一种包裹体薄片样品的制片方法及其应用与流程

1.本发明属于油气勘探研究技术领域，具体涉及一种包裹体薄片样品的制片方法及其应用。


背景技术：

2.流体包裹体是捕获于石英、方解石等主矿物中的地质古流体样品，保留了流体捕获时的温度、压力、成分及期次等信息。包裹体显微测温是包裹体研究常用的技术方法，为实现上述包裹体测温需要先对岩石样品进行制片，一般步骤为(1)将岩石样品一面切割、打磨、抛光，(2)用可溶于有机溶剂(如丙酮、乙醇等)的胶(如502胶水、加拿大树脂胶等)将岩石抛光面粘在厚度约为1mm的玻璃载玻片，(3)将岩石样品的另一面切割、打磨、抛光制备成岩石样品厚度为80微米左右的包裹体薄片，(4)将包裹体薄片放置于有机溶剂中使岩石薄片与载玻片分离、洗净有机溶剂，(5)将岩石薄片碎成小于包裹体冷热台加热台体的小片，用于后续的包裹体显微测温分析。由于岩石样品的岩性差异明显，在步骤(4)及(5)的操作过程中，如何保持岩石薄片不散开，是包裹体薄片样品制备需要考虑的重要因素。
3.专利(申请号201510542167.5)流体包裹体薄片的制作方法:所述方法包括依次进行的以下步骤：1)将岩石样品切出平面，对所述平面进行抛光；2)采用胶对步骤1)得到的岩石样品实施注胶；3)使步骤2)得到的岩石样品中注入的胶凝固；和4)采用胶将步骤3)得到的岩石样品的抛光面粘合在玻璃片上，然后切片并抛光，得到所述流体包裹体薄片，其中步骤2)所用的胶为难溶于酸、碱和/或有机溶剂的胶；步骤4)所用的胶为易溶于酸、碱和/或有机溶剂的胶。通过本发明提供的制作方法可以制作更为完美的流体包裹体薄片，为获得一流的流体包裹体分析结果服务，进而为矿床学、石油地质学等地质研究服务。
4.专利(申请号201410006018.2)一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法：所述方法依次包括以下步骤：岩样首次切片；对首次切片后的岩盐样品进行底平面的磨平与抛光；对岩盐样品进行粘片；二次切片以及二次切片后对所制岩盐薄片进行最终的磨削与抛光。本发明在整个制片过程中均选择无水乙醇作为各程序实施时的流体介质，可以避免因普通水、饱和氯化钾溶液或导热较快的油等流体介质的参与而导致岩盐的溶解、变形和荧光的干扰等后期污染，达到保留岩盐样品中原始地质信息的目的，可为后续样品中流体包裹体的岩相学和显微荧光观察以及各项实验测试分析提供更加准确、可靠的数据。
5.专利(申请号201711238407.8)野外露头砂岩样品定向流体包裹体薄片的制作方法(图1)：所述方法包括以下步骤：定向采集露头砂岩样品并进行原始产状恢复，标定切割方向，根据标定切割方向进行首次切割得到制片样品块，对制片样品块的水平面进行粗磨、细磨、精磨和抛光，粘片，在粘接的载玻片上标定制片样品块的编号和方向，对制片样品块进行二次切样，对二次切样后的薄片的切割面进行粗磨、细磨、精磨与抛光得到定向流体包裹体薄片，对定向流体包裹体薄片进行质量检查。本发明能够有效保留露头砂岩样品的原始方向性，使砂岩样品的方向信息在制作的流体包裹体薄片中得以准确呈现，可为对流体包裹体面的岩相学特征、展布方向、发育期次等方面进行正确的分析提供前提保障。
6.专利(申请号201511021251.9)一种用于包裹体显微测温的岩石薄片快速卸片及清洗方法：所述方法包括以下步骤：步骤1、工具设备准备；步骤2、加热卸片；步骤3、超声波清洗；步骤4、晾干整理。本发明能够提高工作效率和清洗后岩石薄片的清洁度，避免人体与有机溶剂的直接接触。
