一种用于SiC晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮及其制造方法与流程

一种用于sic晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮及其制造方法
技术领域
1.本发明属于材料领域，特别涉及一种用于sic晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮及其制造方法。


背景技术：

2.近年来，半导体材料飞速发展，第三代半导体材料以其优异的性能粉墨登场。第三代半导体材料是以碳化硅、氮化镓、氮化铟、氮化铝等为基础的iii-v族化合物半导体，在电和光的转化方面性能突出，在微波信号传输方面的效率更高，可被广泛应用到照明、显示、通讯等各个领域。目前市场应用比较广泛的蓝绿光led是基于碳化硅(sic)材料，也是特殊的第三代半导体。sic作为最具代表性的第三代宽禁带半导体材料，具有宽带隙、高临界击穿电场、高热导率、高载流子饱和迁移速度、低相对介电常数和耐高温等特点，被认为是用作高温和高频光电子器件的理想材料，成为当前最受关注的半导体材料之一，其在新能源汽车、轨道交通、智能电网和电压转换等领域都具有潜在的应用前景。
3.sic作为一种多相陶瓷，具有很高的硬度(mohs硬度9.5)和脆性，化学稳定性好，是一种典型难加工的硬脆材料，但是在其应用中均要求sic表面超光滑、无缺陷、无损伤，表面粗糙度值达纳米级以下。目前，sic在经过研磨工序后，其表面粗糙度、缺陷损伤以及平整度都还不能达到使用要求，最后工序是使用游离磨料进行化学机械抛光，来提高其表面质量。但是，采用传统游离磨料加工，也会出现晶片表面损伤大、加工精度低、不易自动化控制、污染环境等一系列问题，因此，如何实现对sic表面的精密高效加工是一个亟待解决的难题，为此国内外开展了一系列研究。目前，半导体晶圆的精密加工多采用具有低损伤、高精度和高效率的精密金刚石砂轮的自旋转磨削工艺，该技术对砂轮的自锐性要求极高，磨削后的晶圆表面可达到纳米级表面粗糙度和微米级亚表面损伤层厚度，从而获得表面高度平整光洁的晶圆。近年来，由于陶瓷结合剂金刚石砂轮以其多气孔、良好的自锐性、加工精度高等优异的性能，广泛用于金刚石复合片、硬质合金、工程陶瓷、光学玻璃及宝石等硬脆性材料的表面加工及精密加工中。但是，作为sic晶片磨抛的最后工序，该砂轮所用金刚石为微纳米级，粒度为2000#及以细，金刚石表面活性较高，极易团聚，并且传统熔融法制备的陶瓷粉颗粒比较大，和微纳米金刚石的机械混合会形成以陶瓷粉颗粒为中心的非均匀微观结构，导致砂轮自锐性差，且磨削时易在硅片表面产生划痕等。
4.针对以上技术问题，本发明提出制备采用凝胶注模-发泡法制备一种多孔陶瓷金刚石砂轮，以其提高砂轮自锐性和锋利度。凝胶注模-发泡法是一种新型泡沫陶瓷成型技术，此工艺适用范围广，坯体收缩小，可制备形状复杂的多孔陶瓷材料，但是并未有用该方法制备陶瓷金刚石砂轮的相关报道。


技术实现要素：

5.针对上述问题，本发明提出一种用于sic晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮及其制造方法，所述刀头包括陶瓷结合剂20-30份、金刚石磨料40-60份、填料10-20份；其中，所述陶瓷
结合剂包括二氧化硅45-60wt％，氧化铝5-15wt％，氧化硼10-20wt％，氧化钠8-10wt％，氧化钙5-10wt％，氧化锂2-5wt％，wt％表示为重量百分比。
6.进一步的，所述填料为碳化硅或刚玉。
7.进一步的，所述刀头气孔率为60-90vol％，气孔孔径为100-500μm，其中，vol％表示为体积分数。
8.进一步的，所述砂轮外径为200-300mm，内径为150-200mm；所述刀头设置30-80个并间距排列形成圆弧状。
