基化反应中，3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与硫酸二乙酯的摩尔比为1∶1.2。4.根据权利要求1所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述肟化反应是在醇类溶剂中进行的；所述醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、异戊醇中的一种；所述肟化反应温度为50～90℃，反应时间为1～8h。5.根据权利要求4所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮与所述醇类溶剂的重量比为1∶2～1∶6；所述醇类溶剂为异丙醇；所述肟化反应温度为80℃，反应时间为3h。6.根据权利要求1所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述乙基化反应是在无机碱的存在下进行的；所述3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与所述无机碱的摩尔比为1∶1～1∶2；所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯中的一种。7.根据权利要求6所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与所述无机碱的摩尔比为1∶1.2；所述无机碱为碳酸钾。8.根据权利要求1所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述乙基化反应是在丙酮溶剂中进行的；所述乙基化反应温度为10～50℃，反应时间为1～5h。9.根据权利要求8所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮与所述丙酮的重量比为1∶2～1∶5；所述乙基化反应温度为20℃，反应时间为2h。10.根据权利要求1至9之一所述的三甲苯草酮的制备方法，其特征在于：所述乙基化反应后还包括重结晶处理，所述重结晶采用的是水与丙酮组成的混合溶剂；其中，所述水与所述丙酮的重量比为1∶1～1∶5。

技术总结
本发明公开了一种三甲苯草酮的制备方法，它是先由3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙酰基-环己-2-烯-1-酮与盐酸羟胺经肟化反应制得3-羟基-5-(2,4,6-三甲基苯基)-2-丙肟基-环己-2-烯-1-酮，再由中间体二与硫酸二乙酯经乙基化反应制得三甲苯草酮。本发明的方法一方面避免使用乙氧胺盐酸盐，从而不仅生产成本较低，而且对环境更友好；另一方面通过大量实验对反应条件进行优化，能够取得较高的反应收率及产物纯度，适合工业化大生产。适合工业化大生产。


技术研发人员：高建红 万里红 邹佩佩 刘晓佳 陈新 孙永辉
受保护的技术使用者：江苏省农用激素工程技术研究中心有限公司
技术研发日：2020.12.24
技术公布日：2022/2/6