7.可见，现有的实验技术方法均需要将岩石薄片从载玻片上移除，虽然专利(申请号201510542167.5)流体包裹体薄片的制作方法，在制片过程中使用凝固胶对岩石样品进行了加固，但是由于岩石薄片厚度仅为80微米作用，该方法仍然无法完全避免将岩石薄片从载玻片上移除的过程中造成岩石薄片的破碎或散开，造成岩石薄片原始结构的破坏，影响后续的包裹体显微测温。虽然不将岩石薄片从载玻片上移除直接进行包裹体显微测温可以避免岩石薄片原始结构的破坏，但是由于载玻片厚度较大，在测温过程中会产生热梯度，影响测温结果，如果直接将载玻片厚度减薄到200微米以下的话，又会造成在岩石切割、打磨、抛光过程中发生载玻片碎裂的情况。


技术实现要素：

8.本发明针对现有技术的不足，提供了一种新的包裹体薄片样品的制片方法，该方法采用一厚一薄双载玻片的技术思路，同时在厚载玻片与薄载玻片之间以及薄载玻片与岩石样品之间采用不同溶解性质的胶，即保证了制片过程易于操作、载玻片不易破碎又确保了移片过程中岩石薄片结构不被破坏并且在显微测温过程中不产生温度梯度造成测温数据误差。
9.为此，本发明第一方面提供了一种包裹体薄片样品的制片方法，其包括以下步骤：
10.s1，对岩石样品的一面进行切片、打磨和抛光，获得处理后的岩石样品；
11.s2，选用两块载玻片，分别为第一载玻片和第二载玻片；并采用易溶于有机溶解的胶将第二载玻片粘结到第一载玻片上；然后采用难溶于有机溶剂的胶将步骤s1获得的处理后的岩石样品的抛光面粘结到第二载玻片上；
12.s3，对岩石样品未抛光面进行切片、打磨以及抛光，制备成包裹体薄片；
13.s4，将所述包裹体薄片浸泡于有机溶剂中，使第一载玻片从第二载玻片上移除，并清洁第二载玻片上残余的胶水，获得包裹体薄片样品。
14.在本发明的一些具体实施方式中，步骤s1之前还包括步骤s0：在岩石样品上用记号笔圈定欲制备成包裹体薄片的部位，再利用切割机将非制片部分切除。
15.在本发明的另一些具体实施方式中，分别利用切割机、磨片机和抛光机，对岩石样品的一面进行切片、打磨和抛光。
16.本发明中，将处理后的岩石样品自然晾干或低温(《80℃)烘烤，使制片过程中水分挥发。
17.在本发明的一些实施方式中，步骤s2中，所述第一载玻片的厚度大于所述第二载玻片的厚度。
18.在本发明的一些优选的实施方式中，步骤s2中，所述第一载玻片的厚度不低于1mm。
19.在本发明的另一些优选的实施方式中，步骤s2中，所述第二载玻片的厚度不大于200μm。
20.在本发明的一些具体实施方式中，所述第一载玻片的长和宽分别大于第二载玻片的长和宽；所述第二载玻片的长和宽分别大于岩石样品的长和宽。
21.在本发明的一些实施方式中，所述易溶于有机溶解的胶选自502胶水和加拿大树脂胶中的一种或多种。
22.在本发明的另一些实施方式中，所述难溶于有机溶剂的胶包括环氧树脂胶。本发明中，采用难溶于有机溶剂的胶将步骤s1获得的处理后的岩石样品的抛光面粘结到第二载玻片上时，要控制胶的用量避免胶粘到第一载玻片与第二载玻片之间，使第一载玻片难以从第二载玻片上移除。
23.在本发明的一些实施方式中，所述有机溶剂选自丙酮和乙醇中的一种或多种。
24.在本发明的一些具体实施方式中，步骤s4中，所述浸泡的时间为20～30小时。通过浸泡使第一载玻片和第二载玻片之间的胶溶解于有机溶剂中，进而使第一载玻片从第二载玻片上移除。
25.在本发明的另一些具体实施方式中，将移除第一载玻片的包裹体薄片转移到装有有机溶剂的容器，然后放入超声波水浴中超声25～35分钟，再用毛笔或毛刷清洁第二载玻片上残余的胶水。上述操作可以重复进行1～2次，直至残余的胶水完全清理干净。
26.在本发明的一些实施方式中，所述包裹体薄片样品中岩石样品的厚度为50～100μm。
