金属相1T-WS2空心球及其制备方法和应用与流程

金属相1t-ws2空心球及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明属于钠电池负极材料技术领域，具体涉及一种金属相1t-ws2空心球及其制备方法和应用。


背景技术：

2.迄今为止，锂离子电池已经广泛地应用到各种各样的电子产品中。然而锂金属储量有限和价格较高限制了锂电池的进一步发展。相比之下，钠离子电池凭借地球上金属钠的储量丰富，成本较低等优点大有取代锂电池的趋势。同时钠离子电池本身也具有一些限制因素。例如与锂离子相比较，钠离子的半径较大，传统的商业化的负极材料石墨表现较差的储钠性能，因此开发可替代的容量高的钠离子负极材料已称为科研工作者的首要任务和现代社会的迫切需要。


技术实现要素：

3.针对目前的问题，本发明采用简单的一步溶剂热法制备出由ws2纳米片组成分等级空心球。而且本发明中ws2纳米片的层间距可以扩大到1.02 nm, 这样的结果可以效的保持ws2结构利于钠离子的嵌入和脱嵌。同时 ws2的空心结构可以有效的抑制在嵌入和脱出钠离子过程中的材料的体积膨胀问题。
4.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种金属相1t-ws2空心球的制备方法，包括以下步骤：将0.255 克二氯化钨，0.375硫代乙酰胺放进20 ml 异丙醇和10 ml 乙醇中并搅拌1h。然后放进200℃烘箱中反应24h后取出，待其冷却至室温。离心，并用乙醇和去离子水洗涤数遍，放进70℃真空烘箱烘干，获得最终产物。这样就获得了由纳米片组成的ws2空心球。
5.本发明还公开了上述金属相1t-ws2空心球在钠电池负极材料中的应用：钠离子电池组装：按质量比金属相1t-ws2空心球：乙炔黑：pvdf＝7：2：1混合均匀后涂布在铜箔上做锂电池负极，参比电极和对电极均为金属锂，参比电极和对电极均为钠，电解质为 1 m naso3cf
3 在二甘醇二甲醚中电池组装所有操作均在手套箱中进行。
6.本发明的优点：本发明通过简单的溶剂热法制备由纳米片组成的ws2空心球的方法并应用在钠离子电池。
附图说明
7.图1为本发明的（a, b）ws2空心球的xrd和laman图；图2为本发明的ws2空心球的漫反射吸收光谱；图3为本发明（a,b）ws2空心球的扫描电镜图和（c,d）透射电镜图；图4为ws
2 空心球在2 a g-1
的电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
8.为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
9.实施例1将0.255 克二氯化钨, 0.375硫代乙酰胺放进20 ml 异丙醇和10 ml 乙醇 中并搅拌1h。其中，硫代乙酰胺是作为ws2的硫源，异丙醇和乙醇的混合溶剂有利于空心结构的形成。然后放进200℃烘箱中反应24h后取出，待其冷却至室温。离心，并用乙醇和去离子水洗涤数遍，放进70℃真空烘箱烘干，获得最终产物。这样就获得了由纳米片组成的ws2空心球。
10.上述ws2空心球在钠电池负极材料中的应用：钠离子电池组装：按质量比金属相1t-ws2空心球：乙炔黑：pvdf＝7：2：1混合均匀后涂布在铜箔上做锂电池负极，参比电极和对电极均为金属锂，参比电极和对电极均为钠，电解质为 1 m naso3cf
3 在二甘醇二甲醚中电池组装所有操作均在手套箱中进行。
11.图1是ws2空心球的xrd图和拉曼光谱图，由布拉格方程可以得出晶格间距是1.02 nm, 同时从xrd图和拉曼图中可以得出所制备的ws2是纯相的，且属于1t ws2。1t ws
2 是具有金属特性的。为了验证其金属特性，图2展示了固体紫外漫反射图，从图中可以看出在波数在400~2500 nm 没有明显的吸收，可以算出其带隙小于0.5 ev，这在一定程度上说明其具有金属特性。为了说明所合成的ws
2 是空心球的形貌， 图3是ws2的扫描电镜和透射电镜图，从图3a和图3b 的扫描电镜图中可以看出ws2是由弯曲的纳米片组成的，而且从那个破损的球中可以看出ws2球是空心的。图3c和图3d透射电镜图，从透射电镜图中可以看出ws2分等级球是空心的。 图4展示了ws2的电化学性能。作为 电极材料ws2空心球循环2000圈后还能保持285 ma h g-1
的容量。为了凸显该空心结构优异的电化学性能，如表1所示，列举了其他形貌的ws2的电化学性能。
12.表 1 ws
2-基负极材料的储钠性能
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。


技术特征：
1.金属相1t-ws2空心球的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将二氯化钨、硫代乙酰胺放进异丙醇和乙醇中并搅拌均匀，然后再200℃下反应24h，待其冷却至室温，经离心、洗涤和真空干燥，得到由纳米片组成的金属相1t-ws2空心球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氯化钨质量为0.255g，硫代乙酰胺质量为0.375g。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述异丙醇体积为20ml，乙酸体积为10ml。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述真空干燥是在70℃下真空干燥直至烘干。5.一种如权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的金属相1t-ws2空心球。6.一种如权利要求5所述的金属相1t-ws2空心球在钠电池负极材料中的应用，其特征在于：按质量比金属相1t-ws2空心球：乙炔黑：pvdf＝7：2：1混合均匀后涂布在铜箔上做锂电池负极。

技术总结
本发明公开了一种金属相1T-WS2空心球及其制备方法和应用，将0.255克二氯化钨,0.375硫代乙酰胺放进20 mL异丙醇和10 mL乙醇中并搅拌1小时。然后放进200℃烘箱中反应24小时后取出，待其冷却至室温。离心，并用乙醇和去离子水洗涤数遍，放进70℃真空烘箱烘干，获得最终产物。这样就获得了由纳米片组成的WS2空心球。本发明采用简单的一步溶剂热法制备出由WS2纳米片组成分等级空心球。而且本发明中WS2纳米片的层间距可以扩大到1.02 nm，可以效的保持WS2结构利于钠离子的嵌入和脱嵌。同时WS2的空心结构可以有效的抑制在嵌入和脱出钠离子过程中的材料的体积膨胀问题。程中的材料的体积膨胀问题。程中的材料的体积膨胀问题。


技术研发人员：范功端 魏崎
受保护的技术使用者：福州大学
技术研发日：2021.10.15
技术公布日：2022/1/14