一种呋虫胺颗粒剂及其生产工艺的制作方法

一种呋虫胺颗粒剂及其生产工艺
【技术领域】
1.本发明涉及农药技术领域，具体涉及一种呋虫胺颗粒剂及其生产工艺。


背景技术：

2.昆虫纲鳞翅目(lepidoptera)甘蔗害虫，俗称甘蔗钻心虫。常见种类有卷叶蛾科的黄螟(aryroploceschistaceana)、螟蛾科的条螟(c hilovenosatus)和二点螟(c.infuscatellus)。甘蔗苗期最容易受到蔗螟为害，甘蔗受害后形成枯心苗，遇大风常在虫口处折断，虫伤部分易引起赤腐病病菌侵入。
3.目前甘蔗种植区常规的防治方法仍然存在一定问题：1、仅有预防效果，对已经大发生的蔗螟效果不佳，这是因为蔗螟一旦发生，再使用颗粒剂较为繁琐，需要开沟等，而且药剂内吸特性需要一定时间来传导；2、防虫不杀卵，对蔗螟卵的防治效果不佳，导致持效期较短。
4.随着药剂的多年使用，用药量在逐年增加，部分产品已经在蔗螟上产生了严重的抗药性，如何寻找一种高效、安全的蔗螟防治药剂成为新的研究方向。