27.本发明所述方法，在第一载玻片和岩石薄片样品之间，增加一个厚度不超过200μm的第二载玻片，第一载玻片和第二载玻片之间用可溶于有机溶剂的胶粘结，第二载玻片与岩石薄片样品之间用难溶于有机溶剂的胶粘结；包裹体薄片制备完成后，将所述薄片浸泡在有机溶剂中，使第一载玻片与第二载玻片脱离并清洗干净第二载玻片上残余的胶，即避免了在移片过程中岩石薄片样品发生碎裂或散开情况的发生，同时由于第二载玻片厚度在200μm以下，也避免了受载玻片厚度较大显微测温过程中产生热梯度造成测试结果出现偏差的问题。
28.在本发明的一些具体实施方式中，所述包裹体薄片样品的制片方法具体包括：
29.(1)在岩石样品上用记号笔圈定欲制备成包裹体薄片的部位，再利用切割机将非制片部分切除；
30.(2)分别利用切割机、磨片机和抛光机，对岩石样品的一面进行切片、打磨和抛光，获得处理后的岩石样品；
31.(3)将处理后的岩石样品自然晾干或低温(《80℃)烘烤，使制片过程中水分挥发；
32.(4)选用两块载玻片，分别为第一载玻片和第二载玻片；其中第一载玻片的厚度不低于1mm，第二载玻片的厚度不大于200μm，并且第一载玻片的长和宽》第二载玻片的长和宽》大于岩石样品的长和宽；
33.(5)采用易溶于有机溶解(如丙酮、乙醇等)的胶，将第二载玻片粘结到第一载玻片上，并放置至胶完全固结；
34.(6)采用难溶于有机溶剂(如丙酮、乙醇等)的胶，将处理后的岩石样品的抛光面粘贴到第二载玻片上，粘贴时要控制胶的用量避免胶粘到第一载玻片与第二载玻片之间，然后放置至胶完全固结；
35.(7)分别利用切割机、磨片机和抛光机，对岩石样品未抛光面进行切片、打磨和抛
光，制备成含合适厚度(一般为50～100μm)的岩石样品的包裹体薄片；
36.(8)将制备好的包裹体薄片利用清水洗净抛光液以及岩石粉末，放置至完全晾干；
37.(9)将晾干后的包裹体薄片浸泡于有机溶剂中，待第一载玻片与第二载玻片之间的胶完全脱落溶解后，将第一载玻片从第二载玻片上移除，并有机溶剂倒入废液瓶中；
38.(10)将移除第一载玻片的包裹体薄片转移到装有有机溶剂的容器，然后放入超声波水浴中超声30分钟左右，再用毛笔或毛刷清洁第二载玻片上残余的胶水；
39.(11)重复步骤(10)直至残余的胶水完全清理干净；
40.(12)将移除第一载玻片的包裹体薄片取出，晾干，获得包裹体薄片样品；
41.(13)如需将包裹体薄片样品分隔成小块，只需用玻璃刀在第二载玻片未粘贴岩石样品的一面进行切割即可。
42.本发明第二方面提供了一种如本发明第一方面所述的方法在油气勘探研究中的应用；优选在油气勘探研究中对包裹体薄片样品制片中的应用。
43.本发明的有益效果为：本发明所述方法采用一厚一薄双载玻片，同时在厚载玻片与薄载玻片之间以及薄载玻片与岩石样品之间采用不同溶解性质的胶的技术思路制备包裹体薄片样品。其中，第一载玻片和第二载玻片之间用可溶于有机溶剂的胶粘结，第二载玻片与岩石薄片样品之间用难溶于有机溶剂的胶粘结，在显微测温时，只需利用有机溶剂将第一载玻片与第二载玻片之间的胶溶解，使第一载玻片与第二张载玻片分离，岩石薄片样品仍保持粘结在第二载玻片上，未破坏岩石样品的原始结构，同时由于选用的第二载玻片厚度小于200μm，也避免了受载玻片厚度较大显微测温过程中产生热梯度造成测试结果出现偏差的问题。也即采用本发明所述方法，即保证了制片过程易于操作、载玻片不易破碎又确保了移片过程中岩石薄片样品的结构不被破坏并且在显微测温过程中不产生温度梯度造成测温数据误差。
附图说明
44.下面将结合附图对本发明作进一步说明。
45.图1为野外露头砂岩样品定向流体包裹体薄片的制作方法流程图。
46.图2为使用本发明所述方法制备的包裹体薄片的结构示意图；其中附图中的附图标记的含义为：
①
：第一载玻片；
②
：易溶于有机溶剂的胶；
③
：第二载玻片；
④
：难溶于有机溶剂的胶；
⑤
：厚度为50～100μm的岩石样品。