9.本发明还提供一种用于sic晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮制造方法，所述方法包括以下步骤：
10.步骤a、配混料：将陶瓷结合剂、金刚石磨料、填料按照重量比称取，在超声的作用下加入到有机单体溶液中制备预混液，搅拌均匀后加入分散剂，将加入分散剂的混合溶液进行行星球磨，形成浆料；
11.步骤b、成型：将所述步骤a中得到的所述浆料中加入发泡剂和引发剂，搅拌发泡后，得到泡沫体，然后将所述泡沫体注入到模具中进行固化成型；
12.步骤c、烧结：将所述步骤b中的固化后的所述泡沫体脱模，然后放入马弗炉中在设定工艺下进行干燥和烧成，得到多孔陶瓷金刚石刀头；
13.步骤d、粘接：将所述多孔陶瓷金刚石刀头粘贴在基体上形成多孔陶瓷金刚石砂轮；
14.步骤e、修磨：对所述多孔陶瓷金刚石砂轮进行内外圆修整和修平处理，并进行所述多孔陶瓷金刚石砂轮平衡、外观和尺寸的检测。
15.进一步的，步骤c中固化后的所述泡沫体在马弗炉中的烧成温度低于700℃。
16.进一步的，步骤a中，所述混合溶液放入500ml刚玉球磨罐中行星球磨12h，转速200rpm，制成固含量为30-50％的浆料。
17.进一步的，步骤c中所述多孔陶瓷金刚石刀头烧成工艺曲线为，第一段升温速率为≤2℃/min，到排胶阶段保温120min，以保证坯体中有机物充分分解以及水分充分排出，避免坯体开裂；第二段升温速率为4℃/min，最终烧成温度为680℃，保温120min，后随炉冷却，得到多孔陶瓷金刚石刀头。
18.进一步的，步骤c中，为了方便固化后的所述泡沫体脱模，需要在模具中提前涂抹石墨乳脱模剂。
19.进一步的，步骤d中，所述基体为铝基体，所述多孔陶瓷金刚石刀头通过环氧树脂胶与所述铝基体粘接固定。
20.通过运用上述技术方案，本发明的有益效果为：
21.(1)本发明的多孔陶瓷金刚石砂轮制造方法采用凝胶注模-发泡法，该方法较传统砂轮工艺简单、步骤少，其制得的砂轮组织均匀、气孔分布均匀、孔径均匀，气孔率高，因此该砂轮自锐性非常好，磨屑排出及时，砂轮锋利度好，且加工工件表面质量好、加工效率高且研磨过程中无需修整。
22.(2)本发明的陶瓷结合剂粒度均匀，熔点低，对磨料的把持力强，在砂轮烧制过程中能大幅降低金刚石的损伤，提高金刚石的利用率和砂轮寿命。
23.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变
得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
24.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
25.图1示出了本发明凝胶注模-发泡法制备多孔刀头流程示意图；
26.图2示出了本发明砂轮刀头的多孔组织结构示意图；
27.图3示出了本发明砂轮整体结构结构。
28.图中，1-刀头，2-基体。
具体实施方式
29.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
30.本发明涉及一种用于第三代半导体sic晶片减薄的多孔陶瓷金刚石砂轮及其制造方法。该砂轮由铝基体和多孔陶瓷基金刚石刀头组成，其中陶瓷金刚石刀头由陶瓷结合剂、金刚石磨料、填料组成，其制造方法为凝胶注模-发泡法，具体流程为将有机单体溶液与各原料通过球磨混合成均匀的浆料，再加入分散剂、引发剂和发泡剂，充分搅拌发泡后，形成高固含量的泡沫体，然后注入成型模具中，经过脱模、干燥、排胶、焙烧、表面处理得到高气孔率的陶瓷金刚石刀头。然后将刀头和铝基体进行粘接、固化、修整、检测，制备出多孔陶瓷结合剂金刚石砂轮。所述刀头中各原料占比为：陶瓷结合剂20-30份，金刚石磨料40-60份，填料10-20份。其中陶瓷结合剂为公司自行研制的陶瓷结合剂其组成含量为二氧化硅45-60wt％，氧化铝5-15wt％，氧化硼10-20wt％，氧化钠8-10wt％，氧化钙5-10wt％，氧化锂2-5wt％，其中，氧化钙是网络外体氧化物，存在于陶瓷结合剂中起稳定剂的作用，经高温熔炼，后水淬破碎、干燥、筛分得到325目以细陶瓷结合剂粉。本发明的优点：陶瓷结合剂粒度均匀、烧成温度低、孔隙率高，且砂轮制造方法较传统砂轮工艺简单、步骤少，所得砂轮自锐性好、研磨加工效率高且研磨过程中无需修整。
