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一种基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针及其合成、应用方法与流程

2022-02-20 12:40:24 来源:中国专利 TAG:

技术特征:
1.一种基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针,其特征在于,该近红外探针的分子式为c
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n4o4i,结构如下所示:2.根据权利要求1所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)苯肼和3-甲基-2-丁酮反应得化合物2;2)化合物2和碘乙烷反应得化合物3;3)环己酮,三氯氧磷和dmf反应得化合物5;4)化合物5和化合物3反应得化合物6;5)水杨酸甲酯和水合肼反应得化合物8;6)化合物8和化合物9反应得化合物10;7)化合物6和化合物10反应得目标产物测定铜离子的近红外荧光探针;其中化合物2,化合物3,化合物5,化合物6,化合物8,化合物9,化合物10如下所示:3.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤1)具体为:ar气保护,苯肼和3-甲基-2-丁酮和冰醋酸混合,室温搅拌30min,回流12小时,萃取,碳酸氢钠水溶液洗,旋干得酒红色液体即为化合物2。4.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤2)具体为:ar气保护,化合物2和碘乙烷加入乙腈中,升温回流反应24小时,加无水乙醚,过滤得粗品,用乙醚和石油醚洗涤得黄色组分3。5.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤3)具体为:ar气保护,零摄氏度下加入dmf和无水dcm,搅拌十分钟后,向反应液中
逐滴滴加pocl3和无水dcm的混合溶液;滴加完成后再滴加环己酮,然后升温至57℃回流反应3小时;反应结束后搅拌下将溶液趁热倒入冰中,冷冻过夜,旋干dcm,过滤得黄色固体;用乙醚洗涤,晾干即为化合物5。6.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤4)具体为:ar气保护,在烧瓶中加入化合物5,化合物3,乙酸钠和乙酸酐,升温至130℃,反应1小时,加石油醚析出固体得有金属光泽的深绿色固体即为化合物6。7.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤5)具体为:水杨酸甲酯和水合肼加入乙醇中90℃回流5小时,冷却至室温,过滤得得白色晶体即为化合物8。8.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤6)具体为:化合物9溶解在乙醇中,化合物8溶解于乙醇逐滴滴加1小时,混合物回流4小时,减压除去溶剂得化合物10。9.根据权利要求2所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的制备方法,其特征在于,步骤7)具体为:nah和席夫碱混合于无水thf中,混合物室温搅拌反应15min,cy-cl加入,反应维持室温36小时;反应结束后石油醚,沉淀过滤得到;过硅胶柱,得终产物11。10.根据权利要求1所述的基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针的应用方法,其特征在于,该探针用于待测样品中铜离子含量的荧光检测,检测时,激发波长是450nm和750nm;响应波长是500-700nm,800-900nm。

技术总结
本发明公开了一种基于花菁骨架检测铜离子的近红外探针及其合成、应用方法。本发明在THF/H2O(6:4,v/v)溶液中利用探针对Cu


技术研发人员:叶家海 常智建 林福艳 张文超 秦志春 田桂蓉
受保护的技术使用者:南京理工大学
技术研发日:2020.06.29
技术公布日:2022/1/13
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