具体实施方式
47.为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例来进一步详细说明本发明，这些实施例仅起说明性作用，并不局限于本发明的应用范围。本发明中所使用的原料或组分若无特殊说明均可以通过商业途径或常规方法制得。
48.实施例1
49.选取某钻井岩石样品进行包裹体薄片样品的制备，按下列步骤进行实验分析：
50.(1)对岩石样品进行详细的观察，利用记号笔圈定出包裹体发育的方解石脉体部位，利用切割机切割掉记号笔外的岩石部分，测量岩石欲制片面的长宽分别约为20mm和15mm；
51.(2)利用切割机对岩石样品的一面进行切平，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对岩石样品进一步打磨至肉眼观察不到划痕，再用抛光机对岩石样品进行抛光，直至岩石样品表面出现镜面光泽，获得处理后的岩石样品；
52.(3)将处理后的岩石样品放入烘箱中设定温度为70℃烘烤4小时，使制片过程中水分挥发；
53.(4)选取一块长宽厚分别为45mm、25mm以及1.5mm的载玻片为第一载玻片，再选取一块长宽厚分别为24mm、24mm以及170μm的载玻片为第二载玻片；
54.(5)用502胶将第二载玻片粘贴到第一载玻片上，放置4小时待502胶完全固结；
55.(6)把环氧树脂胶均匀涂抹到岩石样品的抛光面上，然后粘贴到第二载玻片，放置24小时待环氧树脂完全固结；
56.(7)利用切割机对岩石样品未抛光面进行切割至厚度约1mm，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对样品进一步打磨至厚度约80微米，肉眼观察不到划痕，再用抛光机对样品进行抛光，直至岩石样品表明出现镜面光泽，制备成包裹体薄片；
57.(8)将制备的包裹体薄片利用清水洗净抛光液以及岩石粉末，放置至完全晾干；
58.(9)将晾干后的包裹体薄片放入到丙酮中浸泡24小时，待第一载玻片与第二载玻片之间的胶完全脱落溶解后，用镊子将第一载玻片从第二载玻片上移除，将丙酮倒入废液瓶中；
59.(10)取一个烧杯其中加入丙酮，放入移除第一载玻片的包裹体薄片，再将其放入超声波水浴中超声30分钟，然后用毛笔清洁第二载玻片上残余的502胶；
60.(11)重复步骤(10)直至残余的502胶完全清理干净；
61.(12)将移除第一载玻片的包裹体薄片取出，晾干，获得包裹体薄片样品；
62.(13)将包裹体薄片样品放置到显微镜下观察，标记出包裹体发育的部位，然后用玻璃刀在第二载玻片未粘贴岩石样品的一面，根据标记的位置用玻璃刀切割成小块。
63.实施例2
64.选取某钻井直径为20mm的圆柱形岩石样品进行包裹体薄片样品的制备，按下列步骤进行实验分析：
65.(1)对岩石样品进行详细的观察，利用记号笔圈定出包裹体发育的方解石脉体部位，利用切割机切割掉记号笔外的岩石部分，测量岩石欲制片面的长宽分别约为15mm和10mm；
66.(2)利用切割机对岩石样品的一面进行切平，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对岩石样品进一步打磨至肉眼观察不到划痕，再用抛光机对岩石样品进行抛光，直至岩石样品表面出现镜面光泽，获得处理后的岩石样品；
67.(3)将处理后的岩石样品放入烘箱中设定温度为70℃烘烤4小时，使制片过程中水分挥发；
68.(4)选取一块长宽厚分别为45mm、25mm以及1.5mm的载玻片为第一载玻片，再选取一块长宽厚分别为24mm、24mm以及170μm的载玻片为第二载玻片；
69.(5)用加拿大树脂胶将第二载玻片粘贴到第一载玻片上，放置4小时待加拿大树脂胶完全固结；