31.一种用于sic晶片减薄的多孔陶瓷金刚石砂轮，由铝基体和多孔陶瓷基金刚石刀头组成，如图3所示，刀头由陶瓷结合剂、金刚石磨料、填料，刀头中各原料占比为：陶瓷结合剂20-30份，金刚石磨料40-60份，填料10-20份。其中陶瓷结合剂组成及其含量为二氧化硅45-60wt％，氧化铝5-15wt％，氧化硼10-20wt％，氧化钠8-10wt％，氧化钙5-10wt％，氧化锂2-5wt％，填料为碳化硅或刚玉，碳化硅和刚玉作为填充材料，可以调节砂轮组织，提高砂轮的锋利度。
32.示例性的，凝胶体系为丙烯酰胺体系、n-乙烯基吡咯烷酮体系、甲基二丙烯酰胺体系、水溶性环氧树脂体系以及环保无毒的生物高分子明胶、琼脂糖等，分散剂为柠檬酸铵、
六偏磷酸钠、四甲基氢氧化铵、水溶性异丁烯共聚物等，其中，凝胶体系主要包括单体、交联剂和引发剂，以及过程所需溶液介质；发泡剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸三乙酰胺、triton-114(聚氧乙烯辛烷基苯酚醚)、双氧水、洗洁精以及环保无毒的蛋白粉、蔗糖、果糖等其中的一种或几种。
33.示例性的，陶瓷结合剂需要进行过筛才能处理，陶瓷结合剂粒度为325目以细。本实施例中通过200目筛进行详细阐述。
34.本发明提供一种用于sic晶片减薄的陶瓷金刚石砂轮制造方法，图1示出了本发明凝胶注模-发泡法制备多孔刀头流程示意图，方法包括以下步骤：
35.步骤a、配混料
36.按重量百分比称取陶瓷结合剂、金刚石磨料和填料，过200目筛，然后在超声作用下加入到有机单体溶液中制备预混液，搅拌均匀后加入分散剂，通过球磨湿混法，将加入分散剂后的混合溶液放入500ml刚玉球磨罐中行星球磨12h，转速200rpm，制成固含量为30-50％的浆料。
37.步骤b、成型
38.将步骤a得到的浆料中加入发泡剂和引发剂，搅拌发泡后，得到泡沫体，然后注入到模具中，在一定条件下固化后脱模，然后放入马弗炉中在设定工艺下进行干燥和烧成。为了方便脱模不粘料，需要在模具中提前涂抹石墨乳脱模剂。
39.步骤c、烧结
40.将生坯放入马弗炉中进行自由烧结，刀头烧成工艺曲线为，第一段升温速率为≤2℃/min，到有机物分解阶段保温120min，以保证坯体中有机物充分分解以及水分及时排出，避免刀头产生裂纹；第二段升温速率为4℃/min，最终烧成温度为680℃，保温120min，后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷金刚石刀头。烧结温度低于700℃，能大幅降低金刚石磨料在烧结过程中的损伤程度，将烧结后的刀头进行表面清洁、去毛刺、检测和修整处理。
41.步骤d、粘接
42.多孔陶瓷金刚石砂轮的刀头和铝基体是通过环氧树脂胶粘接固定。首先将调制好的胶均匀涂抹于沟槽和刀头粘接面，然后将刀头垂直固定其中，等间距排列开，并加2-4kg负载室温下固化24小时。
43.示例性的，本实施例中在模具上涂抹石墨乳脱模剂方便脱模，实际应用中，只要是能够将固化后的泡沫体脱出即可，并不局限于石墨乳脱模剂这一润滑剂。本实施例中通过环氧树脂胶将铝基体和多孔陶瓷金刚石刀头固定，实际应用中并不局限于环氧树脂胶这类型或配比的胶。
44.本发明制造方法制备形成的砂轮外径为200-300mm，内径为150-200mm。砂轮由30-80个弧形刀头等间距排列，围成圆环。刀头长度为5-20mm，高度为4-8mm，厚度为3-4mm。实施例1中对砂轮外径为254mm，内径为190mm。砂轮由69个弧形刀头等间距排列，围成圆环。刀头尺寸为8mm
×
3mm
×