技术实现要素：

5.本发明提供一种呋虫胺颗粒剂及其生产工艺，以解决现有药剂颗粒防治甘蔗蔗螟效果差的问题。
6.为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
7.一种呋虫胺颗粒剂，包括以下原料：尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料、呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯、溶剂；
8.所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯的质量比为(0.14-0.18):(0.12-0.15):(0.13-0.16):(0.02-0.04)。
9.优选地，所述的腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯的质量比为0.17:0.13:0.15:0.03。
10.优选地，所述的呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素20-22份、氯化铵19-21份、磷酸一铵8-11份、钙镁磷肥4-6份、氯化钾15-18份、填料22-26份、呋虫胺0.038-0.062份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.14-0.18份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.12-0.15份、亚甲基双荼磺酸钠0.13-0.16份、脂肪酸甘油酯0.02-0.04份、溶剂0.4-2份。
11.优选地，所述的呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素21份、氯化铵20份、磷酸一铵10份、钙镁磷肥5份、氯化钾17份、填料25份、呋虫胺0.05份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.17份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.13份、亚甲基双荼磺酸钠0.15份、脂肪酸甘油酯0.03份、溶剂1.2份。
12.优选地，所述的填料为高岭土。
13.优选地，所述的溶剂为水。
14.本发明还提供一种呋虫胺颗粒剂的生产工艺，包括以下步骤：
15.(1)按质量份将尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料经过充分粉碎搅拌均匀后进行造粒，制得颗粒物；
16.(2)将步骤(1)制得的颗粒物经烘干、风干、筛分，检测合格后获得肥料颗粒；
17.(3)按质量份将呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯和溶剂经充分砂磨，制得悬浮剂；
18.(4)将步骤(3)制得的悬浮剂包裹在步骤(2)制得的肥料颗粒上，经检测合格后进入包装工序包装入库，制得呋虫胺颗粒剂。
19.进一步地，步骤(1)中造粒是传送至转鼓造粒机上造粒的。
20.进一步地，步骤(4)中悬浮剂包裹肥料颗粒是采用喷涂包膜装置的。
21.进一步地，步骤(4)中呋虫胺颗粒剂的含水量＜3％。
22.本发明具有以下有益效果：
23.(1)本发明制得的呋虫胺颗粒剂品质优异，其中含水量为1.1％-2.7％，ph值为6.5-6.9、脱落率为0.1％-0.3％，且热贮稳定性优异。
24.(2)本发明制得的呋虫胺颗粒剂一次防治甘蔗蔗螟效果达92.31％以上，且防虫杀卵，不产生抗药性，安全高效，用量少且持效期长，防治效果显著优于现有药剂颗粒的防治甘蔗蔗螟效果，突出了本发明的技术具有显著进步，可满足市场的应用推广需求。
【具体实施方式】
25.为便于更好地理解本发明，通过以下实施例加以说明，这些实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
26.在实施例中，所述的呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素20-22份、氯化铵19-21份、磷酸一铵8-11份、钙镁磷肥4-6份、氯化钾15-18份、填料22-26份、呋虫胺0.038-0.062份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.14-0.18份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.12-0.15份、亚甲基双荼磺酸钠0.13-0.16份、脂肪酸甘油酯0.02-0.04份、溶剂0.4-2份；
27.所述的填料为高岭土；
28.所述的溶剂为水；
29.所述的呋虫胺颗粒剂的生产工艺，包括以下步骤：
30.(1)按质量份将尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料经过充分粉碎搅拌均匀后，传送至转鼓造粒机上造粒，制得颗粒物；
31.(2)将步骤(1)制得的颗粒物经烘干、风干、筛分，检测合格后获得肥料颗粒；
32.(3)按质量份将呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯和溶剂经充分砂磨，制得悬浮剂；
33.(4)将步骤(3)制得的悬浮剂经喷涂包膜装置均匀包裹在步骤(2)制得的肥料颗粒上，经检测合格后进入包装工序包装入库，制得呋虫胺颗粒剂。
34.下面通过更具体实施例对本发明进行说明。
35.实施例1
36.一种呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素20份、氯化铵19份、磷酸一铵9份、钙镁磷肥4份、氯化钾15份、填料23份、呋虫胺0.041份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸
酯钠0.14份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.13份、亚甲基双荼磺酸钠0.14份、脂肪酸甘油酯0.02份、溶剂0.4份；
37.所述的填料为高岭土；
38.所述的溶剂为水；
39.所述的呋虫胺颗粒剂的生产工艺，包括以下步骤：
40.(1)按质量份将尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料经过充分粉碎搅拌均匀后，传送至转鼓造粒机上造粒，制得颗粒物；
41.(2)将步骤(1)制得的颗粒物经烘干、风干、筛分，检测合格后获得肥料颗粒；
42.(3)按质量份将呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯和溶剂经充分砂磨，制得悬浮剂；
43.(4)将步骤(3)制得的悬浮剂经喷涂包膜装置均匀包裹在步骤(2)制得的肥料颗粒上，经检测合格后进入包装工序包装入库，制得的呋虫胺颗粒剂。
44.实施例2
45.一种呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素21份、氯化铵20份、磷酸一铵10份、钙镁磷肥5份、氯化钾17份、填料25份、呋虫胺0.05份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.17份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.13份、亚甲基双荼磺酸钠0.15份、脂肪酸甘油酯0.03份、溶剂1.2份；
46.所述的填料为高岭土；
47.所述的溶剂为水；
48.所述的呋虫胺颗粒剂的生产工艺，包括以下步骤：
49.(1)按质量份将尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料经过充分粉碎搅拌均匀后，传送至转鼓造粒机上造粒，制得颗粒物；
50.(2)将步骤(1)制得的颗粒物经烘干、风干、筛分，检测合格后获得肥料颗粒；
51.(3)按质量份将呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯和溶剂经充分砂磨，制得悬浮剂；
52.(4)将步骤(3)制得的悬浮剂经喷涂包膜装置均匀包裹在步骤(2)制得的肥料颗粒上，经检测合格后进入包装工序包装入库，制得呋虫胺颗粒剂。
53.实施例3
54.一种呋虫胺颗粒剂，按质量份数为单位，包括以下原料：尿素21份、氯化铵21份、磷酸一铵11份、钙镁磷肥6份、氯化钾17份、填料26份、呋虫胺0.06份、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.18份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.14份、亚甲基双荼磺酸钠0.16份、脂肪酸甘油酯0.04份、溶剂1.8份；
55.所述的填料为高岭土；
56.所述的溶剂为水；