70.(6)把环氧树脂胶均匀涂抹到岩石样品的抛光面上，然后粘贴到第二载玻片，放置
24小时待环氧树脂完全固结；
71.(7)利用切割机对岩石样品未抛光面进行切割至厚度约1mm，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对样品进一步打磨至厚度约80微米，肉眼观察不到划痕，再用抛光机对样品进行抛光，直至岩石样品表明出现镜面光泽，制备成包裹体薄片；
72.(8)将制备的包裹体薄片利用清水洗净抛光液以及岩石粉末，放置至完全晾干；
73.(9)将晾干后的包裹体薄片放入到乙醇中浸泡24小时，待第一载玻片与第二载玻片之间的胶完全脱落溶解后，用镊子将第一载玻片从第二载玻片上移除，将乙醇倒入废液瓶中；
74.(10)取一个烧杯其中加入乙醇，放入移除第一载玻片的包裹体薄片，再将其放入超声波水浴中超声30分钟，然后用毛笔清洁第二载玻片上残余的加拿大树脂胶；
75.(11)重复步骤(10)直至残余的加拿大树脂胶完全清理干净；
76.(12)将移除第一载玻片的包裹体薄片取出，晾干，获得包裹体薄片样品；
77.(13)将包裹体薄片样品放置到显微镜下观察，标记出包裹体发育的部位，然后在第二载玻片未粘贴岩石样品的一面，根据标记的位置用玻璃刀切割成小块。
78.实施例3
79.选取某钻井岩石样品进行包裹体薄片样品的制备，按下列步骤进行实验分析：
80.(1)对岩石样品进行详细的观察，利用记号笔圈定出包裹体发育的方解石脉体部位，利用切割机切割掉记号笔外的岩石部分，测量岩石欲制片面的长宽分别约为15mm和15mm；
81.(2)利用切割机对岩石样品的一面进行切平，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对岩石样品进一步打磨至肉眼观察不到划痕，再用抛光机对岩石样品进行抛光，直至岩石样品表面出现镜面光泽，获得处理后的岩石样品；
82.(3)将处理后的岩石样品放入烘箱中设定温度为70℃烘烤4小时，使制片过程中水分挥发；
83.(4)选取一块长宽厚分别为45mm、25mm以及1.5mm的载玻片为第一载玻片，再选取一块长宽厚分别为22mm、22mm以及170μm的载玻片为第二载玻片；
84.(5)用502胶将第二载玻片粘贴到第一载玻片上，放置4小时待502胶完全固结；
85.(6)把环氧树脂胶均匀涂抹到岩石样品的抛光面上，然后粘贴到第二载玻片，放置24小时待环氧树脂完全固结；
86.(7)利用切割机对岩石样品未抛光面进行切割至厚度约1mm，然后分别用800目、1200目以及1500目的砂纸在磨片机上对样品进一步打磨至厚度约70微米，肉眼观察不到划痕，再用抛光机对样品进行抛光，直至岩石样品表明出现镜面光泽，制备成包裹体薄片；
87.(8)将制备的包裹体薄片利用清水洗净抛光液以及岩石粉末，放置至完全晾干；
88.(9)将晾干后的包裹体薄片放入到丙酮中浸泡24小时，待第一载玻片与第二载玻片之间的胶完全脱落溶解后，用镊子将第一载玻片从第二载玻片上移除，将乙醇倒入废液瓶中；
89.(10)取一个烧杯其中加入丙酮，放入移除第一载玻片的包裹体薄片，再将其放入超声波水浴中超声30分钟，然后用毛笔清洁第二载玻片上残余的502胶；
90.(11)重复步骤(10)直至残余的502胶完全清理干净；
91.(12)将移除第一载玻片的包裹体薄片取出，晾干，获得包裹体薄片样品；
92.(13)将包裹体薄片样品放置到显微镜下观察，标记出包裹体发育的部位，然后用玻璃刀在第二载玻片未粘贴岩石样品的一面，根据标记的位置用玻璃刀切割成小块。
93.应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。