6mm砂轮的制备过程进行具体的描述。实施例2中对砂轮外径为254mm，内径为155mm，刀头个数数量为33个，刀头尺寸为20mm
×
4mm
×
7mm砂轮的制备过程进行具体的描述。实施例3中对砂轮外径为254mm，内径为190mm，刀头个数数量为69个，刀头尺寸为8mm
×
3mm
×
7mm砂轮的制备过程进行具体的描述。
45.本发明制造方法制备形成的砂轮刀头气孔率为60-90vol％，气孔孔径为100-500μ
m，图2为砂轮刀头的多孔组织结构示意图，本发明提供三个实施例中对刀头气孔率为80vol％、76vol％和82vol％，气孔孔径为200-300μm砂轮的制备过程进行具体的描述。
46.实施例1
47.(1)配混料。
48.砂轮刀头各组分重量比为：陶瓷结合剂22％，金刚石磨料55％，绿碳化硅19％，凝胶体系用丙烯酰胺(am)、n，n，-亚甲基双丙烯酰胺(mba)体系，引发剂为过硫酸铵(aps)，分散剂为柠檬酸铵(tac)，发泡剂为十二烷基硫酸钠(sds)，其中去离子水、am、mba、aps、tac、sds的占比为100:6:1:1.5:0.5:3。先按比例重量称取各刀头各组分原料，然后过200目筛，在超声搅拌作用下加入到2/3的去离子水中，形成溶液a；取am、mba和分散剂，在搅拌作用下加入到剩余1/3去离子水中混合均匀，形成溶液b，然后将溶液a和b混合均匀，行星球磨12h，转速200rpm，得到固含量45％的浆料。然后向上述溶液中加入aps(引发剂)和发泡剂，机械搅拌，形成泡沫体。
49.(2)成型。
50.将(1)中得到的浆料，倒入成型模具中进行固化成型，模具与浆料接触的腔体中需提前涂抹脱模剂，以防止粘模具。将装有浆料的模具在水浴80℃下保温1h，待浆料完全固化成型后随水浴自然冷却，然后脱模得到生坯，自然干燥12h。
51.(3)烧结。
52.将生坯放入马弗炉中进行自由烧结，刀头烧成工艺曲线为，第一段升温速率为≤2℃/min，到有机物分解阶段保温120min，以保证坯体中有机物充分分解以及水分及时排出，避免刀头产生裂纹；第二段升温速率为4℃/min，最终烧成温度为680℃，保温120min，后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷金刚石刀头，孔隙率为80vol％，孔隙尺寸约为200-300μm。将烧结后的刀头进行表面清洁、去毛刺、检测和修整处理，最终得到成品刀头尺寸为8mm
×
3mm
×
6mm。
53.(4)粘接。
54.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮的刀头和铝基体是通过环氧树脂胶粘接固定。其中基体外径为254mm，中孔为190mm，所用刀头数量为69个。首先将调制好的胶均匀涂抹于沟槽和刀头粘接面，然后将刀头垂直固定其中，等间距排列开，并加2kg负载室温下固化24小时。
55.(5)修磨。
56.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮需要在内圆磨床、外圆磨床和平面磨床上进行修磨开刃处理，最终达到图纸所要求的形状和尺寸，磨床的平面精度为2μm以内。
57.实施例2
58.(1)配混料。
59.砂轮刀头各组分重量比为：陶瓷结合剂26％，金刚石磨料52.5％，绿碳化硅21.5％，凝胶体系用丙烯酰胺(am)、n，n，-亚甲基双丙烯酰胺(mba)体系，引发剂为过硫酸铵(aps)，分散剂为聚丙烯酰胺(pam)，发泡剂为triton-114(聚氧乙烯辛烷基苯酚醚)，其中去离子水、am、mba、aps、pam、triton-114的占比为100:6:1:1.5:0.4:2.5。先按比例重量称取各刀头各组分原料，然后过200目筛，在超声搅拌作用下加入到2/3的去离子水中，形成溶液a；取am、mba和分散剂，在搅拌作用下加入到剩余1/3去离子水中混合均匀，形成溶液b，然后将溶液a和b混合均匀，行星球磨12h，转速200rpm，得到固含量42％的浆料。然后向上述溶液
