一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺
技术领域
1.本发明具体涉及一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺。
背景技术：
2.二氟乙酰氯作为杀菌剂、除草剂、医药、反应试剂、尤其是作为在有机化合物中导入二氟甲基或二氟乙酰基的试剂很有用。cn101977885介绍了二氯乙酰氯在催化剂作用下，高温氟化得到二氟乙酰氯和二氟乙酰氟，该工艺对反应器要求高，需要耐氢氟酸的特殊钢材，且后续二氟乙酰氟使用过程也存在氟化氢腐蚀的问题。ep2554534 a1报道有1-烷氧基-1,1,2,2-四氟乙烷制备二氟乙酰氯的工艺，其反应在200℃甚至更高的温度条件下，1-烷氧基-1,1,2,2-四氟乙烷与cacl2进行反应，原材料安全风险比较高，且副反应比较多。
3.近年来，二氟一氯乙烷(142b)生产规模不断扩大，其生产过程中的高沸物(主要成分为142、132a、132b)，一般作为溶剂使用或者当成危废进行焚烧处理，会造成环境的破坏和污染，不利于国家环保事业。把高沸物各组分提纯后，本发明把里面的132a反应做成有经济价值的产品，减少氟资源的浪费，减少环境的环境破坏和污染，有巨大的社会意义和经济效益。
技术实现要素：
4.发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺。
5.技术方案：一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置，装置分为两部分，分别为光氧化部分和二氟酰氯收集部分；
6.所述的光氧化部分由光反应器和冷凝装置成，包含冷却水进口、冷却水出口、氧气进口、热水井、高压汞灯、冷凝管、气体出口、冷井、温度计、冷冻水进口、冷冻水出口、尾气出口和二氟乙酰氯收集瓶；其中，所述的热水井中设置有光反应器，所述的光反应器中设有冷却装置，冷却装置夹套内通冷却水，用来冷却高压汞灯，同时过滤掉短波的紫外线，同时在光反应器气体出口，设有回流冷凝管，用来冷却回收为反应釜的r132a；
7.所述的二氟酰氯收集部分由冷井、二氟乙酰氯收集瓶以及冷凝管组成；所述的二氟乙酰氯收集瓶上装有温度计，所述的冷凝管夹套设有冷冻水进口、冷冻水出口以及尾气出口；
8.所述的光反应器和二氟乙酰氯收集瓶之间通过四氟管连接。
9.一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，光反应器中预加入1,1-二氟-2,2-二氯乙烷(r132a)，升温，打开高压汞灯，然后通入氧气，未反应的r132a经冷凝器冷凝后回到反应器，控制冷凝器进水量，使冷凝器顶温在20-25℃，二氟乙酰氯气体经冷冻水冷却收集后，精馏得到二氟乙酰氯产品，收率达90％以上。
10.进一步的，所述的冷凝器冷却水温度为20-30℃。
11.进一步的，所述的光氧化器温度为50-70℃，优选60-65℃。
10秒。
27.具体实施例
28.在1l的光反应器中加入500gr132a，升温至50℃，打开高压汞灯(150w)，然后以10l/min速度通入氧气。未反应的r132a经冷凝器冷凝后回到反应器，控制冷凝器进水量，使冷凝器顶温在20-25℃。17小时后，停止通氧气。光反应器中还剩余r132a79g，二氟乙酰氯气体经-20℃冷冻水冷却收集后，精馏得到二氟乙酰氯357g，含量99.2％，收率90％。
技术特征：
1.一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置，其特征在于：装置分为两部分，分别为光氧化部分和二氟酰氯收集部分；所述的光氧化部分由光反应器和冷凝装置成，包含冷却水进口(1)、冷却水出口(2)、氧气进口(3)、热水井(4)、高压汞灯(5)、冷凝管(6)、气体出口(7)、冷井(8)、温度计(9)、冷冻水进口(10)、冷冻水出口(11)、尾气出口(12)和二氟乙酰氯收集瓶(13)；其中，所述的热水井(4)中设置有光反应器，所述的光反应器中设有冷却装置，冷却装置夹套内通冷却水，用来冷却高压汞灯(5)，同时过滤掉短波的紫外线，同时在光反应器气体出口(7)，设有回流冷凝管(6)，用来冷却回收为反应釜的r132a；所述的二氟酰氯收集部分由冷井(8)、二氟乙酰氯收集瓶(13)以及冷凝管(6’)组成；所述的二氟乙酰氯收集瓶(13)上装有温度计(9)，所述的冷凝管(6’)夹套设有冷冻水进口(10)、冷冻水出口(11)以及尾气出口(12)；所述的光反应器(15)和二氟乙酰氯收集瓶(13)之间通过四氟管连接。2.一种r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：光反应器(15)中预加入1,1-二氟-2,2-二氯乙烷(r132a)，升温，打开高压汞灯，然后通入氧气，未反应的r132a经冷凝器(6)冷凝后回到反应器，控制冷凝器进水量，使冷凝器顶温在20-25℃，二氟乙酰氯气体经冷冻水冷却收集后，精馏得到二氟乙酰氯产品，收率达90％以上。3.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的冷凝器(6)冷却水温度为20-30℃。4.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的光氧化器温度为50-70℃，优选60-65℃。5.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的高压汞灯功率为100-2000w，优选250-400w。6.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的r132a和氧气的摩尔比为1:1-3，优选1:2。7.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的冷凝管(6`)的冷冻水温度为-40―0℃。8.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的冷井(8)的温度为-40―20℃，优选-20―0℃。9.根据权利要求2所述的r132a光氧化制备二氟乙酰氯的工艺，其特征在于：所述的氧气在光氧化器内的停留时间为5-10秒。
技术总结
本发明公开了一种R132a光氧化制备二氟乙酰氯的装置及其制备工艺。本发明的工艺主要优点是危废综合利用，工业生产R142b时副产的高沸物危废里面含有R132a，危废现在主要是焚烧处理，污染环境。该工艺先把高沸物里的R132a精馏回收，经光氧化得打二氟乙酰氯。经光氧化得打二氟乙酰氯。经光氧化得打二氟乙酰氯。
技术研发人员：吴盛均 周佳欢 黄凯华 王松健 茅嘉龙
受保护的技术使用者：南通宝凯药业有限公司
技术研发日：2021.10.29
技术公布日：2022/1/21
再多了解一些
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