一种海洋沉积物中Sr-90的测量方法与流程

一种海洋沉积物中sr-90的测量方法
技术领域
1.本发明属于海洋沉积物检测技术领域，具体涉及一种海洋沉积物中sr-90的测量方法。


背景技术：

2.锶-90是对人体危害最大的放射性同位素之一，由于它的半衰期很长，排出体外的速度很慢，在参与体内循环的过程中沉积于骨骼，将发出β-射线长期照射骨髓，可能严重损害造血器官。因此，环境样品中锶-90的含量就成为环境保护和放射性监测的重要指标。目前，现有的测量海洋沉积物中锶-90活度的方法费时费力，且准确率较低。


技术实现要素：

3.为解决上述问题，本发明提出了一种海洋沉积物中sr-90的测量方法。
4.为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
5.一种海洋沉积物中sr-90的测量方法，包括如下步骤：
6.1)海洋沉积物样品过筛后加入稳定y与稳定sr，再依次加入浸取液及聚乙二醇-6000，将静置后的混合液离心分离去除残渣，收集上清液；
7.2)上清液通过氢氧化物和碳酸根共沉淀、氟化物共沉淀、水和氯化钛共沉淀方式将sr和y从样品基质中同时预分离；
8.3)向分离的沉淀物中加入硝酸使沉淀完全溶解，得到溶解液；
9.4)使用dga层析柱分离纯化溶解液中的y，再使用含有tdcrcerenkov功能的液闪计数器测定分离纯化后样品中的
90
y活度；
10.5)称量分离纯化后样品的质量，使用icp-ms或icp-aes测定分离纯化后样品中y的浓度，获得y的化学回收率，再以y的化学回收率矫正
90
y的测量活度，进而获得样品中
90
sr的活度。
11.进一步的，步骤1)具体包括如下步骤：
12.1.1)准确称量过筛后的50g海洋沉积物样品，其后准确称量加入20mg的稳定y和40mg的稳定sr；
13.1.2)将步骤1.1)中样品与浸取液按质量比1:10混合，在180℃下持续搅拌3h后，冷却至室温；
14.1.3)在步骤1.2)制得的溶液中加入50ml15％聚乙二醇-6000，持续搅拌30min，絮凝溶液中的si成份，接着静置、离心分离去除残渣，使用超纯水洗涤沉淀2次，离心收集上清液。
15.进一步的，步骤1.2)中所述浸取液为8mhno3。
16.进一步的，步骤2)具体包括如下步骤：
17.2.1)在分离获取的上清液中加入缓慢9-12mmnh4hco3，接着调节ph值大于12，完全沉淀样品中的sr和y，搅拌30min，静置、离心收集沉淀；
18.2.2)分别使用80ml 6mol/l naoh与100ml超纯水洗涤沉淀，离心收集沉淀；
19.2.3)使用15-30ml浓hcl完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至200ml，接着加入12-15ml 15％的ticl3溶液和50-80ml 10mol/l nh4f搅拌直至溶液变浑浊，接着静置30min，离心、收集沉淀；
20.2.4)使用50ml 8mol/l hno
3-0.25mol/l h3bo3溶液完全溶解沉淀，缓慢加入9-12mm nh4hco3，接着调节ph值大于12，完全沉淀样品中的 sr和y，搅拌30min，静置、离心、洗涤收集沉淀。
21.进一步的，步骤2.1)及2.4)中使用10m naoh溶液调节ph值大于 12。
22.进一步的，步骤2.4)中使用超纯水洗涤沉淀二次后收集沉淀。
23.进一步的，步骤3)具体为使用浓hno3完全溶解沉淀，接着使用超纯水将溶解液稀释至40ml。
24.进一步的，步骤4)具体包括如下步骤：
25.4.1)在真空箱上由上到下依次安装注射器、dga树脂柱、白色导流管和黄色导流管，接着使用30ml 8mol/l hno3预处理串联的树脂柱；
26.4.2)将步骤3)得到的样品溶液完全通过树脂柱，接着使用50ml 8 mol/l hno3少量多次洗涤树脂柱上残留的样品基体；