中加入aps和发泡剂，机械搅拌，形成泡沫体。
60.(2)成型。
61.将(1)中得到的浆料，倒入成型模具中进行固化成型，模具与浆料接触的腔体中需提前涂抹脱模剂，以防止粘模具。将装有浆料的模具在水浴80℃下保温1h，待浆料完全固化成型后随水浴自然冷却，然后脱模得到生坯，自然干燥12h。
62.(3)烧结。
63.将生坯放入马弗炉中进行自由烧结，刀头烧成工艺曲线为，第一段升温速率为≤2℃/min，到有机物分解阶段保温120min，以保证坯体中有机物充分分解以及水分及时排出，避免刀头产生裂纹；第二段升温速率为4℃/min，最终烧成温度为680℃，保温120min，后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷金刚石刀头，孔隙率为76vol％，孔隙尺寸约为200-300μm。将烧结后的刀头进行表面清洁、去毛刺、检测和修整处理，最终得到成品刀头尺寸为20mm
×
4mm
×
7mm。
64.(4)粘接。
65.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮的刀头和铝基体是通过环氧树脂胶粘接固定。其中基体外径为254mm，内径为155mm，所用刀头数量为33个。首先将调制好的胶均匀涂抹于沟槽和刀头粘接面，然后将刀头垂直固定其中，等间距排列开，并加2kg负载室温下固化24小时。
66.(5)修磨。
67.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮需要在内圆磨床、外圆磨床和平面磨床上进行修磨开刃处理，最终达到图纸所要求的形状和尺寸，磨床的平面精度为2μm以内。
68.实施例3
69.(1)配混料。
70.砂轮刀头各组分重量比为：陶瓷结合剂26％，金刚石磨料50.5％，绿碳化硅23.5％，用环保无毒的蛋清粉作为发泡剂和凝胶剂，分散剂为柠檬酸铵(tac)，其中去离子水、蛋清粉、tac的占比为20:1:0.6。先按比例称取刀头各组分原料，然后过200目筛，在超声搅拌作用下加入到2/3的去离子水中，形成溶液a；取分散剂，在搅拌作用下加入到剩余1/3去离子水中混合均匀，形成溶液b，然后将溶液a和b混合均匀，行星球磨12h，转速200rpm，得到固含量45％的浆料。然后向上述溶液中加入蛋清粉，机械搅拌，形成泡沫体。
71.(2)成型。
72.将(1)中得到的浆料，倒入成型模具中进行固化成型，模具与浆料接触的腔体中需提前涂抹脱模剂，以防止粘模具。将装有浆料的模具在水浴80℃下保温1h，待浆料完全固化成型后随水浴自然冷却，然后脱模得到生坯，自然干燥12h。
73.(3)烧结。
74.将生坯放入马弗炉中进行自由烧结，刀头烧成工艺曲线为，第一段升温速率为≤2℃/min，到有机物分解阶段保温120min，以保证坯体中有机物充分分解以及水分及时排出，避免刀头产生裂纹；第二段升温速率为4℃/min，最终烧成温度为680℃，保温120min，后随炉冷却至室温，得到多孔陶瓷金刚石刀头，孔隙率为82vol％，孔隙尺寸约为200-300μm。将烧结后的刀头进行表面清洁、去毛刺、检测和修整处理，最终得到成品刀头尺寸为8mm
×
3mm
×
7mm。
75.(4)粘接。
76.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮的刀头和铝基体是通过环氧树脂胶粘接固定。其中基体外径为254mm，中孔为190mm，所用刀头数量为69个。首先将调制好的胶均匀涂抹于沟槽和刀头粘接面，然后将刀头垂直固定其中，等间距排列开，并加2kg负载室温下固化24小时。
77.(5)修磨。
78.所述的多孔陶瓷金刚石砂轮需要在内圆磨床、外圆磨床和平面磨床上进行修磨开刃处理，最终达到图纸所要求的形状和尺寸，磨床的平面精度为2μm以内。
79.尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。