一种3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法与流程

技术特征：
1.一种3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、将3-氨基吡啶、冰醋酸、醋酐投入反应釜中，60-75℃保温反应2
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0.5h，得到酰化物；步骤s2、将酰化物转移至高压釜中，加入催化剂，保持温度为70-80℃，反应压力为0.7-0.8mpa，在氢气氛围下反应3h，反应完毕过滤得到还原产物；步骤s3、将还原产物减压浓缩处理，向浓缩后产物中加入盐酸和水，在70-80℃下水解反应2
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0.5h，反应完毕后对反应液进行减压浓缩以出去盐酸和水，得到粗品；步骤s4，向步骤s3所得粗品中加入无水乙醇，加热至粗品充分溶解后，降温析晶，析晶完毕过滤后所得滤饼为3-氨基哌啶二盐酸盐。2.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s1中，3-氨基吡啶、冰醋酸、醋酐的质量比为1：(6-7)：(1.1-1.2)。3.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述催化剂为钯碳与冰醋酸的混合溶液，钯碳与冰醋酸的质量比为1:10。4.如权利要求3所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s2中，所述酰化物：钯碳的质量比为1：(0.005-0.006)。5.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s3中，还原产物减压浓缩处理的方法包括，在-0.08～-0.1mpa条件下将还原产物加热至75-100℃，进行减压浓缩，浓缩至还原产物减重55-60％时，停止减压浓缩处理，得到浓缩后产物。6.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s3中，浓缩后产物：盐酸：水的质量比为1：(0.7-0.8)：(0.6-0.7)，所述盐酸的浓度为36(wt)％。7.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，步骤s3中，对反应液减压浓缩的方法包括：在-0.08～-0.1mpa条件下将反应液加热至70-80℃，减压浓缩处理2-3h后，浓缩体系温度升高至100-115℃，浓缩完毕，得到粗品。8.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，浓缩后产物：无水乙醇的质量比为1：(0.3-0.4)。9.如权利要求1所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，在粗品充分溶解后，在降温析晶之前，还包括，先将溶解有粗品的乙醇溶液加热至60-70℃，回流处理1-2h，然后保持60-70℃，回收乙醇，回收完毕再加入无水乙醇，加热至粗品充分溶解后，降温析晶。10.如权利要求9所述的3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，回收乙醇完毕后，加入无水乙醇：浓缩后产物的质量比为(0.3-0.4)：1。

技术总结
本发明提出了一种3-氨基哌啶二盐酸盐的制备方法，所述方法具体包括，首先将3-氨基吡啶、冰醋酸、醋酐在70℃左右保温反应得到酰化物，酰化物在催化剂作用下加氢还原得到还原产物，还原产物在盐酸和水存在下水解反应后，经过降温析晶，最终得到3-氨基哌啶二盐酸盐，本发明的制备方法制备得到的3-氨基哌啶二盐酸盐收率高，质量好，同时制备过程温和，反应原料易得，反应过程中的中间产物均可以采用回收的方式进行再利用，有效降低生产成本，具有良好的应用前景。的应用前景。


技术研发人员：赵顺阳 周倩 赵树炎 周永锋
受保护的技术使用者：枣阳市福星化工有限公司
技术研发日：2021.10.27
技术公布日：2022/1/21