27.4.3)更换白色导流管、黄色导流管及注射器，将dga树脂柱安装到真空箱上，使用30ml 9mol/l hcl洗涤除去树脂上吸附的干扰元素，再使用20ml 0.05mol/l hcooh完全洗脱树脂上吸附的y，得到分离纯化后的样品y，接着立即使用含有tdcr cerenkov功能的液闪计数器测定样品中的
90
y活度。
28.进一步的，步骤4.2)中样品溶液的过柱流速为1ml/min。
29.进一步的，步骤4.1)中dga树脂柱的尺寸为φ0.6cm
×
6cm。
30.本发明的有益效果在于：
31.本发明使用稳定y和稳定sr作为示踪剂监测整个流程中y-90和sr-90 的回收率，确保数据的准确性。该方法可批量制备样品，样品制备时间只需3天，极大的减少了分析时间、分析成本，适宜进一步推广应用。
附图说明
32.附图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
33.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
34.参照附图1所示，一种海洋沉积物中sr-90的测量方法，具体包括如下步骤：
35.1)在500ml的锥形瓶中准确称量加入过筛后的50g海洋沉积物样品，其后准确称量加入20mg的稳定y和40mg的稳定sr示踪剂。
36.2)按样品与浸取液(8m hno3)1:10的比例混合，加入磁力搅拌子，在180℃的温度
下持续搅拌3小时，冷却至室温。
37.3)在步骤2)得到的溶液中加入50ml 15％聚乙二醇-6000，持续搅拌 30min絮凝溶液中的si成份，静置、离心分离去除残渣，使用超纯水洗涤沉淀2次，离心收集其中的上清液。
38.4)在分离获取的上清液中加入缓慢9-12mm nh4hco3，使用10mnaoh调节ph值大于12，完全沉淀样品中的sr和y，搅拌30min，静置、离心收集沉淀，接着分别使用80ml 6mol/l naoh与100ml超纯水洗涤沉淀，离心收集沉淀。
39.5)使用15-30ml浓hcl完全溶解沉淀，加入超纯水稀释至200ml；接着加入12-15ml 15％的ticl3溶液和50-80ml 10mol/l nh4f搅拌直至溶液变浑浊，静置30min后，离心、收集沉淀。
40.6)使用50ml 8mol/l hno
3-0.25mol/l h3bo3溶液完全溶解沉淀，缓慢加入9-12mm nh4hco3，使用10m naoh调节ph值大于12，完全沉淀样品中的sr和y，搅拌30min，静置、离心收集沉淀并使用超纯水洗涤沉淀二次。
41.7)使用20ml浓hno3完全溶解沉淀，使用超纯水稀释至40ml。
42.8)在真空箱上由上到下依次安装注射器、dga树脂柱(φ0.6cm
×
6cm) 白色导流管和黄色导流管，使用30ml 8mol/l hno3预处理串联的树脂柱。
43.9)将7)制备的样品溶液以流速1ml/min完全通过树脂柱，使用50ml 8mol/l hno3少量多次洗涤该树脂柱上残留的样品基体；记录洗涤开始的时间，记录该时间为
90
sr与
90
y分离的时间。
44.10)更换离心管、白色导流管、黄色导流管、注射器，将dga树脂柱安装到真空箱上，使用30ml 9mol/l hcl洗涤除去树脂上吸附的bi等干扰元素，再使用20ml 0.05mol/l hcooh完全洗脱树脂上吸附的y，接着立即使用含有tdcr cerenkov功能的液闪计数器测定样品中的
90
y活度，进而获得样品中
90
sr的活度；
45.11)准确称量洗涤溶液的质量，使用icp-ms或icp-aes测定样品中的y浓度，获得y的化学回收率，同体系中
90
y的化学回收率与y的化学回收率相同，进而采用y的化学回收率矫正
90
y的测量活度，即可得到样品源中
90
sr的准确活度。
46.上列实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本爱发明的保护范围之内。
47.以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。