57.所述的呋虫胺颗粒剂的生产工艺，包括以下步骤：
58.(1)按质量份将尿素、氯化铵、磷酸一铵、钙镁磷肥、氯化钾、填料经过充分粉碎搅拌均匀后，传送至转鼓造粒机上造粒，制得颗粒物；
59.(2)将步骤(1)制得的颗粒物经烘干、风干、筛分，检测合格后获得肥料颗粒；
60.(3)按质量份将呋虫胺、腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基
双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯和溶剂经充分砂磨，制得悬浮剂；
61.(4)将步骤(3)制得的悬浮剂经喷涂包膜装置均匀包裹在步骤(2)制得的肥料颗粒上，经检测合格后进入包装工序包装入库，制得呋虫胺颗粒剂。
62.对比例1
63.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中缺少腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯。
64.对比例2
65.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中缺少腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠。
66.对比例3
67.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中缺少2-叔丁基-4-溴苯酚。
68.对比例4
69.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中缺少亚甲基双荼磺酸钠。
70.对比例5
71.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中缺少脂肪酸甘油酯。
72.对比例6
73.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.05份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.2份、亚甲基双荼磺酸钠0.06份、脂肪酸甘油酯0.1份。
74.对比例7
75.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.25份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.04份、亚甲基双荼磺酸钠0.2份、脂肪酸甘油酯0.01份。
76.对比例8
77.与实施例2的生产工艺基本相同，唯有不同的是制备呋虫胺颗粒剂的原料中腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠0.05份、2-叔丁基-4-溴苯酚0.04份、亚甲基双荼磺酸钠0.2份、脂肪酸甘油酯0.1份。
78.对比例9
79.5％丁硫克百威颗粒剂，广东省佛山市盈辉作物科学有限公司生产，市售品。
80.一、呋虫胺颗粒剂指标检测
81.对本发明实施例1-3制得的呋虫胺颗粒剂的含水量、ph值、脱落率进行检测，结果如下表所示：
82.实验组别含水量(％)ph值脱落率(％)实施例11.16.70.3实施例22.06.50.1实施例32.76.90.2
83.注：含水量按gb/t 1600-2001中“共沸蒸馏法”进行测定；ph值按gb/t1601-1993进行测定；脱落率按hg/t 2467.12-2003中4.11进行测定。
84.由上表可知：本发明实施例1-3制得的呋虫胺颗粒剂的含水量为1.1％-2.7％，ph值为6.5-6.9、脱落率为0.1％-0.3％。
85.二、呋虫胺颗粒剂热贮稳定性试验
86.按gb/t 19136-2003中“其他制剂”进行呋虫胺颗粒剂热贮稳定性试验，结果如下表所示。
[0087][0088][0089]
注：ph值按gb/t 1601-1993进行测定；粒度范围按hg/t 2467.12-2003中4.10进行测定；脱落率按hg/t 2467.12-2003中4.11进行测定。
[0090]
由上表可知，本发明实施例1-3制得的呋虫胺颗粒剂热贮稳定性优异。
[0091]
三、防治甘蔗蔗螟田间药效试验
[0092]
1、试验条件
[0093]
(1)试验对象、作物和品种选择
[0094]
蔗螟
[0095]
甘蔗(品种：新台糖22号)
[0096]
(2)环境条件
[0097]
试验在海南省海口市秀英区石山镇道育村进行，试验地为甘蔗连作地。试验田红壤土，肥力中等，排灌设施良好，甘蔗处于新植期，各试验小区肥水管理相同，植株长势较一致。
[0098]
2、试验方法
[0099]
(1)施药方法
[0100]
在甘蔗新种植时，将实施例1-3和对比例1-8的药剂颗粒均匀撒施于种植沟内，覆土3cm后摆种，覆土，实施例1-3和对比例1-8的药剂颗粒施用量为50000g/667m2；将对照药剂颗粒(对比例9的药剂颗粒)与少量土混匀，再和15kg复合肥混匀后撒施于已开好的种植沟内，对照药剂颗粒施用量为4000g/667m2；空白对照(对比例10)撒施15kg复合肥。每个实施例和对比例试验小区面积为40m2，重复次数为4次。
[0101]
(2)施药时间和次数
[0102]
甘蔗新种植时，2018年4月9日一次性施药。
[0103]
(3)防治其它病虫害的药剂资料
[0104]
试验前一周内不使用任何杀虫剂，本次试验结果不受之前用药影响，且试验期间不施用其他药剂防治其它病虫害。
[0105]
3、调查方法、时间和次数
[0106]
(1)调查时间和次数
[0107]
于药后第90d(7月9日)共调查1次。
[0108]
(2)调查方法
[0109]
按照《sop-it006杀虫剂防治甘蔗蔗螟田间药效试验标准操作规程》和《gb/t17980.61-2004农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治甘蔗蔗螟》进行，于药后第90d(7月9日)对照区甘蔗枯心苗数量稳定后进行调查。调查每小区内所有蔗苗数，统计枯心数，记录总株数和枯心数，计算枯心率和防治效果。
[0110]
(3)药效计算方法
[0111]
枯心率及防治效果的计算公式：
[0112][0113][0114]
4、对作物的直接影响
[0115]
整个试验过程中，各处理的甘蔗生长正常，未见有药害现象。
[0116]
5、结果与分析
[0117][0118][0119]
注：表中数据为4次重复的平均值。
[0120]
试验结果由上表可知：药后第90d，实施例1-3制得的呋虫胺颗粒剂处理的枯心率为0.63％-0.81％，防治效果为92.31％-94.02％，其中实施例2为本发明的最优实施例；药后第90d，对比例9(5％丁硫克百威颗粒剂)处理的枯心率为1.91％，防治效果为81.88％，可见，本发明制得的呋虫胺颗粒剂防治效果显著优于现有技术(对比例9)获得的5％丁硫克百威颗粒剂的防治效果，至少高12.74％，突出了本发明的技术具有显著进步，也说明了本发明制得的呋虫胺颗粒剂防治甘蔗蔗螟效果优异。
[0121]
(2)由实施例2和对比例1的防治效果数据，可以计算得出腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯一起使用时产生的防治效果值＝94.02-70.87＝23.15(％)；由实施例2和对比例2的防治效果数据，可以计算得出腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠单独使用时产生的防治效果值＝94.02-89.38＝4.64(％)；由实施例2和对比例3的防治效果数据，可以计算得出2-叔丁基-4-溴苯酚单独使用时产生的防治效果值＝94.02-87.00＝7.02(％)；由实施例2和对比例4的防治效果数据，可以计算得出亚
溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯的重量比不在为(0.14-0.18):(0.12-0.15):(0.13-0.16):(0.02-0.04)范围内时，制得的呋虫胺颗粒剂的防治效果与实施例1-3的防治效果数值相差较大，与现有技术(对比例9)的防治效果数值相差相对没有与实施例1-3的防治效果数值相差那么大。本发明控制制备呋虫胺颗粒剂时通过添加腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯的重量比为(0.14-0.18):(0.12-0.15):(0.13-0.16):(0.02-0.04)，实现以腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯构成的作为提高防治效果补强体系，在腰果酚聚氧乙烯醚硫酸酯钠、2-叔丁基-4-溴苯酚、亚甲基双荼磺酸钠、脂肪酸甘油酯的相互配合下，实现协同补强呋虫胺颗粒剂防治甘蔗蔗螟的效果。
[0128]
以上内容不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。